原子吸收光谱仪.pdf
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1、书书书分析仪器使用与维护丛书!#$%&章诒学何华焜陈江韩编著本书是 分析仪器使用与维护丛书的分册之一。全书分为九章,比较系统、全面地介绍了原子吸收光谱仪结构组成,并对其主要部分(光源、原子化器、光学系统、光电检测器件部分、电路系统、背景校正装置和数据处理系统七个部分)及主要附件的工作原理、作用进行了论述。对 仪器整机性能的评价和检验,按国内外制定的有关规程的要求及笔者多年的工作实践经验进行了细致说明,还结合笔者日常工作遇到的问题和积累收集到的仪器故障处理资料,介绍了常见故障分析与处置方法。全书深入浅出,图文并茂,通俗易懂,实用性强。可供原子吸收光谱仪分析使用人员和研发、生产、维护人员学习参考,
2、也可作为科研院所、大专院校分析专业的教学参考书。图书在版编目()数据原子吸收光谱仪章诒学,何华焜,陈江韩编著北京:化学工业出版社,(分析仪器使用与维护丛书)原章何陈 原子吸收分光光度计 中国版本图书馆 数据核字()第 号分析仪器使用与维护丛书原子吸收光谱仪章诒学何华焜陈江韩编著责任编辑:杜进祥文字编辑:刘志茹责任校对:周梦华封面设计:郑小红化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里号邮政编码 )购书咨询:()()购书传真:():新华书店北京发行所经销北京市兴顺印刷厂印装开本 印张 字数 千字 年月第版 年月北京第次印刷 定价:元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者,本社发行部负责退换前言
3、 年,澳大利亚 、荷兰 和 分别独立发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱分析法;年,前苏联 发表第一篇石墨炉原子吸收光谱分析的论文,从而又有了非火焰原子吸收光谱分析法。在 年和 年,火焰原子吸收光谱商品仪器与石墨炉原子吸收光谱商品仪器先后问世,年中国的火焰原子吸收光谱商品仪器也推向了市场。从 年到今天,也就是半个世纪的时间,原子吸收光谱分析法已经发展成为广泛应用的、进行金属元素微量与痕量分析的常规方法之一。原子吸收光谱仪已经成为分析测试领域最为普及的仪器设备之一。伴随着方法与仪器的发展,国内外介绍有关内容的专业书籍和文章日益增加。这些专著与众多的文献以论述原理、方法及应用为主,
4、对仪器的使用与维护着墨不多。中国仪器仪表学会分析仪器学会与化学工业出版社以帮助有关人员了解和掌握仪器使用、维护、保养方面的基本知识,提高仪器使用效率与使用寿命为宗旨,编辑这套 分析仪器使用与维护丛书,是很有创意的。根据这一宗旨,本书重点是使用者经常关注的仪器构造、工作原理、使用与维护方法等方面的内容。力求反映有关仪器的基本知识及技术发展的新成果,以期为仪器使用者提供参考。当然,为更好地表述仪器构造、原理等内容,对需要涉及原子光谱理论与分析方法方面的基础知识,也略加说明。在撰写过程中充分学习与吸取了国外同行的先进经验,更多的是总结了笔者多年从事原子吸收光谱仪器生产、研究开发工作的经验,还融入了笔
5、者工作的心得体会,尽可能介绍了国内外仪器发展概况。本书由章诒学、何华焜和陈江韩共同编写,章诒学编写了本书的第章、第章、第章、第章和第章,何华焜编写了本书的第章、第章、第章和第章,陈江韩编写了本书的第章中的 节、节和 节及第章的 节和 节。在本书编写过程中,邓勃先生作为丛书的主编,亲自斧正本书各章的内容与文字,杨啸涛、何嘉耀、李秉文、宋友才、赵刚、石永田诸君给予大力支持与协助,编者衷心感谢诸位先生。特别感谢北京瑞利分析仪器公司原子吸收事业部提供仪器试验数据及技术资料。在撰写过程中,引用了国内外公开发表的资料,在此特向文献原编著者表示感谢。限于编者的水平,书中内容难免有错漏之处,敬请读者批评指正。
