毕业设计-质管中心精细化管理实施方案(初稿).doc

质管中心精细化管理实施方案（初稿）

为进一步提高质量管理水平，提高部门员工的综合素质，使管理工作更加标准化、规范化、专业化、程序化和系统化，本着公司的精细化管理精神，特制定质管中心精细化管理方案。
一．总则
1.1 精细化管理的内涵
基本内涵：“精确定位、合理分工、细化责任、量化考核”。
精确定位就是指对部门中每个人岗位的职责都要定位准确，对每个组的各道操作工序和各个环节都要规范清晰、有机衔接；合理分工是指细分工作职责和办事程序，从而建立制衡有序、管理有责、高效运行的内部管理系统；细化责任是指通过对各业务部门的责任细化，建立完善的内部管理机制；量化考核是指将各部门的管理目标量值化，经济责任具体化，对管理行为与结果进行控制的过程，考核时做到定量准确，考核及时奖惩兑现。
1.2 精细化管理的特征
可以用精、准、细、严四个字来概括。精：精是做精，精益求精，追求最好。准：准是准确的信息与决策，准确的数据与计量，准确的时间衔接和正确的工作方法。细：工作作细化、管理细化特别是执行细化。严：严是严格控制偏差，严格执行标准和制度。

1.3 精细化管理的关键工作
精细化管理的关键工作是在于执行力，工作有无执行力是质量精细化管理所面临的最大问挑战。工作的执行力是企业的生命力，没有执行力的工作就没有战斗力，没有执行力，企业就没有竞争力。具体表现为检查与落实，精细化管理就是落实管理责任，将管理责任具体化、明确化，它要求每一个管理者都要到位、尽职。
精细化管理有三大原则：注重细节、立足专业、科学量化。只有做到这三点，并秉其“持续改进，不断创新，追求永无止境”的核心灵魂，才能使精细化管理落实到位。
二．目标要求和实施步骤
2.1 目标要求
通过实施精细化管理，最终建立起一个分工明确，权责到位的工作体系，从而提高自身的职业素养，提高劳动生产力，保证我们的水泥质量。
2.2 实施步骤
第一步：宣传贯彻
能过宣传树立精细化管理意识，营造精细化管理氛围，结合本部门的管理方案，让参与人员明确活动的目标、责任与分工，及具体措施、步骤和标准。
第二步：检查修正
全面开展精细化管理，在过程中加强督查和总结，重点检查活动的开展情况，活动方案是否实际，活动开展的效果与目标及责任考核。同时，对活动开展过程中出现的问题，及时研究对策并于后期工作中进行改进。
第三步：总结并持续应用
对精细化管理活动的开展情况结合考核结果与具体效果进行总结，以总结的经验作为日常管理工作的基本标准及下阶段保持并持续开展的基本要求。

三．部门精细化管理的组织机构
3.1部门组织机构
质管中心主任：高国俊
质量管理员：潘罗琴、杜家军
控制组组长：于小强、张金平、杨小俊、王东、王冬、李扣华
物理组组长：曹杏花
分析组组长：张国琴、贺留娣

3.2 职责分工
3.2.1 领导小组职责
(1) 质管中心主任的主要职责：负责精细化管理的整体规划、指导和组织实施工作。
(2) 质量管理员的主要职责：贯彻公司精细化管理工作的精神，按照公司相关指导文件，研究制定切合实际的、有本项目特点的管理方案和实施纲要，并组织实施到位。定期召开精细化管理工作形势分析会议，对出现的问题，及时研究对策，并做好活动开展情况的总结上报工作。
(3) 各个组长的主要职责：具体落实本项目精细化管理工作，并及时总结和汇报实施过程中的问题与经验等。

