固体试样的分解.pptx
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1、1 将固体试样处理成溶液,或将将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式,为各组分的分分离和测定的形式,为各组分的分析操作创造最佳条件。析操作创造最佳条件。分解试样的目的分解试样的目的2 2-1 概概 述述 湿法分解法湿法分解法 干法分解法干法分解法3p湿湿法法分分解解法法:是是将将试试样样与与溶溶剂剂相相互互作作用用,样样品品中中待待测测组组分分转转变变为为可可供供分分析析测测定定的的离离子子或或分分子子存存在在于于溶液中,是一种直接分解法。溶液中,是一种直接分解法。p溶溶剂剂:水水、有有机机溶溶剂剂、酸酸或或碱碱及及盐盐的的水水溶
2、溶液液、配配位剂的水溶液等。位剂的水溶液等。p分分类类:依依操操作作温温度度的的不不同同,可可分分为为常常温温分分解解和和加加热分解;热分解;一、湿法分解法一、湿法分解法 4p干干法法分分解解法法是是对对那那些些不不能能完完全全被被溶溶剂剂所所分分解解的的样样品品,将将他他们们与与熔熔剂剂混混匀匀在在高高温温下下作作用用,使使之之转转变变成成易易被被水水或或酸酸溶溶解解的的新新的的化化合合物物。然然后后以以水水或或酸酸溶溶液液浸浸取取,使使样样品品中中待待测测组组分分转转变变为为可可供供分分析析测测定定的的离离子子或或分分子子进进入入溶溶液液中中。因因此此,干干法法分分解解法法是是一一种种间间
3、接分解法。接分解法。p熔剂:熔剂:固体的酸、碱、盐及它们的混合物。固体的酸、碱、盐及它们的混合物。p分类:分类:熔融(全熔)和烧结(半熔)两类。熔融(全熔)和烧结(半熔)两类。二、干法分解法二、干法分解法 5全熔分解法:全熔分解法:是在高于熔剂熔点的温度下熔融分是在高于熔剂熔点的温度下熔融分解,熔剂与样品之间的反应(复分解反应)在液解,熔剂与样品之间的反应(复分解反应)在液相或固相或固-液之间进行,反应完全之后形成均一熔融液之间进行,反应完全之后形成均一熔融体;体;半熔分解法:半熔分解法:是在低于熔剂熔点的温度下烧结分是在低于熔剂熔点的温度下烧结分解,熔剂与样品之间的反应发生在固相之间。解,熔
4、剂与样品之间的反应发生在固相之间。6总结:总结:p湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:酸较酸较易提纯,分解时不致引入除氢以外的阳离子;易提纯,分解时不致引入除氢以外的阳离子;除除磷酸外,过量的酸也较易用加热方法除去;磷酸外,过量的酸也较易用加热方法除去;一般一般的酸分解法温度低,对容器腐蚀小;的酸分解法温度低,对容器腐蚀小;操作简便,操作简便,便于成批生产。便于成批生产。p湿法分解法的缺点是:湿法分解法的缺点是:分解能力有限,对有些分解能力有限,对有些试样分解不完全;试样分解不完全;有些易挥发组分在加热分解试有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。样时
5、可能会挥发损失。7总结:总结:p干法分解特别是全熔分解法的最大优点是:干法分解特别是全熔分解法的最大优点是:只要只要熔剂及处理方法选择适当,许多难分解的试样均可熔剂及处理方法选择适当,许多难分解的试样均可完全分解。完全分解。p干法分解法的缺点是:干法分解法的缺点是:熔融温度高,操作不如熔融温度高,操作不如湿法方便;湿法方便;器皿腐蚀及其对分析结果可能带来的器皿腐蚀及其对分析结果可能带来的影响,有时不能忽略。影响,有时不能忽略。8总结:总结:p试样分解应遵循的原则:试样分解应遵循的原则:要求所选熔(溶)剂能将样品中待测组分全部转要求所选熔(溶)剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。一方
6、面不能有损失或分变为适宜于测定的形态。一方面不能有损失或分解不完全的现象;另一方面也不能在试样分解中解不完全的现象;另一方面也不能在试样分解中引入待测组分。引入待测组分。避免引入有碍分析的组分。避免引入有碍分析的组分。应尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起应尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来,以便简化操作。来,以便简化操作。成本低,对环境污染少。成本低,对环境污染少。9 1-2 湿法分解法湿法分解法 水溶法水溶法 酸溶法酸溶法 碱溶法碱溶法10水作溶剂,只能溶解一般可溶性盐类。水作溶剂,只能溶解一般可溶性盐类。一、水溶法一、水溶法二、酸溶法二、酸溶法 酸溶法就是利用酸的氢离子效应、