6、编者 年月目录第章绪论!原子吸收光谱仪器研究和商品仪器的开发!原子吸收光谱仪器工作原理的形成!由原理样机到生产样机的研究开发!原子吸收光谱商品仪器的发展及现状!原子吸收光谱仪器的主要特点!原子吸收光谱分析的应用!参考文献!第章原子吸收光谱测量原理!测量峰值吸收的思想!原子吸收谱线与吸收系数!积分吸收系数与峰值吸收系数!原子吸收光谱分析的基本关系式!原子吸收光谱分析法的实际测量!原子吸收光谱分析的定量方法!标准曲线法!标准加入法!标准曲线的制作!影响测量结果的因素!参考文献!第章仪器基本构造!光源系统!原子吸收光谱仪对光源的要求!气体放电灯基本原理!气体放电光源的优点!空心阴极灯!无极放电灯!氘
7、灯!连续光源!原子化系统!火焰原子化系统!非火焰原子化系统!光学系统!光束会聚子系统!光度子系统!分光子系统!光信号接收系统!光学件支持与调节系统!检测系统!光电倍增管工作原理!光电倍增管基本结构与类型!光电倍增管的特性参数!电学系统!光源供电及位置调控电路!原子化系统调控电路!光学系统调控电路!检测器调控电路!信号读出与显示系统!背景校正系统!背景干扰的产生与特性!背景校正技术发展概况!背景校正装置工作原理与特点!背景校正装置的构造!数据处理系统!分析数据库管理系统!信号处理系统!数据处理系统!分析数据质量控制!参考文献!第章仪器性能评价与检验!概述!波长准确度与重复性!准确度与重复性的含义
8、!影响波长准确度与重复性的因素!波长准确度与重复性的检验方法!分辨力!分辨力的含义!影响分辨力的因素!分辨力的检验方法!基线稳定性!基线稳定性的含义!影响基线稳定性的因素!检验基线稳定性的方法!特征浓度(特征量)与灵敏度!特征浓度(特征量)与灵敏度的含义!影响特征浓度(特征量)与灵敏度的因素!特征浓度(特征量)与灵敏度的检验方法!精密度与准确度!精密度与准确度的含义!影响精密度与准确度的因素!精密度与准确度的检验方法!检出限!检出限的含义!影响检出限的因素!检出限的检验方法!背景校正能力!背景校正能力的含义!影响背景校正能力的因素!背景校正能力的检验方法!边缘能量!边缘能量的含义!影响边缘能量
9、的因素!检验边缘能量的方法!性能评价体系的有关问题!名词术语方面 !指标要求方面 !检验方法方面 !参考文献 !第章仪器的使用与维护 !工作环境与安全保障要求 !工作环境要求 !工作条件要求 !安装 !货品验收与开箱 !安装前的准备 !主机安装 !原子化器系统的安装 !配套设备的安装 !管道泄漏的检查 !验收 !验收项目 !验收要求 !验收内容与方法 !参数选择与使用要点 !光源的使用及参数选择 !光学系统的使用与参数选择 !原子化系统的使用与参数选择 !电学与数据处理系统的使用与参数选择 !日常保养与维护 !光源系统 !光学系统 !检测系统 !原子化系统 !气水供给系统 !电路系统 !参考文
10、献 !第章常见故障分析与处置方法 !光源系统故障分析与处置 !空心阴极灯故障分析 !氘灯故障分析 !光学系统故障分析与处置 !分光系统故障分析 !光束传导系统故障分析 !原子化系统故障分析与处置 !火焰原子化系统故障分析 !石墨炉原子化系统故障分析 !检测系统故障分析与处置 !电学系统故障分析与处置 !数据处理系统故障分析与处置 !背景校正系统故障分析与处置 !氘灯背景校正故障分析 !自吸效应背景校正故障分析 !塞曼效应背景校正故障分析 !故障综合因素分析与处置 !紧急情况分析与处置 !参考文献 !第章主要附件 !空气压缩机 !类型与结构特点 !选配要求 !使用注意事项 !氢化物发生器 !工作