四．精细化管理实施方案
精细化管理的实施，具体包括内部体系的完善、质量管理、质量监督、过程监督四个方面。具体如下：
4.1 内部体系的完善
4.1.1 组织机构建设精细化
在现有的组织体系下对其他人员，通过综合考查，合理安排每位人员岗位，尽量做到“人尽其才、才尽其用”。同时，加强培训与引导，通过“工作中培养人”的模式提高个人专业水平。
4.1.2 管理制度建设精细化
1、按照部门日常工作的开展，分别制定：
（一）各组职责范围、岗位责任制和作业指导书。
（二）质量事故报告制度。
（三）对比验证制度（如与国家级、省级对比验证；内部抽查对比验证；使用国家有证标准样品/标准物质对比验证）。
（四）检验和试验仪器设备、化学试剂的管理制度。
（五）标准溶液配制复标制度。
（六）业务培训和考核制度。
（七）原始记录、台帐和报表的管理制度。
（八）水泥用标准砂管理制度。
（九）样品管理制度。
（十）文件管理制度。
（十一）安全管理制度。
（十二）质管中心涉外检验、样品、数据管理制度。
（十三）出厂水泥（熟料）的合格确认制度。
(2)同时部门结合自身实际制定学习培训计划、绩效考核与奖罚制度。
4.1.3 责任体系建设精细化
(1) 针对质量、安全、等工作，质量管理员与各个组组长签定相关目标责任书。
(2) 在内部实施管理责任登记和追究制度。
4.2 质量管理
4.2.1 质管中心检验环境条件、试验仪器设备和化学试剂的质量管理
检验环境条件必须符合相关技术标准的要求；加强试验室的建设、仪器设备的配备与检校情况等工作，确保日常工作中试验检测工作有效开展。仪器设备必须按相关水泥产品标准和《水泥企业化验室基本条件》要求配置齐全，符合有关技术标准，并建立仪器设备档案。并确保试验检测工作的准确性、真实性、独立性和及时性，对检测数据不合格和弄虚作假采取“零容忍”态度，严格把好试验检测关；检验用的化学试剂应验明其生产企业名称、产品等级、执行标准及生产许可证的编号，严禁使用不符合要求的化学试剂。
4.2.2 质管中心各项操作规程管理
一、控制组操作规程管理
（1）生料中快速CaO的测定
精确称取试样 0.5g置于250ml烧杯中，用少许蒸馏水润湿，加入浓盐酸1ml，放到电炉上加热至微沸，取下后用蒸馏水稀释至150ml，加入1：2的三乙醇胺溶液5-6ml，然后加入少量的MTB指示剂，边搅拌边加入20%的KOH溶液至溶液出现稳定的蓝色荧光并过量2-3ml，然后用0.015moLEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈无色或灰色。
氧化钙百分含量的计算：
TCaO×V×10
CaO= ----------------- ×100%
m×1000
式中  TCaO－－EDTA标准溶液的滴定度，mg/ml;
      V－－EDTA标准溶液的消耗毫升数；
     m－－试料的质量，g。
（2）注意事项
1.蒸馏水中可能含有微量钙，所以需做空白试验；
2.本法采用酸溶样，测定值中未包括不溶物中的CaO，在例行生产控制中已能满足要求；
3.指示剂为MTB,要注意保持干燥，不可受潮，否则终点不明显。
（3）细度的测定
将称好的 50g试样倒入筛子的一边，一手稍打开水龙头，一手持筛，斜放在喷头下冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向一边，通过筛孔流出，同时持筛手在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，防止试样堵塞筛孔，冲洗时间约20s，然后将筛子放在筛架上进行筛析，在水压为0.03-0.07MPa下冲洗3min后，取下筛子，用水将筛余物冲到一边，然后用小股水柱徐徐地将筛余移至烘干盘内，待烘干盘内筛余物沉淀后，将皿倾斜使水流出，然后放在电热板上烘干，称量。

式中:m------筛余物的质量，g;
m1------称取试样质量，g。
（4）注意事项
1.取样应有代表性；
2.称重前应试样充分搅拌并精确至0.01g；
3.水筛定期校正,筛网保持清洁；
4.冲洗筛析过程防止试样烘干时溅出；
5.防止喷头孔眼堵塞。
（5）水份的测定
用精度0.1克的天平准确称取试样50克，将试样均匀的平铺在烘样盆中，将烘样盆放入105-110℃下烘干1-1.5小时后取出称量，重量为m1克。
样品水份的计算公式为:
样品水份%= (m-m1)/m*100%
（6）注意事项
1.石膏附着水份测定时，烘干温度为50-60℃，不得使用红外线灯；
2.大块样品应先破碎到2mm以下再测定。
（7）游离氧化钙的测定
准确称取约0.5克试样，置于200ml干燥的磨口锥形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液后摇匀。装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。
游离CaO的百分含量按下式计算：

