分析试样的采集简介.pptx
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1、College of Chemistry&Chemical Engineering1Collection and preparation of test samples第二章 分析试样的采集与制备College of Chemistry&Chemical Engineering22.1 2.1 试样的采集试样的采集2.2 2.2 试样的制备试样的制备2.3 2.3 试样的分解试样的分解2.4 2.4 测定前的预处理测定前的预处理College of Chemistry&Chemical Engineering3固体试样固体试样液体试样液体试样液体试样液体试样气体试样气体试样气体试样气体试样生物
2、试样生物试样生物试样生物试样2.1 试样的采集试样的采集(Sampling)取样的基本原则:取样的基本原则:代表性代表性不同物料有不同的取样方法,参照不同物料有不同的取样方法,参照国家标准国家标准和和行业标准行业标准。试试样样的的采采集集(Sampling):从从大大批批配配料料中中采采取取少少量量样样本本作作为为原原始始试试样样(gross sample),经经过过加加工工处处理理后后进进行行分分析,试样的组成能析,试样的组成能代表全部物料的平均组成代表全部物料的平均组成。College of Chemistry&Chemical Engineering4采样单元数采样单元数(采样数目,(采
3、样数目,n)若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引分析结果的误差主要是由采样引起的。整批物料中组分平均含量区间为起的。整批物料中组分平均含量区间为:2.1.1 固体试样固体试样:整整批批物物料料中中组组分分平平均均含含量量,:为为试试样样中中组组分分平平均均含含量量,t:与与测测定定次次数数和和置置信信度度有有关关的的统统计计量量(第第三三章章表表3-3),:各各个个试试样样单元含量标准偏差的估计值,单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数采样单元数采样的代表性取决于:采样的代表性取决于:a.采样数目(单元数)采样数目(单元数)b.采样量(质量)采样量(质量)College
4、 of Chemistry&Chemical Engineering5a 采样单元数采样单元数:E:分析试样中某组分含量和整批物料中该组分平均含量的差,即分析试样中某组分含量和整批物料中该组分平均含量的差,即1、对分析结果的准确度要求越高,即E越小,采样单元数n越大;2、物料越不均匀,越大,采样单元数n越大;3、增加测定次数,则t值变小,采样单元数n减少。College of Chemistry&Chemical Engineering6b 采采样样量量:平平均均试试样样采采取取量量与与试试样样的的均均匀匀度度、粒粒度度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式易破碎度有关,可按切乔特采样公式 计算计
5、算mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.051 kgmm-2之间;d(mm):试样的最大粒度直径。College of Chemistry&Chemical Engineering7l例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10mm,k=0.2 kg/mm2,则应采集多少试样?l 解:mQ kd 2=0.2 10 2=20(kg)从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性考虑,不能少从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性考虑,不能少于临界值于临界值 mQ kd 2College of Chemistry&Chemical Engineering
6、8辰砂辰砂HgSCinnabar以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属石膏石膏(CaSO4)GypsumChalcopyriteCuFeS2黄铜矿黄铜矿1)矿矿物物样样品品:选选择择地地层层出出露露比比较较完完整整、能能基基本本反反映映地质体的主要地质体的主要地质地质特征特征、具有代表性的、具有代表性的路线和路线和区域区域。College of Chemistry&Chemical Engineering92)土壤样品)土壤样品:采采采采集集集集深深深深度度度度0-15cm0-15cm或或或或20cm20cm的的的的表表表表土土土土为为为为
7、试试试试样样样样。按按3点点式式(水水田田出出口口,入入口口和和中中心心点点)或或5点点式式(两两条条对对角角线线交交叉叉点点和和对对角角线线的的其其它它4个个等等分分点点)取取样样。每每点点采采1-2kg,经经压压碎碎、风风干干、粉粉碎碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。College of Chemistry&Chemical Engineering103)沉沉积积物物:用用采采泥泥器器从从表表面面往往下下每每隔隔1米米取取一一个个试试样样,经经压压碎碎、风风干干、粉粉碎碎、过过筛筛、缩缩分分后后取取小小于于0.5 m
8、m的的样样品品作作分分析析试样。试样。4)金金属属试试样样:不不均均匀匀样样品品经经高高温温熔熔炼炼混混匀匀;均均匀匀的的钢钢片片任任取取;钢钢锭锭和和铸铸铁铁,钻钻取取几几个个不不同同点点和和不不同同深深度度取取样样,将将钻钻屑屑置置于于冲冲击击钵钵中中捣捣碎碎混混匀作分析试样。匀作分析试样。College of Chemistry&Chemical Engineering115)食品试样)食品试样 根根据据试试样样种种类类、分分析析项项目目和和采采用用的的分分析析方方法法制制定试样的处理步骤。定试样的处理步骤。可可用用“随随机机取取样样”和和“缩缩分分”,防防止止污污染染要要求求更更严。严
