Waters公司GPC的原理及应用.pdf
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1、2007 Waters CorporationGPCGPC的原理及应用的原理及应用的原理及应用的原理及应用Waters Cindy Wang2007 Waters Corporation 2 Waters公司公司GPC发展史发展史 聚合物的分子结构 与物理性质之间的关系聚合物的分子结构 与物理性质之间的关系 如何进行如何进行GPC试验试验样品制备样品制备色谱柱的选择和维护色谱柱的选择和维护不同溶剂柱温的选择不同溶剂柱温的选择分离模式分离模式 GPC在聚合物分析中的应用在聚合物分析中的应用 GPC(HPLC)在混合物)在混合物(Blends)、共聚物、共聚物(Copolymer)及添及添加剂加剂
2、(Additives)分析中的应用)分析中的应用2007 Waters Corporation 3WatersWaters公司公司GPCGPC发展史发展史1953年 Wheaton及Bauman观察到了分子尺寸排除现象1959年 Porath及Flodin开发了葡聚糖软胶1962年 John Moore(Shell公司)开发了一种刚性树脂填料,同年Waters Associates公司的创始人Jim Waters开发了世界上第一台RI检测器1964年 Waters提供Styragel牌苯乙烯 二乙烯基苯树脂,并在当年匹斯堡会上展出第一台商品化GPC系统:GPC100我们称1964年是现代HPL
3、C的发明时间2007 Waters Corporation 4WatersWaters公司公司GPCGPC发展史发展史1966年 Waters公司开发出GPC 200,第一台高温GPC仪器1973年 501/502系列常温GPC,401示差检测器1977年 Styragel“高速”GPC柱问世1978年 Waters推出150C全自动高温GPC第二年Waters公司因150C的成功而获得R&D-100大奖1982年 UltraStyragel推出1989年 带粘度检测器的150CV系统问世可以测定“绝对”分子量2007 Waters Corporation 5WatersWaters公司公司G
4、PCGPC发展史发展史1992年Millennium 2010/2020 GPC/V 软件1994年150C+及150 CV+增强型推出,到今天还有1,300台150系列在世界各地1996年Alliance GPC/HPLC 系统1997年515系列GPC系统1998年Alliance GPC/V 2000系列2000年Millennium32GPC/V 软件2002年Empower GPC/V 软件2003年Empower GPC/V/LS 软件2007 Waters Corporation 6聚合物的分子结构聚合物的分子结构聚合物的分子结构聚合物的分子结构 大分子的性质 化学组成(Chem
5、ical Composition)化学结构(Chemical Structure)组装结构(Architecture)分子量2007 Waters Corporation 7化学组成化学组成化学组成化学组成(Chemical CompositionChemical Composition)均聚物 A A A A A A A A A 共聚物 A A B A B A A B B 随机共聚物(random copolymer)A A A A B B B B B 嵌段共聚物(大块,block copolymer)A B A B A B A B A 交替共聚物(alternating copolymer
6、)共混物2007 Waters Corporation 8构造构造构造构造(ArchitectureArchitecture)构造(Architecture)LINEAR线形分子支化高分子交联高分子是指分子链相互交联在一起形成三维立体网状结构的高分子,橡胶和酚醛树脂等2007 Waters Corporation 9聚合物的分子结构聚合物的分子结构 与物理性质之间的关系与物理性质之间的关系分子量分布与高分子材料的所有关键的加工特性以及材料性能紧密相关 分子量的影响Mn与流动性质有关Mw与强度性质有关,例如张力及抗冲击力Mz 与延伸及柔韧性有关MZ+1与挤出膨胀(die swell)有关o挤出膨
7、胀发生在材料从模具中挤出时塑料发生膨胀2007 Waters Corporation 10GPCGPC在高分子中的应用在高分子中的应用在高分子中的应用在高分子中的应用 用GPC测得的不同种平均分子量可对应于其他仪器所测的值:Mn:用渗析计测出(Osmometry)Mw:用光散射计测出(Light Scattering)Mv:用粘度计测出(Viscometry)Mz及Mz+1:用超速离心法测出(Ultracentrifuge)Mw/Mn:为多分散性(Polydispersity)MnMvMwMz 1,000K0.007-0.02%500K-1,000K0.02-0.07%100K-500K0.0
8、7-0.10%50K-100K0.10-0.13%10K-50K0.13-0.16%1 million),这时可能会有聚合物剪切效应的存在 所选的色谱柱组应对目标分子量范围有最大的分辨率 环氧树脂(Epoxies,分子量从大约五百到一万)o 使用:50,100,500,103 超高分子量聚乙烯(分子量从十万到五百万)o 使用:104,105,106 使用“线性”或“混合床”柱不是最佳选择 除非要覆盖的分子量范围非常大,或对要分析的样品的分子量范围不确定 对特定分子量范围的样品最好不用2007 Waters Corporation 25GPCGPC试验之色谱柱的安装和维护试验之色谱柱的安装和维护
9、试验之色谱柱的安装和维护试验之色谱柱的安装和维护 按照粒径由小到大的顺序进行安装。注意色谱柱上的箭头(标注流动相流向)流速需要缓慢升高2007 Waters Corporation 26GPCGPC试验之试验之试验之试验之柱温的选择柱温的选择柱温的选择柱温的选择 在特定的系统中色谱柱在大多数情况下随着温度的增加,柱效表现出增加的倾向;通常使用的流速是:THF:35C Toluene:70C DMF:85C TCB:135C 7.8mm内经Styragel系列的HR、HT及HMW柱最合适的流速是大约0.7ml/min,而4.6mm内经的柱大约是0.25ml/min2007 Waters Corp
10、oration 27GPCGPC的检测器及其组合的检测器及其组合的检测器及其组合的检测器及其组合 种类:示差检测器示差检测器/光散射检测器示差检测器/粘度检测器示差检测器/粘度检测器/光散射检测器 特点:“绝对”(真实)分子量分布大分子的结构形态改进分子量分布中高分子量末端的性能2007 Waters Corporation 28GPCGPC的检测器的检测器的检测器的检测器 浓度型检测器的特点是响应值与浓度有关;即相应值(C)示差检测器:N=(dn/dc)C 分子量敏感检测器的特点是响应值与浓度及分子量的函数有关光散射:F(M)=M 粘度检测器:F(M)=k Mok 及 值;Mark-Houw
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