TCaO×V×10
游离CaO= --------------------- ×100%
m×1000
式中  TCaO－－EDTA标准溶液的滴定度，mg/ml;
      V－－EDTA标准溶液的消耗毫升数；
     m－－试料的质量，g。

（8）注意事项
1.取样应有代表性，防潮；
2.称重精确至0.0001g;
3.锥形瓶应洁净干燥；
4.反复此操作2次；
5.取下前冷凝液应完全细流；
6.每次滴定至终点记下毫升数，精确至0.5ml。
（9）熟料立升重的测定
将7mm筛放在5mm的筛之上，放取熟料，摇动筛，直至每分钟通过5mm筛孔的熟料不超过50g为止，取出5mm筛上的熟料，一次性倒入立升重筒中，将高于筒口的熟料刮去，使其与升重筒面水平，然后称取熟料重量m。
熟料立升重按下式计算：
立升重=m×2
（10）注意事项
1.熟料取样应有代表性；
2.防止立升重筒变形。
（11）荧光分析仪成分测定操作程序（下桥）
一、生料分析
1、准确称量生料30g，置于大磨器内粉碎120S后搅拌均匀。
2、取磨后样于水泥圈内进行压样（约5g），待压力机关，压力回落，取下试饼将表面灰用吸球吹去。
3、将试饼放入分析仪进行分析。
4、在电脑屏幕上点击桌面WimXRF单击F2出现画面，单击ChangTask选择做样曲线，在单击ZZZ点OK,如画面出现和要求不一致，再单击SelectProgram单击ZZZ后再点OK,出现分析试样的画面，单击SampbePetails OK,试样进入仪器内进行分析，等待约3min后，仪器就可分析出数据，记录后取下试样。
5、分析过程中出现错位可点击ABort,返回原始画面进行下次操作。
二、三氧化硫分析
1、取少量水泥试样于水泥圈内进行压饼。
2、将试饼置于分析仪器进行分析。
3、双击电脑桌面Winxrf,出现画面后单击F2,单击ChangTask选择曲线CEEEEE点OK后做样画面，点击SampbePetailsOK,就可进行分析，约3min后出现分析数据。
4、记录数据后，点击Continue返回原始画面进行下次操作。
（12）荧光分析仪操作规程（华阳）
样品制备：
生料样品的制备：
称取样品约30ｇ，放入振动磨研磨盘中，比例为里：外＝2：1，固定好磨盘，启动振动磨，使样品粉碎120ｓ，待振动磨停止后取出样品，用漆刷使样品均匀，作为压片用。
样品片的制备：
清洁整理好压片机和压片模具，称取样品10ｇ左右，放入模具后，将模具小心移入压片机，启动压片机，按设定程序进行升压－稳压－卸压，小心取出样品环，用吸尘器和清洁工具使样品片洁净。
样品的仪器分析：
将样品片放入样品杯中，放入固定的位置，打开分析软件，根据样品种类选择正确的分析程序和分析任务后，用鼠标点击开始键后点击确认键，进行样品分析，待样品分析结束后，及时记录分析数据。
（13）荧光分析仪的自校程序（华阳）
荧光分析仪的保养：
要保持仪器的洁净，要定期检查冷却水、油泵用油，散热用的风扇是否工作正常，过滤灰尘用的过滤片是否需更换，气体压力是否正常，仪器设备参数是否在控制要求内。
荧光分析仪的对比与校正
仪器更换惰性气体后，必须进行能量描迹，如谱线不在正常范围内，必须进行高压校正。
仪器要每天与人工进行样品分析对比，如误差较大，要分析产生的原因，如为仪器产生的误差，则用基准样品进行扫描校正，校正后要重新进行对比检验，如校正后仍不合要求，则进行能量描迹和高压校正，校正后仍需进行分析对比。如不合格，则需重新建立样品分析曲线。
（14）粒度分析仪操作程序
一、检测流程
1、将电脑与粒度分析仪联机，进入BT-2001型激光粒度分布仪（干法）画面。进入测试参数设置菜单：
光学模式选 Mie
分析模式选 通用
报告格式中文选 水泥专用 点击确定
2、建立文档
将样品名称、介质名称、检测日期、时间、检测人、检测单位、样品来源分别注明后点击确认。
3、进入常规测试菜单
加入试样后，将进料速度调整均匀加入。
点击背景中确认项系统进行曲线自检。
点击测试栏中开始项，系统进入粒度分析，10秒显示测试结果，点击保存，关闭窗口。打印检验结果。
严格按照控制组操作规程进行操作，样品做完后需及时记录在案，并报与中控操作员，对于数据异常的需重新进行检测，若两次检测结果均异常，则需及时向当班值班长反馈，值班长需根据实际情况进行调整，若问题严重需及时向部门经理反馈。
2、物理组操作管理规程

