氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定.pdf
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1、作者简介 方跃强(1963-),男,大学本科,主管技师,主要从事卫生监测研究。【经验交流】氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定方跃强1,马冰洁1,徐群英2,韩朝3(11浙江省疾病预防控制中心,杭州 310009;21杭州市卫生监督所,杭州 310006;31中国计量学院,杭州 310018)摘要 目的:评定氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的测量不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度。结果:得出该法测定水中砷含量为17128g/L时的扩展不确定度为11
2、50g/L;不确定度最主要的来源是绘制工作曲线中产生。结论:测量不确定度与被测量的测量结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度,更加科学。关键词 不确定度;原子荧光光谱法;生活饮用水;砷中图分类号O657131文献标识码C文章编号1004-8685(2008)03-0542-03 在给定实验条件下,对任一被测量Q的任一个测量结果qi都只是一个估计值,qi与Q真值之间必然存在差异,这个差异应该有必要给予定量说明(不确定度说明),并且与被测量的测量结果同时给出,用以定量说明测定结果qi的可信程度,对用于仲裁的测量数据则显得尤为重要。砷属类金属元素,具有两性元素的性质,非金属性更强些,砷的主要化合物
3、为砷的氢化物、氧化物、硫化物和有机砷,砷化合物的毒性与其在水中的溶解度有关,三氧化二砷易溶于水,毒性极大,三价砷化合物的毒性大于五价砷化合物。砷的最大用途是制造农药,砷用于有色金属合金中提高合金的硬度,加入钢中以增加钢的耐热性,此外还用于玻璃、颜料、染料、涂料、半导体及医药中,随着现代工农业生产的发展,砷对环境的污染日趋严重。自2007年7月1日实施的生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)将砷列为第1个毒理指标,并定限值为0101 mg/L;生活饮用水标准检验方法(GB/T575016-2006)将氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中砷定为第一法。笔者根据国家计量技术规范JJF10
4、59-1999测量不确定度评定与表示,对用该法测量产生的不确定度原因进行分析,评定其不确定度,为实验室管理和出具科学报告提供依据。1 材料与方法111 仪器AFS-9130型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);砷空心阴极灯。112 试剂砷标准液:1000g/ml,编号GBW08611,国家标准物质研究中心提供。氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸为分析纯,盐酸、硝酸为优级纯。实验用水为去离了水。113 仪器条件砷灯电流:60 mA;负高压:270 V;原子化器高度:815 mm;载气流量:400 ml/min;屏蔽气流量:1000 ml/min;进样体积:015 ml;载流:盐酸溶液(5
5、+95)。114 测定方法开机,设定仪器最佳工作条件,点燃原子化器,稳定30 min后开始测定标准系列及样品荧光强度,绘制标准曲线,计算回归方程(y=a+bx)。式中:y 荧光强度(A)b 斜率x 标准浓度,mg/La 截距115 数学模型根据氢化物原子荧光法测量过程,水样中砷含量计算公式:c=cxV2V1式中:c 水样中砷的含量,g/mlcx 试样中砷的含量(g/ml),由试样荧光强度Y在工作曲线上计算求得V1取水样体积,mlV2 样品测试定容体积,ml当水样不经稀释,直接测量时,c=cx2 不确定度来源分析根据测试过程和计算方法,测量不确定度主要来源:(1)取样产生的不确定度;(2)绘制标
6、准曲线求X及配制标准溶液系列(或标准物质)产生的不确定度;(3)测量重复性产生的不确定度;(4)如有稀释还应考虑V1,V2输入量。3 不确定度分量计算311 取样体积产生的不确定u(V1)10 ml A级刻度移液管的最大允许误差(MPE)为 0105 ml,按矩形分布估计采用B类评定k=3,由MPE系统效应导致的不确定度分量u(V1)245中国卫生检验杂志2008年3月 第18卷 第3期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Mar 2008;Vol 18No 3 1994-2009 China Academic Journal Ele
7、ctronic Publishing House.All rights reserved.http:/u(V1)=|MPE|k=01053=010289 ml其相对不确定度分量urel(V1)=u(v1)v1=01028910=0100289312 测量溶液浓度的不确定度31211 绘制标准曲线求X产生的不确定度评定u(cx)根据回归方程y=a+bx,由样品测得荧光强度反推样品浓度的计算公式为x=y-ab。式中y-荧光强度(A);a-工作曲线截距;b-工作曲线斜率;x-测试液中砷的浓度(g/L)。配制浓度为:110、510、1010、2010、4010、5010(g/L)标准系列,每一个标准液
8、测量2次,结果见表1。表1 工作曲线砷浓度与对应吸光度序号砷标准浓度xi(g/L)荧光强度yi(A)a+bxi yi-(a+bxi)2(xi-x)21234567891011121101105105101010101020102010401040105010501025228710528811271115171911012511661260131236012323431734535195451816555651455573198-28719173287191737201596172015961126114446126114446234311416234311416450615356450615
9、356558812326558812326-017522010411821557221238395173841128732921014101346286512069146175875191046920311366220911239400400256256121121113613618418413960r=0199998,a=17917476,b=10811697样品水样在重复性试验中重复测量10次,结果见表2。表2 水样重复性试验测量结果重复次数12345荧光强度yi(A)20211342030140203517620181352084183浓度ci(g/L)17.02171111711617
10、10017161重复次数678910荧光强度yi(A)20191982075131204717820651122094188浓度ci(g/L)1710117152171271714317170c=10i=1ci=17128g/L则由工作曲线变动性引起的浓度cx的不确定度分量u(cx)为:u(cx)=sy/xb1p+1n+(c-x)2ni=1(xi-x)2=0105662g/L其中 sy/x=ni=1 yi-(a+bxi)2n-2=1411714x=ni=1xin=2110g/L式中:sy/x 工作由线变动性标准差x 标准系列浓度的平均值p 被测样品溶液测量次数p=52=10n 标准系列浓度测量
11、次数n=62=12从而求得被测样品量的不确定度。31212 标准溶液不确定度分量u(cs)标准溶液的不确定度分量是由标准液浓度的不确定度和分取标准溶液的体积及溶液稀释体积的不确定度构成。3121211 标准溶液浓度的不确定度分量u(cs0):砷标准溶液(GBW08611)标准值cs0=1000g/ml,其证书上给出的扩展不确定度U=1g/ml,k=2,其标准不确定度u(cs0)=Uk=12=015g/ml,相对标准不确定度urel(cs0)=u(cs1)cs0=0151000=0100053121212 由标准溶液逐级稀释产生的不确定度分量u(cs1):用10 mlA级大肚移液管(MPE=01
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