11、原理 !结构及功能 !特点 !安装注意事项 !使用注意事项 !自动进样器 !基本结构 !技术规格 !功能特性 !使用维护注意事项 !冷却循环水机 !参考文献 !第章仪器技术的进展 !原子化器系统的进步 !火焰原子化系统 !石墨炉原子化器 !阴极溅射原子化器 !高分辨中阶梯光栅分光系统 !中阶梯光栅、棱镜两次色散一维分光系统 !中阶梯光栅、棱镜两次色散二维分光系统 !中阶梯光栅、棱镜两次色散电子扫描分光系统 !固体检测器件的应用 !电荷耦合器件()!电荷注入器件()!图像传感器 !背景校正技术系统的发展 !一次测量背景校正系统商品仪器的问世 !连续光源一次测量背景校正法 !背景校正性能的改进与扩
12、展 !快速检测电路与大规模 元件的应用 !大规模集成电路对仪器进步的影响 !芯片间总线的使用 !快速检测电路 !仪器的自动化和智能化 !参考文献 !第章国内外原子吸收光谱仪器发展概要 !原子吸收光谱仪器的类型 !氘灯背景校正原子吸收光谱仪器 !塞曼背景校正原子吸收光谱仪器 !两种不同背景校正组合方式原子吸收光谱仪器 !国外原子吸收光谱仪器发展 !连续光源原子吸收光谱仪器 !多元素同时测定原子吸收光谱仪器 !国内原子吸收光谱仪器的发展 !参考文献 !附录乙炔火焰使用安全要求 !书书书第章绪论 世纪 年代末,英国 公司和美国 公司分别在 和 型分光光度计基础上研发了火焰原子吸收分光光度计,即在紫外
13、分光光度计上增加一个附件,使之具有火焰原子吸收光谱仪器的功能。当时 公司 型紫外分光光度计由于没有增加机械斩波装置以隔除火焰直流发射信号的干扰,使火焰原子吸收光谱分析的性能很差,但还是被称为第一台问世的火焰原子吸收光谱商品仪器,年美国 公司推出了第一台石墨炉原子吸收光谱商品仪器,到今天也已分别过去 年和 年了。年 将 高温火焰引入火焰原子吸收分析法中,同年 和 研究开发成功连续光源背景校正方法,满足了对非特征吸收和光散射背景校正的需要。年 和 申请了塞曼背景校正方法的专利。年日本 公司的第一台恒定磁场塞曼 原 子 吸收光谱仪 器 投 放市场。年 和 发表了自吸收背景校正方法的论文,同年在匹茲堡
14、会上展出了带自吸收背景校正装置的原子吸收光谱分析仪器。年推出了第一个纵向磁场、横向加热石墨炉塞曼原子吸收光谱仪器。年北京瑞利分析仪器公司推出了带富氧空气乙炔高温火焰原子化器的原子吸收光谱仪器。在进入 世纪前夕与开始的日子,美国 公司与 公司又先后将高分辨的分光系统 中阶梯光栅单色器引入原子吸收光谱仪器中。可以说,自 年以来原子吸收光谱仪器经历了快速飞跃发展的 年。中国科学报 年元旦社论说:世纪是人类历史上科学技术进步最为辉煌的时代,短短的 年的成就,远远超过过去几千年人类知识积累的总和。这也是原子吸收光谱仪器近半个世纪发展的历史背景。从第一台火焰原子吸收光谱商品仪器问世到现在的 年间,原子吸收
15、光谱仪器的设计和制造已进入成熟时期和高水平发展的平台阶段,本章将从原子吸收光谱仪器研究和商品仪器的开发、原子吸收光谱仪器技术的进步、原子吸收光谱仪器的主要特点三个方面对原子吸收光谱仪器的发展进行概述。原子吸收光谱仪器研究和商品仪器的开发 原子吸收光谱仪器工作原理的形成,历史简述广义地说,原子吸收光谱法是一种测量气态原子对光辐射吸收的方法。进而言之,原子吸收光谱分析法是利用原子蒸气能够吸收该元素本身特征辐射波长光的现象,进行化学分析的方法。由原子吸收光谱演变成原子吸收光谱分析法,却经历了一个半世纪的岁月。原子吸收光谱法起源于古代对天文现象的观察研究,年,发现了太阳光谱的照片上有许多未知的暗线,这