安定性的测定方法

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法
1.准备：每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹配备两个边长或直径80mm.厚度4mm-5mm的玻璃板块(可以按原来做)，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要涂上一薄层油。
2.将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已刮好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹。装浆时一手轻轻扶持雷氏夹，另一手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次，然后抹平盖上稍涂油的玻璃板，立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h.
3煮沸：调整好煮沸箱内的水位，脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A）精确到0.5mm接着将试件放入沸煮箱内中的试件架上，指针朝上，然后在30±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
4.结果判别：煮沸结束后，立即放掉煮沸箱中的热水，待箱体冷却至室温取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C）准确到0.5mm当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时即认为安定性合格，当两个试件（C-A）值相差超过4.0mm小时，应用同一样品立即重做一次试验。
二、注意事项
1.雷氏夹成型时，插捣的位置应均匀插到各个部位；
2.插捣力量不要太大；
3.小刀须保持光滑洁净；
4.若用试饼法，当两个试饼结果有矛盾时，该水泥安定性为不合格；
5.养护的温度，湿度一定要控制好；
6.加水量对水泥的安定性有较大的影响；
7.煮沸的温度和煮沸时间要控制好。

凝结时间的测定
检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法
1.初凝时间的测定：试体在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定，测定时从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝（1S-2S）后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30S时指针的读数，临近初凝时间时每隔5 min测定一次，当试针沉至距底板4mm±1mm时为水泥达到初凝状态。
2.终凝时间的测定：在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180℃.（大端向上，小端向下）放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环型附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态。
二、注意事项
1.在最初测定时，应轻轻扶持金属棒，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；
2.在整个测试过程中，试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm；
3.临近初凝，每隔5分钟测定一次，临近终凝每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复测定一次，当两次结论相同时，才能定为达到初凝或终凝状态；
4.每次测定不能让试针落入原孔，每次测定完毕须将试针擦拭干净，并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程应防止试模受振动。

胶砂强度操作规程

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法
1.把水加入锅里，再准确称取450g水泥加入锅内并把锅放在固定架上，上升固定位置，立即开动机器，低速搅拌30S，在第二个30s开始的同时均匀地将沙子加入,高速拌30s停拌90S，在第1个15S内用一胶皮刮具将叶片和锅壁的胶砂刮入锅中间，继续搅拌60S。
2.将空试模装和模套固定在振实台上，用一适当勺子，直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模。装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个槽来回一次将料层播平，接着振动60次再装第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次，移走模套。
3.从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90度的角度架在试模，模顶的一端然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情况下，将试体表面抹平。
4.去掉试模四周的胶砂，并作出标记，立即放入湿气养护箱内的水平架上养护。
二、注意事项
1.各个搅拌阶段，时间误差应在±1S以内；
2.胶砂制备后立即成型；
3.搅拌同品种水泥样品时，在更换样品时，可以不擦锅，搅拌不同品种水泥时则应用湿布擦干净，若为重要试验，毎个样品试验前应将锅洗净，用湿布擦干；
4.水泥、砂、水和试验用具的湿度与试验室相同。

