傅立叶衰减全反射红外分析技术.pptx
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1、Logo衰减全反射技术衰减全反射技术(attenuated total reflectance,AIR)n1.1 衰衰减减全反射技全反射技术与与传统红外分析的比外分析的比较1 与常规的显微红外技术相比无需制样,无需破坏样品无需破坏样品,直接对单丝、布料、成衣进行鉴定,以往需花几十分钟的检验,可在几秒钟内几秒钟内完成,大大提高了检验速度;操作方便。实验结果表明,该方法操作方便操作方便、测量灵敏度高测量灵敏度高,可得到高质量的红外谱图。Logo1.2 1.2 图谱比较图谱比较 图图1对对ATR法所摄谱图与法所摄谱图与KBr压片法制备的压片法制备的Silk 标准谱图进行比较。标准谱图进行比较。通过上
2、述比较可以发现,ATR法得到的谱图质量较高,完全可以满足样品分析的需要。该方法节约了制样时间,从而大大加快了样品分析的速度。KBrKBr制片法制片法ATRATR法法Logo1.31.3基本原理基本原理 22Sini/sint=n2/n1 由上式可推出折射角由上式可推出折射角 t tarcsinarcsinn n1 1 SinSini i/n/n2 2)当当n n1 1n n2 2时,则有时,则有t t i i,即光由,即光由光密介质进入光疏介质时,折射角光密介质进入光疏介质时,折射角将大于入射角。将大于入射角。Logo1.31.3基本原理基本原理 22此图给出了反射率和入射角的关系。图中反射率
3、RL表示入射光为偏振光(电矢量垂直于入射面)时反射率。由图看出,当n1n2时,随着入射角i由零开始逐渐增大,反射率(I rI 0)起初变化缓慢,数值也很小,这时折射光占主导地位(I r+I t I 0)。i到一定角度时,RL迅速增加并很快上升到1,这时折射光将不再出现,I rIo,即光束I 0全部被反射。我们称此种现象为全反全反射射,发生全反射时的人射角称为临界角临界角。用ic表示。Logo发生全反射现象须具备下述两个条件:发生全反射现象须具备下述两个条件:介质介质l l折射率要大于介质折射率要大于介质2 2的折射率的折射率,即只有光从光密介,即只有光从光密介质进入光疏介质时才可能产生全反射。
4、上图中质进入光疏介质时才可能产生全反射。上图中B B线情形不满足线情形不满足该条件故不能产生全反射。该条件故不能产生全反射。入射角要人于临界角。入射角要人于临界角。1.31.3基本原理基本原理 22Logo 全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的,部分光束要进全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的,部分光束要进入到介质入到介质2 2射回来。透入介质射回来。透入介质2 2的光束,其的光束,其强度随透入深度的增加按指强度随透入深度的增加按指数规律衰减。数规律衰减。在在ATRATR测量技术中,介质测量技术中,介质2 2一般为有机化合物对红外线不是完全一般为有机化合物对红外线不是完全透明的而是
5、有一定的吸收,使透入样品的光束在发生吸收的波长处减透明的而是有一定的吸收,使透入样品的光束在发生吸收的波长处减弱,这也就是称为弱,这也就是称为衰减全反射的原因衰减全反射的原因。1.31.3基本原理基本原理 22Logo1.4 ATR1.4 ATR晶体材料晶体材料 ATRATR技术主要研究有机物的红外光谱因绝大多数有机物的折射率在技术主要研究有机物的红外光谱因绝大多数有机物的折射率在1.51.5以下,因此根据发生全反射条件(以下,因此根据发生全反射条件(n n1 1nn2 2)要求,要获得衰减全反射谱需要使用要求,要获得衰减全反射谱需要使用折折射率大于射率大于1.51.5的红外透过晶体的红外透过
6、晶体。表。表1 11 1给出常用给出常用ATRATR晶体材料的折射率和谱学测量晶体材料的折射率和谱学测量范围。范围。Logo1.4 ATR1.4 ATR光路设置光路设置全反射次数全反射次数N N与晶体材料长度与晶体材料长度 l l 和厚度即两个反射面间的距离和厚度即两个反射面间的距离d d及入射角及入射角 I I 有如下关系式有如下关系式N=(l/d)cos IN=(l/d)cos I全反射附件中使用的全反射附件中使用的ATRATR晶体的长度晶体的长度 和面间距和面间距d d是固定的,而入射角是固定的,而入射角i i可在一定范围内变化。可在一定范围内变化。由上式可知,减少入射角能够增加全反射次
7、数,使光束与样品作用次数增加,也就加大了由上式可知,减少入射角能够增加全反射次数,使光束与样品作用次数增加,也就加大了光程,因此可以提高信号测试强度。通常使用的光程,因此可以提高信号测试强度。通常使用的KRS-5ATRKRS-5ATR晶体,入射角由晶体,入射角由30-6030-60。连续可。连续可调,全反射次数约调,全反射次数约14144343次。次。Logo1.5 入射角,波长,折射率与透射深度的关系 光线透射到样品内的深度可用透射深度光线透射到样品内的深度可用透射深度dPdP来表示,它定义为光的电场来表示,它定义为光的电场强度下降到表面值的强度下降到表面值的e e-1-1时光所穿透的距离。
8、光的透射深度是波长的函数,时光所穿透的距离。光的透射深度是波长的函数,即:即:式中式中,是光线的入射角,是光线的入射角,1 1是光在内反射晶体内的波长,是光在内反射晶体内的波长,n1n1和和n n2 2分分别是内反射晶体和样品的折射率,根据选用内反射晶体的材料和不同的入别是内反射晶体和样品的折射率,根据选用内反射晶体的材料和不同的入射角,透射深度可在几百纳米到几微米之间变化。射角,透射深度可在几百纳米到几微米之间变化。Logo1.5 入射角,波长,折射率与透射深度的关系1 1、穿透深度、穿透深度d d与与成正比。不同波长的成正比。不同波长的IEIE光透入样品层的深度光透入样品层的深度不同,不同
9、,在长波时穿透深度大在长波时穿透深度大,因此,因此,ATRATR谱在不同波数区间灵谱在不同波数区间灵敏度也不相同敏度也不相同.2 2、入射角越小,穿透深度越大入射角越小,穿透深度越大,当入射角趋向临界角时,穿,当入射角趋向临界角时,穿透深度将趋向无穷。透深度将趋向无穷。3 3、另一与穿透深度有关的因素是、另一与穿透深度有关的因素是ATRATR晶体反射面与样品的接触晶体反射面与样品的接触效率。效率。尽可能使样品与尽可能使样品与ATRATR板的反射面严密接触板的反射面严密接触,提高接触效,提高接触效率,是获得高质量率,是获得高质量ATRATR谱的重要条件。谱的重要条件。Logo1.5 1.5 衰减
10、全反射技术的特点衰减全反射技术的特点 ATRATR法的优点是光线对样品的透射深度较浅,而且法的优点是光线对样品的透射深度较浅,而且可以通过改变可以通过改变内反射晶体的材料和光线的入射角来改变透射深度内反射晶体的材料和光线的入射角来改变透射深度,以研究不同深度,以研究不同深度表面的结构情况。表面的结构情况。可以可以用来测定物质表层结构信息的用来测定物质表层结构信息的,测定样品具有非破坏性测定样品具有非破坏性,无需无需预处理等优点预处理等优点。对于传统透射光谱法难以处理的样品如皮革。对于传统透射光谱法难以处理的样品如皮革,纤维等纤维等都可获得较好的红外光谱图都可获得较好的红外光谱图。Logo2 2
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