海水硝酸盐亚硝酸盐含量测定.doc

中国海洋大学姓名 赵蕴琛 班级 海洋生命学院14级生态学 同组者 张子良 科目 环境监测实验 题目 海水无机氮的测定 一、 目的和要求1）掌握自然水体的水质现状及其发展趋势，为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。2）增强动手能力，熟练水样硝酸盐和亚硝酸盐含量测定的实验步骤，以便能更好的应用到实际当中。3）熟练的使用实验仪器。4）对水样硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定有更深一步的认识。二、 实验原理1. 亚硝酸盐的测定在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺生成红色偶氮染料，在543nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。2. 硝酸盐的测定在微碱性条件下，用锌片或锌粉作为还原剂，用Cd+2作为催化剂将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后按亚硝酸盐的测定方法进行测定，扣除原有亚硝酸盐，得硝酸盐的含量。 硝酸盐浓度 = 总浓度 亚硝酸盐浓度三、 实验步骤（一）亚硝酸盐的测定1、仪器25ml具塞比色管 移液管2、试剂1）亚硝酸盐氮标准储备液： 称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2) （经110下预先烘干）, 溶于少量水中，转入l000mL容量瓶中加水至标线，混匀，加 lmL 三氯甲烷（CHCl3）混匀，贮于棕色瓶中冷藏保存。此溶液浓度为100gmL-1-N，2）亚硝酸盐氮标准使用液： 取上述溶液5mL于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，配成亚硝酸盐氮标准使用液，浓度为5.0gmL-1-N。临用时配制，有效期1天。3）磺胺溶液（10gL-1）：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（l+6），用水稀释至500mL，盛于棕色瓶中。4）盐酸萘乙二胺溶液（1gL-1）：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH22HCl）溶于500mL水中盛于棕色瓶中于冰箱内保存。3、操作1）绘制标准曲线a）取0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL亚硝酸盐标准使用液于8支25mL具塞比色管中，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mgL-1 .其中取0.15ml亚硝酸盐标准使用液的具塞比色管有三支，作为质控样。b）各加入0.5mL磺胺溶液，混匀，放置5分钟；再加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。c）以水为参比溶剂，用分光光度计，在543nm处测定吸光度值，其中0mgL-1浓度为A0，以（Ai - A0）为横坐标，亚硝酸盐氮浓度为纵坐标，绘制标准曲线。2）水样测定：取己过滤待测水样3份，每份25mL分别置于25mL具塞比色管中，绘制标准曲线的步骤显色，比色。用水样吸光度值在标准曲线上查出相应的亚硝酸盐氮浓度即可。也可用线性回归方程计算水样的亚硝酸盐氮浓度。对于过滤后仍混浊的水样，则需测定543nm处的水样未显色时光密度值Ai，用显色后的水样光密度值减去Ai后，再求亚硝酸盐浓度。（二）硝酸盐的测定1、仪器50ml具塞比色管 25ml具塞比色管 移液管2、试剂1）硝酸盐氮标准储备液 称取0.7218g硝酸钾（KNO3）（经110下预先烘干），溶于少量水中，转入l000mL容量瓶加水至标线，混匀，加lmL三氯甲烷（CHCl3）混匀，贮于棕色瓶中保存于冰箱。此溶液浓度为100gmL-1。2）硝酸盐氮标准使用液 取上述溶液10mL于100mL容量瓶中加水至标线，混匀，配成硝酸盐氮标准使用液，浓度为10gmL-1。临用时配制，有效期一天。3）20氯化镉溶液 称取20g氯化镉（CdCl22.5H2O）加水至l00mL，待溶解后分装于滴瓶中。 4）锌片或锌粉3、操作1）绘制标准曲线a）取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL硝酸盐标准使用液于6支50mL具塞比色管中，加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0.000、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400mgL-1。b）分别加入锌粉0.5g，20氯化镉2滴，剧烈振摇5分钟，每隔5分钟振摇1次，反应30分钟，将上清液过滤入25mL具塞比色管中，收集25mL过滤液。c）加入0.5mL磺胺溶液，混匀，放置5分钟，再加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。d）以水为参比，测定其543nm处的吸光度，以（Ai - A0）为横坐标，硝酸盐氮浓度为纵坐标，绘制标准曲线或求线性回归方程。2）水样测定取已过滤的待测水样3份，每份50mL分别置于50mL具塞比色管中，绘制标准曲线的步骤进行显色和比色。根据水样的吸光度在标准曲线上查出水样总硝酸盐氮浓度或用线性回归方程求出总硝酸盐氮浓度。总硝酸盐浓度减去该水样的亚硝酸盐氮浓度，得水样硝酸盐氮的浓度。4、要求1）测定海水样品亚硝酸盐和硝酸盐浓度，测定3次求平均值和标准差。2）自己配制亚硝酸盐和硝酸盐质量控制样品，并测定3次求平均，以平均值与3倍标准差为限判断测定结果是否符号标准。四、 实验结果（1） 海水中亚硝酸盐含量的测定亚硝酸盐标准溶液浓度（mgL-1）123平均Ai-A00.0000.0170.0170.0170.0170.0100.0320.0320.0320.0320.0150.0200.0760.0760.0760.0760.0590.0300.0950.0950.0950.0950.0780.0400.1130.1130.1130.1130.0960.0500.1440.1440.1440.1440.127根据标准曲线和回归方程y = 0.3723x + 0.0021计算海水样品浓度海水样品样品一样品二样品三吸光度0.0340.040.039Ai-A00.0170.0230.022浓度mg/L0.00840.01060.0102平均值mg/L0.0098标准差0.00098取平均值得海水的亚硝酸盐含量为0.0098mg/l实验结果：亚硝酸盐含量为：0.0098mg/l（2）海水中硝酸盐含量的测定硝酸盐标准溶液（mgL-1）123平均Ai-A000.0110.0110.0110.0110.0500.0400.0430.040.0410.030.1000.1250.1250.1240.1250.1140.2000.2470.2480.2470.2470.2360.3000.3470.3470.3480.3470.3360.4000.4580.4580.4580.4580.447根据标准曲线和回归方程y= 0.8535x + 0.0114计算质控浓度海水样品样品一样品二样品三吸光度0.4210.4230.431Ai-A00.4100.4120.420浓度mg/L0.3610.3630.370平均值mg/L0.365标准差0.003687541实验结果：硝酸盐含量为 0.3650.003687541 mg/l五、分析与讨论（一）结果分析本次实验，海水中硝酸盐含量高于亚硝酸盐含量，与实际情况相符合。（二）方法分析铁、铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低。用重氮化偶合分光光度法测亚硝酸盐含量时，水中三氯胺产生红色干扰。（三）注意事项1、在使用分光光度计时，那比色皿是要拿它的毛面，不可以用手接触它的光滑面，防止自己手上的油污是测量值不准确；2、在比色皿中装入的液体量大约要是比色皿体积的三分之二3、在擦拭比色皿时，要顺着一个方向擦；4、PH值对显色结果影响很大，应严格控制；5、实验作图中，偏离直线较远的数据，舍去，剩下的几组数据得到的直线方程更为准确。