标准稠度用水量的测定

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、 测定方法
1.首先用湿布将搅拌锅和搅拌叶擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，
然后在5s~10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出。
2.将锅放在搅拌的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机低速搅
拌120s，停15s，同时将叶片与锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。
3.拌和结束后，立即将拌好的水泥净浆装入以置于玻璃板上的
试模中，浆体超过试模上端，用宽约25mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排除浆体中的孔隙，然后在试模上表面约1/3处，略轻斜于试模分别向外轻轻锯多余的净浆，再从试模边沿轻抹顶部一次，使净浆表面光滑。抹平后迅速将试模移到维卡仪上，将其中心定在试杆下，降低试杆垂直自由地沉入水泥浆中。
4.在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距离底板之间的
距离。
5.以试杆沉入净浆并距底板5-7mm水泥净浆为标准稠度净浆。

二、 注意事项
1.维卡仪的金属棒能自由滑动；
2.调整试杆接触玻璃时指针对准零点；
3.搅拌机运转正常；
4.整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

比表面积测定方法（勃氏法）
检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、 测定方法
1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不漏气，不要使制备好的试料层受振动。
2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。
3.当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当
液体的凹月面下降到第二个刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度到第二条刻度线所需时间，以秒表记录90s，并记下试验时的温度20。
二、 计算公式
SS √ T (1-εS) √ε3ρS
S=
√TS (1-ε) √εS3 ρ
三、 结果处理
水泥比表面积应由二次透气实验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算结果保留至10cm/g。
四、注意事项
1.试样捣实的影响；
2.空隙率的影响；
3.上下扩大部分使用范围的影响；
4.密度的影响；
5.读数的影响；
6.液面高度的影响。

水泥胶砂流动度测定方法

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、 测定方法：
1.胶砂制备按GB/717671 有关规定进行制备。
2.将拌好的胶砂分二层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约2/3处，用小刀在相互垂直两个方向各划实5次，用捣棒由边缘至中心均匀倒压15次。
3.装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次再用捣棒由边缘向中心捣压10次，捣压后胶砂应略高于试模。
4.捣压深度，第一层捣至胶砂高度的1/2，第二层捣实不超过已捣实层底表面。
5.取下模套，用小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，在25s±1s内完成25次跳动。
6.跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向直径，计算平均值，取整数，单位为毫米。
二、 注意事项
1.使用前要检查推杆与支承孔之间能否自由滑动；
2.从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成；
3.若跳桌在24小时内未被使用，使用前应先空跳一个周期25次；
4.所有器具应用潮湿棉布擦拭；
5.装胶砂和捣压时，不要使试模浮动。

水泥细度（负压筛）的测定

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法：
1.将水泥样品，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物并充分拌匀。
2.实验时，80um筛析实验称取试样25g，45um筛析实验称取试样10g。
3.称取水泥试样精确到0.01g。筛析实验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa～6000Pa范围内。
4. 洁净的负压筛中，盖上筛盖，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着于筛盖上，可轻轻敲击使试样落下。
5.结果计算：用天平称筛余物 F=（Rt/W）*C *100%
二、注意事项：
1.试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅；
2.试验筛的筛网会在试验中磨损，因此筛析结果应进行修正；
3.合格评定时，每个样品应称取两个试样分别筛析，取筛余平均值作为筛析结果。若两次筛余结果的绝对误差大于0.5%时，应在做一次实验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。

抗压试验测定方法

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法：
1.检查3条试体抗折试验后6个断块的尺寸，受压面长度方向小于40mm的断块不能做抗压试验，应剔除。
2.清除试体受压面上下压板间的砂砾或杂物，以试体侧面为受压面，试体放入夹具时，长度两端超出加压板的距离大致相等，成型时的底面靠紧下压板的两定位销，以保证受压面的宽为4omm。
3.在各个加荷过程中以2400N/S±200 N/S的速度均匀的加荷直至破坏。
4.试体受压破坏后取出，清除，压板上散落的杂物，继续下次试验。
5.计算结果：以6个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果，若其中有一个超出六个平均值的±10%,就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均值为结果，如果5个测定值中有超过平均数±10%的则此结果作废。
二、注意事项：
1.经常检查上下压板是否对准和平行；
2.试验过程中，由于某种意外原因突然停止工作，应立即将所加负荷卸掉；
3.加荷速度一定要在范围内；计算精确只0.1MPa。