16、些暗线因被 (年)详细研究过,后被称为 线,但是 未曾解开这些暗线之谜。年,发表见解认为,这些暗线是由于大气层对太阳光的吸收作用所致。正确地把握住这个现象内在本质的是 和 ,在 年间发表了有杰出贡献的实验研究工作,用钠光灯作光源,通过含有食盐的本生()灯的火焰时,观测到钠的共振吸收现象。进一步对碱金属和碱土金属光谱中的谱线自蚀现象做了系统的研究,他们使用如图 所示的实验装置,观察研究了钠光谱中谱线自蚀现象。连续光源辐射的光经过透镜聚焦后通过 燃烧器(,又称本生灯)的火焰,再将一小勺氯化钠引入火焰,光束被棱镜色散后在屏幕上进行观察,钠线以一黑色不连续光谱形式出现在连续光谱的另一端。从而提出 线是
17、由于太阳周围较冷气体中存在的某些元素原子,吸收了太阳的连续光谱而形成的暗线。线中的线位置正是钠的一对共振吸收线,即 和 。在其普遍适用的定律中阐明了发射与吸收之间的关系,并说明任何能够发射给定波长辐射的物质都能吸收同一波长的辐射。从而阐明了光吸收的基本原理,这就是原子吸收光谱法原理的早期雏形。图 所示的这一套研究观察钠原子吸收的实验装置的设计思想,对于 创建原子吸收光谱分析法与 提出和建立石墨炉原子吸收光谱分析法有着重要影响。图 和 用于研究原子吸收光谱的实验装置示意将光源的辐射光聚焦于本生灯的透镜;本生灯燃焰排气罩;分光棱镜;感光胶片 的贡献虽然 早已在 年就阐明了原子吸收的原理,并且此理论
18、基础在以后的几十年中又不断有所发展,但这一方法的实际意义却在很长一段时间内没有被人们所认识,原子吸收的原理主要被天文学家用来测定星球大气中的金属浓度。今天深受广大分析化学工作者喜爱的原子吸收光谱法实际 上 诞 生 于 年,在 这 一 年,澳 大 利 亚 、荷兰 和 分别独立发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱分析法,特别是 ,他阐述了方法的物理基础,吸光度与试液中被测元素浓度具有线性关系,指出了方法的通用性,能用于所有能蒸发产生自由原子的元素的测定,发明了用于吸收系数测量的封闭式空心阴极灯和增强输出的空心阴极灯(即高强度空心阴极灯)锐线光源,从理论上预言绝对分析的可能性,发展了
19、在吸收线中心测定吸收系数的有效方法,被全世界公认为原子吸收光谱分析的奠基人。正如 在纪念 的专文中所说,对绝对分析的贡献是无可估量的。鉴于他在建立和发展原子吸收光谱分析法的历史功勋和杰出贡献,年在挪威卑尔根召开的第 届国际光谱学大会()上授予 第一届 奖。对于原子吸收光谱分析法的主要贡献如下。()提出将原子吸收光谱法作为常规的分析方法 ,一个在金属光谱化学分析领域工作了年,在分子光谱分析领域工作了年的澳大利亚科学家,于 年开始考虑一个问题:为什么分子光谱分析总是在吸收光谱领域进行,而原子光谱分析则总是在发射光谱领域进行。他的思考结果是:似乎没有很好的理由忽视原子吸收光谱,相反,原子吸收光谱比起
20、原子发射光谱好像有更多重要的优势。因此,他第一次开始了原子吸收光谱()的实验。在他的早期实验过程中,讨论了以连续光源火焰原子吸收光谱信号的记录问题,并且得出结论:需要光谱分辨能力精密到 ,这项需求远远超过那个时期他实验室中最好的光谱仪器所能提供的性能。他因此总结出一个结论:“主要困难之一是因为吸光度和浓度之间的关系严重依赖于光谱仪器的分辨能力,以及是否能够测量峰值吸收或者总吸收”。更具体的实验是测定连续光源下铜元素的含量,他的结论是“低灵敏度归结于 装置的低分辨率和低波长谱域里过多的杂散光,使用空心阴极灯作为光源解决这个问题是完全有希望的。这种光源能够发射尖锐的谱线,这样中等分辨率的光谱仪就已
