环境检测试验基础.pdf
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1、Experimental Foundation for Experimental Foundation for Experimental Foundation for Experimental Foundation for Environmental Environmental Environmental Environmental MornitoringMornitoringMornitoringMornitoring(1 1 1 1)YU Ji jinCUI Yu QianQingdao UniversityHOU Qian huiQingdao Puren InstrumentZHAO
2、Chun huaCentre testing International Corp环境监测实验基础(1)环境监测实验基础(1)青岛大学余季金 崔育倩青岛华测赵春华青岛普仁仪器公司侯倩慧PrefaceReliable statistics showed that main reason for failed case in authentication of environmental monitoring lab,is not due to bad instrument quality,but others,for example,problems in reagents and experi
3、mental water inspection,inaccurate working standard&preparation of“blind sample”solution,etc,all can lead to incorrect analytical results.序言序言可靠的统计资料表明,在环境监测实验室认证考核中大多数的分析项目结果不合格者,主要不是因为其使用的仪器质量不够好,而是因为其他一些问题。例如,疏忽所用试剂的实际质量和实验用水达标鉴别,不够精细的标准系列配制和“盲样”分析液制备,最终就导致分析结果超差。Therefore,solid foundation and sk
4、ill in analytical chemistry experiment is necessary for improving the quality of environmental monitoring,which refer to the knowledge of lab safety;labs water,reagent specification and preservation;analytical balance;weight&titration analysis;calibrations,etc.Lab safety is one of the most important
5、 issue.因此,具备扎实的分析化学实验基础知识与操作技能是提高环境监测工作质量的必备条件。该基础知识和技能包括:实验用水、试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识实验室安全知识、分析天平及其称量方法、化学滴定法基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。其中,实验室安全实验室安全是最重要的。1 Experiment water for environmental monitoring Pure water,distilled water or deionized water would be used.Redistilled water or higher specifications
6、 are for electronic anachem,HPLC,etc.Pure water is not absolutely pure,but impurity lower in certain micro-lever.1 环境监测实验用水1 环境监测实验用水分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1。The level and technical indices are listed in following.Tab
7、le 1 water level and technical index(fr.GB6682-92)name lever1 level 2 level 3PH no rule(nr)nr 5.0 7.5 Conductivity(25),mS/m,(),0.01 0.1 0.50 Combustible subs(in(O),mg/L,(),nr 0.08 0.4 Evaporites(1052),mg/L,(),nr 1.0 2.0 Absorbancy(254nm,1cm optical path),(),0.001 0.01 nr Soluble silicon(in(SiO2),mg/
8、L,(),0.01 0.02 nr 指标名称指标名称一级一级二级二级三级三级pH值范(值范(25 C)5.0 7.5 电导率(电导率(25 C)/mSm-1()()0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以(可氧化物质(以(O)计)计)/mgL-1()0.08 0.4 蒸发残渣(蒸发残渣(105 2 C)/mgL-1 ()()1.0 2.0吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)()光程)()0.001 0.01 可溶性硅(以(可溶性硅(以(SiO2)计)计)/mg.L-1()()0.01 0.02 注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,
9、因此对其值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。环境监测实验用水的级别及主要技术指标,如表1所示。表表1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自GB668292)1.1 Distilled water:Distilled water is made by distillation to remove non-volatile impurities.The impurities varieties and contents a
10、re different with different set.Glass distillation water may contain Na+and SiO2-,and Cu+with copper distillation.Stainless steel set is popular for better quality.1.1 蒸馏水:1.1 蒸馏水:通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。用纯不锈钢蒸馏器,所制得的纯水质
11、量较好。1.2 Deionized water:Using ion-exchange agent to remove cations and anions,deionized water is produced.Pls note that old deionized water may contain microorganisms and organic impurities.1.2 去离子水:1.2 去离子水:利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。Electrodeionizatio
12、n(EDI)is a combination technology of ion exchange and ion electric migration for pure water.By using mixed ion exchange resins to adsorb ions in supply water,and these adsorbed ions are removed by the action of going through anion exchange membrane and cation exchange membrane respectively under DC