水泥密度的测定

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法
1.将无水煤油注入李氏瓶至0到1ml刻度线后，盖上瓶塞放入恒温水槽内使刻度部分浸入水中，恒温30分钟后记下初始读数0.3ml。
2.从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦净。
3.称取水泥60克。
4.用小匙将水泥样品一点点加入李氏瓶中，反复摇动至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30分钟记下第二次读数20ml。
5.结果计算：ρ密度=水泥质量（g）/排开的体积（cm3）
二、注意事项
1.李氏瓶两次恒温的温度差不大于0.2℃；
2.水泥必须仔细的装入李氏瓶中，防止水泥黏在无液体部分的细颈壁上或溅出瓶外；
3.摇动李氏瓶时，不要使无水煤油溅出瓶外，也不要使水泥黏在细颈壁上；
4.气泡一定要排除干净。

抗折试验测定方法

检验岗位：物理组
试样来源：出磨水泥、出厂水泥、出窑熟料
一、测定方法：
1.试验前抹去试体表面附着的水分和砂粒，检查试体两侧面气孔情况，试体放入夹具时将气孔多的一面向上作为加荷面，气孔少的一面向下作为受拉面。
2.试体放入前应使杠杆在不受荷的情况下成平衡状态，然后将试体放在夹具中向两端与定位板对齐，根据试体龄期与强度等级将杠杆调整到一定角度，使其在试体折断时，杠杆尽可能拉近平衡位置。
3.加荷速度50N/S±10。且速度均匀。
4.折断后取出两断块，保持潮湿状态至抗压实验，清除夹具表面黏着的杂物继续试验。
5. 当三个强度值中有超过平均值10%时应剔除后再取平均值。测试结果以三个棱柱体抗折结果的平均值作为实验结果。若三块都超过时，需重做。
二、注意事项：
1.试验前要对准零点，调整水平；
2.抗折夹具是否合格；
3.加荷速度一定要在范围内。

严格按照物理组操作规程进行操作，数据需及时输入金思维软件中，对于数据异常的需重新进行检测，若两次检测结果均异常，则需及时向物理组组长反馈，物理组组长需根据实际情况进行调整，若问题严重需及时向部门经理反馈。

3．分析组操作规程管理
（1）进厂原材料的化学分析
试验流程
试样0.2g
1~1.5g无水 950℃烧结
10min
放冷
1+1 HCl HNO3数滴
10ml
蒸发至糊状
1g NH4Cl

蒸干≤≤
HCl 2ml 热水30~50ml

过滤

沉淀 滤液 （稀释250ml）

灰化
50ml 25ml 25ml

灼烧30min EDTA滴定 EDTA滴定 EDTA滴定
（950~1000℃） S.S指示剂 CaO% PH10
测FeO3% CaO+MgO
EDTA PAN指示剂 含量减差
称量至恒量 20ml Cu2+回滴
AlO3%
MgO%
SiO2
注意事项
1.灰化时不能使滤化产生火焰；
2.灰化要完全放入950℃—1000℃马弗炉中中灼烧，要烧透；
3.滴定钙时，指示剂加入要适当，溶液的PH值要达到12.8+0.8这时终点变化明显；
4.溶液PH值调整好后，不应放置太久，以防止中空气中二氧化碳与溶液表面的钙离子作用生成难溶的CaCO3使结果偏低；
5.氧化镁滴定近终点时充分搅拌并缓慢滴定至紫色为纯兰色，若滴定速度过快，将使结果偏高；
6.测定时要保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低；
7.测定Fe3+的溶液中的PH值应严格控制1.8—2.0；
8.滴定Al2O3时，EDTA标准溶液过量要适当；
9.PAN加入量要适当，固定才可获得敏锐的亮紫色；
10.滴定应在热溶液中进行，看沸后取下，加入PAN指示剂开始滴定时，溶液的温度在90℃左右，不得低于70℃，否则终点颜色不明显。
一、计算公式
减损量
SiO2 = × 100%