21、经足够了”。()建立了原子吸收光谱分析法 不仅提出了将原子吸收光谱法作为常规的分析方法的方向,还在测量原理、测量仪器装置的设计与制作、样品中金属元素的分析等方面具体实现了他的构想。正如在本节开头所说的,原子吸收的原理主要还局限于天文物理学的研究和应用方面,而在化学分析中一直未能得到重视与应用,其主要原因之一是没有找到测量原子吸收系数的适用方法。要准确测量原子吸收系数,必须对宽度只有约 的原子吸收谱线轮廓进行精确的扫描,测量吸收谱线轮廓所包含的面积(即积分吸收系数)。这就需要分辨率高达 的分光系统,在一般的光谱仪器中是难以实现的。在他 年发表的著名论文 原子吸收光谱在化学分析中的应用中提出:峰值
22、吸收测量原理,用测量峰值吸收系数代替积分吸收系数的测定。并进一步指出,峰值吸收系数与待分析原子浓度之间存在线性关系。采用锐线光源空心阴极灯可以准确测定峰值吸收系数。这就解决了实际测量的困难,促成了原子吸收光谱仪器工作原理的形成。在 年发表的 一篇手稿中,有一张 的照片(如图 所示),这台 仪器装置的光源为封闭式空心阴极灯,其外光路是双光束设计。从文中还了解到在 年 月和 年 在澳大利亚先后取得了两项光谱化学分析仪器的专利。图 年在墨尔本物理学会展览会上展出的第一台 照片 的贡献 是石墨炉原子吸收光谱分析法()的提出者和奠基人,又是石墨炉原理样机的发明者和促进其商品化、并不断进步与完善的引路人。
23、自 年发表第一篇关于石墨炉原子吸收光谱分析法起,至今仍在为这一方法的不断发展和进一步完善而努力工作着。为表彰他对分析化学的杰出贡献,获得了世界 年 金奖,年在澳大利亚墨尔本召开的第 届国际光谱学大会()上授予他第二届 奖。国际著名原子光谱杂志 ()年出版专集以表彰 的卓越成就和纪念他的第一篇关于石墨炉原子吸收光谱分析法论文发表 周年。这篇文章发表在前苏联 年工程物理学报上,特将它译成英文并收入纪念专集中。文章的题目是“用石墨坩埚炉完全蒸发样品的原子吸收光谱研究”()。的研究工作开始于 年,原子化器是原子吸收光谱分析法的技术核心,巧妙地构思了石墨炉原子化器,在石墨坩埚内将样品完全蒸发,进入预先加
24、热到高温的石墨形成一个吸收层,原子化时间应很短,避免气体的扩散损失。原子蒸气在石墨坩埚炉中的停留时间要长,以便进行测量。为实现上述想法,设计制作了一套石墨坩埚炉系统及整套的实验装置。图 为产生原子蒸气的部分原始实验装置示意,是被预先加热至高温的石墨炉,是可移动的载有样品的石墨坩埚电极,为辅助电极,为石墨炉内衬钽箔,作用是防止样品中待分析原子蒸气从石墨管壁的微孔逸出,是当电极插入石墨炉时,电极与之间产生直流电弧(用于加热并维持样品的高温状态)的弧隙。上述这套石墨炉与石墨坩埚电极置于有密封罩的装置内,原子化程序开始前先抽真空,充 氩 气 至 ()。图 石墨坩埚炉原子化器示意图 集中反映 设计石墨炉
25、原子化器的指导思想,首先要完全改变了 测量火焰原子吸收信号的工作模式,因火焰原子吸收信号是连续变化且相对稳定的。而 信号为脉冲式的,要求在同一体积内将样品完全蒸发,在定体积容器内形成一个吸收层。原子化时间应很短,以避免样品原子蒸气的扩散损失。同时要求原子蒸气在石墨炉内停留时间尽可能长,为此将原子化器系统设计在一个密封装置内。要求在原子化过程中实现:在恒温条件下原子化;待图 石墨炉实验装置分析元素完全原子化。这两条是 学术思想的精髓,并为石墨炉原子吸收分析法实现绝对分析指出了方向。至今,众多的原子光谱分析工作者仍在为之完全实现而奋斗着。在该论文中,他还对原子化过程中的蒸气发生和扩散过程的动力学做
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