13、voltage.Ion exchange resin is electric continuous renewable without traditional acid and alkali operation.电去离子(Electrodeionization)简称EDI,是离子交换技术和离子电迁移技术相结合的新的纯水制造技术。利用混合离子交换树脂吸附水中的阴离子和阳离子,同时这些被吸附的离子又在直流电压的作用下,分别透过阴与阳离子交换膜而被去除。这一过程中离子交换树脂是被电连续再生的,不需要传统费时费力的酸与碱再生过程。1.3 Pure water quality inspection Th
14、e index include water resistivity,acidity,calcium&magnesium ions,chloride ion,etc.(1)The resistivity:conductivity (min range 0.02 mS/cm)(see table 1.1).(2)PH index:6 7 pH value.Test way are as follows:1.3 纯水质量的检验1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。(1)电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪电导率仪(最
15、小量程为0.02 Scm-1)测定(见表1.1)。(2)酸碱度:要求pH值为67。检验方法如下:simple method:water 10 mL in each test-tube;1)add 2 drops of methyl red indicator,no red colour appeared.2)add 5 drops of 0.1%bromine thyme phenol blue,no blue colour observed.instrument method:with acidity meter,under atmospheric balance,water pH is a
16、t 6 7.简易法:取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。仪器法:用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在67为合格。Ca 2+Mg2+:50 ml water,add 1 ml of ammonia chloride(pH=10),a bit of chromium black T(EBT),no red showed(be pure blue!).CL-:10 ml water,add 2 drops of 1 mol/L HNO3,2 drops of 10 g/L AgNO3,n
17、o turbidity appeared.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 molL-1HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。In chemical analysis,deionized water for complex-titration,distilled water for other methods.pure water must keep without pollution.Usually they are m
18、ade of polyethylene material.化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。1.4 Reagent specification,use and preservation Specification&use:for accuracy of anal results,pay attention to experiment circumstances,the content and object,sensitivity and selectivity,etc,u
19、se an appropriate grade to avoid waste.Preservation:without contamination and metamorphism.1.4 常用试剂的规格及试剂的使用和保存1.4 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。试剂应合理保存,避免沾污和变质。1.4.1 Reagent classification Thousand
20、s kinds of reagents produced,new reagents emerge with science development.No unified classification indicated.Only briefly introduce the standard reagent,general reagent and specific reagent as following:1.4.1 化学试剂的分类化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的分类标准,这里只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。(1
21、)The standard reagentsStandard reagent,standard reference materials,is used to measure chemical amount in other materials.Its characteristic is high main contents,reliable to use.Our country stipulates that main content are from 100(+-)0.02%to 100(+-)0.05%for titration analysis.domestic standard rea
22、gents are listed in 1.4(1)(see table 1)(1)标准试剂(1)标准试剂标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表1.4(1)。Table 1.4(1)Chinastandard reagent specifications&usageClass UseTitration analysis First Primary Standard;for setting value of
23、working standard reagentsTitration analysis working standard reagent;for fixing value of titration analysis standard solutionTitration analysis standard solution;for determination of material content with titration method standard solution for Impurities analysis;for trace impurities analysis in ins
24、trumental and chemical analysisLevel 1 pH benchmark reagent;for setting value of pH benchmark reagents,and calibration of pH meter;PH benchmark reagent,for calibration of pH meter;表表1.4(1)主要国产标准主要国产标准试剂的规格与用途试剂的规格与用途类别主要用途类别主要用途滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器及化
25、学分析中作为微量杂质分析的标准一级滴定分析第一基准试剂工作基准试剂的定值滴定分析工作基准试剂滴定分析标准溶液的定值滴定分析标准溶液滴定分析法测定物质的含量杂质分析标准溶液仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准一级pH基准试剂基准试剂pH基准试剂的定值和高精密度基准试剂的定值和高精密度pH计的校准计的校准pH基准试剂基准试剂pH计的校准(定位)热值分析试剂热值分析仪的标定气相色谱分析标准试剂气相色谱法进行定性和定量分析的标准临床分析标准溶液临床化验农药分析标准试剂农药分析有机元素分析标准试剂有机物元素分析计的校准(定位)热值分析试剂热值分析仪的标定气相色谱分析标准试剂气相色谱法进行定性和定量分析
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