试样重
消耗毫升数×滴定度
CaO= ×100%
试样重
Ca、Mg合量差减×滴定度
MgO= × 100%
试样重

消耗毫升数×滴定度
×100%
Fe2O3= 试样重
2

（过量毫升数—消耗毫升数×K值）×滴定度
× 100%
Al2O3= 试样重
2
硫酸渣、钢渣、矿渣、粉煤灰、原煤做全分析时，同时也要做烧失量测定
准确称取试样1g 放入以灼烧恒重的瓷坩埚中 50min 放入马弗炉中灼烧 取出冷至室温后称量。
注意事项：
1、灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样在铂坩埚中测定；
2、为了正确反映灼烧量化学组分，烧失量式样和全分析式样同时称取；
试样重—灼烧后剩余物质量
烧失量= ×100%
试样重
3、原煤全分析时需做全硫的测定。
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样，称取1g试样和2 艾氏剂于30 mL坩埚内，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖。
将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中取出，在1-2小时内将马弗炉温度从室温逐渐升到800-850摄氏度，并在该温度下加热1-2小时。将坩埚从马弗炉取出，冷却到室温，在将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎，然后放在400 mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，在加入100-150ML煮沸过的蒸馏水。将烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤，用热水仔细冲洗10次以上。洗液和滤液保持在250-300 mL。向溶液中加入2-3滴甲基橙试剂，然后加（1+1）盐酸至中性。再过量加入6 mL。将溶液加热到微沸，在不断搅拌下，滴加10 mL氯化钡溶液（100g/L）。放置4小时或过夜后用用慢速滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止。
将沉淀连同滤纸移入已知质量的坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800-850摄氏度的马弗炉中灼烧20-40分钟，取出坩埚少冷后，放入干燥器内冷却至室温，称量。
测定结果按下式计算：
（m1-m2）× 0.1374
S1= × 100%
m
式中：0.1374 –有硫酸钡换算为硫的质量系数
S1-空气中干燥煤样中全硫的质量百分数
m1-硫酸钡的质量
m2-空白试验的硫酸钡的质量
m-空气中干燥煤样试样的质量

（2）石灰石、粘土、砂岩测定
试验流程
将取来的钢砂样品进行破碎、过筛、混匀、缩分后，留取一定样的样品烘干、磨制后称试样0.5g、0.2g。
1~1.5g无水 950℃烧结
10min
放冷
1+1 HCl HNO3数滴
10ml
蒸发至糊状
1g NH4Cl

蒸干
HCl 2ml 热水30~50ml

过滤

沉淀 滤液 （稀释250ml）

灰化
50ml 25ml 25ml

灼烧30min EDTA滴定 EDTA滴定 EDTA滴定
（950~1000℃） S.S指示剂 CaO% PH10
测FeO3% CaO+MgO
EDTA PAN指示剂 含量减差
称量至恒量 20ml Cu2+回滴
AlO3%
MgO%
SiO2

注意事项
1.灰化时不能使滤化产生火焰；
2.灰化要完全放入950℃—1000℃马弗炉中中灼烧，要烧透；
3.滴定钙时，指示剂加入要适当，溶液的PH值要达到12.8+0.8这时终点变化明显；
4.溶液PH值调整好后，不应放置太久，以防止中空气中二氧化碳与溶液表面的钙离子作用生成难溶的CaCO3使结果偏低；
5.氧化镁滴定近终点时充分搅拌并缓慢滴定至紫色为纯兰色，若滴定速度过快，将使结果偏高；
6.测定时要保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低；
7.测定Fe3+的溶液中的PH值应严格控制1.8—2.0；
8.滴定Al2O3时，EDTA标准溶液过量要适当；
9.PAN加入量要适当，固定才可获得敏锐的亮紫色；
10.滴定应在热溶液中进行，看沸后取下，加入PAN指示剂开始滴定时，溶液的温度在90℃左右，不得低于70℃，否则终