9、。除除水水分分:预预干干燥燥,含含水水试试样样干干燥燥至至恒恒重重,计计算算水水分。分。脱脱脂脂:对对含含脂脂肪肪高高的的样样品品,置置于于乙乙醚醚(100g样样品品约约需需500ml乙乙醚醚)中中,静静置置过过夜夜,除除去去乙乙醚醚层层,风风干、研磨成细而均匀的分析试样。干、研磨成细而均匀的分析试样。College of Chemistry&Chemical Engineering12液体试样一般液体试样一般比较均匀比较均匀,取样单元数,取样单元数可以较少可以较少;当当物物料料的的量量较较大大时时,应应从从不不同同的的位位置置和和深深度度分分别别采采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表
10、性;样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;液液体体试试样样采采样样器器多多为为塑塑料料或或玻玻璃璃瓶瓶,一一般般情情况况下下两两者者均均可可使使用用,但但当当要要检检测测试试样样中中的的有有机机物物时时,宜宜选选用用玻玻璃璃器器皿皿,而而要要测测定定试试样样中中微微量量的的金金属属元元素素时时,则则宜宜选选用用塑塑料料取取样样器器,以以减减少少容容器器吸吸附附和和产产生生微微量量待测组分的影响。待测组分的影响。2.1.2 液体试样College of Chemistry&Chemical Engineering13液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取液体试样的化学组
11、成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。各种形式的氮和磷各种形式的氮和磷多种金属多种金属含有机物水样(含有机物水样(COD、TOC、油和、油和油脂)、胺类油脂)、胺类氰化物、有机酸、酚类氰化物、有机酸、酚类酸碱度、有机物酸碱度、有机物BOD、色、嗅、有机磷、有机氯等、色、嗅、有机磷、有机氯等抑制微生物生长抑制微生物生长防止金属沉淀防止金属沉淀抑制微生物生长,与碱作用抑制微生物生长,与碱作用防止化合物的挥发防止化合物的挥发抑制细菌生长;减慢化学反抑制细菌生长;减慢化学反应速率应速率HgCl2HNO3H
12、2SO4NaOH冷冻冷冻适适 用用 范范 围围作作 用用保保 存存 剂剂保存措施以下几种:保存措施以下几种:(1)冷藏冷藏:冷藏温度一般是:冷藏温度一般是25;(2)冷冻冷冻:冷冻温度在:冷冻温度在-20;(3)加入保存剂加入保存剂:生物抑制剂,氧化剂,还原剂等。:生物抑制剂,氧化剂,还原剂等。College of Chemistry&Chemical Engineering14College of Chemistry&Chemical Engineering15用泵将气体泵入取样容器;用泵将气体泵入取样容器;固体吸附剂采样:固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装是让一定量气体通
13、过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质;置,收集非挥发性物质;过滤法采样过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。2.1.3 气体试样汽车尾气汽车尾气燃煤:烟燃煤:烟囱出口处囱出口处冶金尘除尘设备出口处收冶金尘除尘设备出口处收集集College of Chemistry&Chemical Engineering16其其组组成成因因部部位位和和时时季季不不同同而而有有较较大大差差异异(与与一一般般无无机机或或有有机机样品的不同之处);样品的不同之处);采采样样应应根根据据需需要要选选取取适适当当部部位位和和生生长长发发育育阶阶段段进进行行,除除应应注注意有意
14、有群体代表性群体代表性外,还应有外,还应有适时性和部位典型性适时性和部位典型性;鲜鲜样样分分析析的的样样品品,应应立立即即进进行行处处理理和和分分析析,生生物物试试样样中中的的酚酚、亚亚硝硝酸酸、有有机机农农药药、维维生生素素、氨氨基基酸酸等等在在生生物物体体内内易易发发生生转转化化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品进行分析。降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品进行分析。2.1.4 生物试样College of Chemistry&Chemical Engineering17如水稻样品的采集如水稻样品的采集根根系系土土水水稻稻籽籽实实College of Chemistry&Che
15、mical Engineering182.2 试样的制备试样的制备 试样的制备就是对试样的制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分缩分的过程;通过制样,使试样能的过程;通过制样,使试样能正确代表全体样品正确代表全体样品;不同的样品制备方法也不同。不同的样品制备方法也不同。College of Chemistry&Chemical Engineering191.较硬的试样用鄂式扎破碎机;较硬的试样用鄂式扎破碎机;2.中等硬度的或较软的可用锤磨机;中等硬度的或较软的可用锤磨机;3.为为了了把把试试样样进进一一步步磨磨碎碎,较较硬硬的的滚滚磨磨机机,不太硬的用球磨机。不
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