7、氧化还酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。11p盐酸(盐酸(HCl,相对密度,相对密度1.19,含量,含量38%,c(HCl)=12mol/L,沸点,沸点110)。)。p是硅酸盐系统分析中最常使用的溶剂,主要优点是硅酸盐系统分析中最常使用的溶剂,主要优点在于生成的金属氯化物除银、铅等少数金属外,大在于生成的金属氯化物除银、铅等少数金属外,大多数溶于水,多数溶于水,Cl-与许多金属离子生成的配位离子,与许多金属离子生成的配位离子,具有助溶作用。盐酸易于提纯,杂质较少,同时,具有助溶作用。盐酸易于提纯,杂质较少,同时,分解
8、试样时过量的酸易蒸发出去。分解试样时过量的酸易蒸发出去。p盐酸对试样的分解作用:盐酸对试样的分解作用:盐酸是强酸,盐酸是强酸,H+作用作用显著显著。Cl-是一个配位体是一个配位体,可与某些金属离子形,可与某些金属离子形成氯配合离子,能帮助溶解。成氯配合离子,能帮助溶解。Cl-的还原作用,的还原作用,使锰铁矿等氧化性矿物易于分解。使锰铁矿等氧化性矿物易于分解。1、盐酸分解法、盐酸分解法12p硝酸(硝酸(HNO3,相对密度为,相对密度为1.42,含量,含量70%,c(HNO3)=16 mol/L,沸点,沸点122)。)。p硝酸是金属、钢铁及合金常用的溶剂之一,硝酸是金属、钢铁及合金常用的溶剂之一,
9、硝硝酸作为溶剂,兼有酸的作用和氧化作用,溶解能酸作为溶剂,兼有酸的作用和氧化作用,溶解能力强而且快,力强而且快,除金和铂族元素外,绝大部分金属除金和铂族元素外,绝大部分金属都能溶于硝酸,几乎所有的硝酸盐都易溶于水。都能溶于硝酸,几乎所有的硝酸盐都易溶于水。但钨、锡、锑等金属溶于硝酸时,则生成难溶性但钨、锡、锑等金属溶于硝酸时,则生成难溶性的钨酸的钨酸(H2WO4)、锡酸、锡酸(H2SnO3)和锑酸和锑酸(H2SbO3)2、硝酸分解法、硝酸分解法13p由于其氧化性,使一些金属如铁、铝、铬及其由于其氧化性,使一些金属如铁、铝、铬及其含铬合金材料等在硝酸中形成氧化膜而钝化,阻含铬合金材料等在硝酸中形
10、成氧化膜而钝化,阻止了溶解作用的进行。可滴加盐酸助溶。止了溶解作用的进行。可滴加盐酸助溶。p硝酸还能氧化许多非金属使之成为酸,钢铁分硝酸还能氧化许多非金属使之成为酸,钢铁分析中,常用硝酸分解碳化物。析中,常用硝酸分解碳化物。p用硝酸分解试样后,溶液中产生亚硝酸和氮的用硝酸分解试样后,溶液中产生亚硝酸和氮的其他氧化物,常能破坏有机显色剂和指示剂,需其他氧化物,常能破坏有机显色剂和指示剂,需要把溶液煮沸将其除掉。要把溶液煮沸将其除掉。2、硝酸分解法、硝酸分解法14p硫酸(硫酸(H2SO4,相对密度,相对密度1.84,含量,含量98%,c(H2SO4)=18 mol/L,沸点,沸点339)。)。p硫
11、酸的沸点较高,硫酸的沸点较高,热的浓硫酸具有氧化性和脱热的浓硫酸具有氧化性和脱水性。水性。利用硫酸的高沸点加热至冒白烟,可除去利用硫酸的高沸点加热至冒白烟,可除去溶液中过量的溶液中过量的HCl、HF、HNO3和其它易挥发性和其它易挥发性组分,消除它们的干扰,该性质被广泛用于化学组分,消除它们的干扰,该性质被广泛用于化学分析中。它可以分解独居石、萤石分析中。它可以分解独居石、萤石(CaF2)和锑、和锑、铀、钛等矿物,破坏试样中的有机物。铀、钛等矿物,破坏试样中的有机物。3、硫酸分解法、硫酸分解法15p氢氟酸(氢氟酸(HF,相对密度,相对密度1.13,含量,含量40%,c(HF)=22mol/L,
12、沸点,沸点120)。)。p氢氟酸是较弱的酸,但氢氟酸是较弱的酸,但F-具有强的配位能力具有强的配位能力。氢氟酸能分解绝大部分硅酸盐,是分解玻璃、陶氢氟酸能分解绝大部分硅酸盐,是分解玻璃、陶瓷、耐火材料试样的常用溶剂。瓷、耐火材料试样的常用溶剂。F-与硅作用可生与硅作用可生成易挥发的成易挥发的SiF4,使用氢氟酸分解试样的目的是,使用氢氟酸分解试样的目的是为了除去为了除去SiO2以测定其它组分。分解时以测定其它组分。分解时SiO2生成生成挥发性的挥发性的SiF4而与其它组分分离:而与其它组分分离:SiO2+4HF=SiF4+2H2Op注意:注意:用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟用氢氟酸分解试样
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