元素形态分析张彦峰现代环境检测技术资料.pptx
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1、元素形态分析元素形态分析 Elemental speciation Analysisn1.形态分析的含义形态分析的含义n2.形态分析的意义形态分析的意义n3.形态分析的方法形态分析的方法n4.形态分析的举例形态分析的举例1.形态分析的含义形态分析的含义n元素的化学形态与其毒性、生物可利用性、元素的化学形态与其毒性、生物可利用性、迁移性密切相关,因此痕(微)量元素的迁移性密切相关,因此痕(微)量元素的化学形态研究在环境科学、生命科学、食化学形态研究在环境科学、生命科学、食品安全、药学、微量元素医学等领域备受品安全、药学、微量元素医学等领域备受关注。关注。n国际纯粹与应用化学联合会国际纯粹与应用化
2、学联合会(IUPAC)于于2000 年统一规定了痕量元素形态分析的定年统一规定了痕量元素形态分析的定义义(IUPAC Guidelines for Terms Related to Speciation of Trace Elements)n化学物种化学物种(chemical species):化学元素的某种特有形式,如:化学元素的某种特有形式,如:同位素组成,电子或氧化状态,配合物或分子结构等。同位素组成,电子或氧化状态,配合物或分子结构等。n元素形态元素形态(speciation):一种元素的不同物种在特定体系中的:一种元素的不同物种在特定体系中的分布情况。分布情况。n形态分析形态分析(s
3、peciation analysis):识别和:识别和(或或)测定某一样品中测定某一样品中的一种或多种化学物种的分析过程。这些化学物种可以通过核的一种或多种化学物种的分析过程。这些化学物种可以通过核(同位素)组成、电子或氧化态、无机化合物和配合物、金属(同位素)组成、电子或氧化态、无机化合物和配合物、金属有机化合物、有机和高分子配合物等形式的不同而相互区分。有机化合物、有机和高分子配合物等形式的不同而相互区分。n分步提取分步提取(fractionation):又叫顺序提取,根据物理:又叫顺序提取,根据物理(如粒度、如粒度、溶解度等溶解度等)或化学性质或化学性质(如结合状态、反应活性等如结合状态
4、、反应活性等)把样品中一把样品中一种或一组被测定物质进行分类提取的过程。种或一组被测定物质进行分类提取的过程。形态分析三个不同的层次形态分析三个不同的层次n1)氧化态的区别,如氧化态的区别,如 Fe(III)/Fe(II)、As(V)/As(III)等。等。2)有机形态化合物,如各种有机铅、有机汞、有机有机形态化合物,如各种有机铅、有机汞、有机砷及其他有机金属化合物。砷及其他有机金属化合物。3)通过配合键与配体形成的稳定或不稳定络合形式通过配合键与配体形成的稳定或不稳定络合形式的形态。的形态。2.形态分析的意义形态分析的意义n环境样品中元素的形态信息可用于环境危害性评环境样品中元素的形态信息可
5、用于环境危害性评价,阐明污染物在环境中的迁移和转化机理。价,阐明污染物在环境中的迁移和转化机理。n生物样品的元素形态分析有助于人们从元素化学生物样品的元素形态分析有助于人们从元素化学形态水平上了解微量元素与人类健康和疾病的关形态水平上了解微量元素与人类健康和疾病的关系,探讨与健康和重大疾病相联系的痕量元素的系,探讨与健康和重大疾病相联系的痕量元素的化学形态变化等。化学形态变化等。n金属药物与生物分子的相互作用及其引起的金属金属药物与生物分子的相互作用及其引起的金属物种的变化研究,对于理解药物的作用机理和指物种的变化研究,对于理解药物的作用机理和指导新药物的设计具有重要意义。导新药物的设计具有重
6、要意义。n在食品科学及营养学领域,元素形态分析可以帮在食品科学及营养学领域,元素形态分析可以帮助人们了解人体吸收和生物可利用性与元素化学助人们了解人体吸收和生物可利用性与元素化学形态之间的关系,以便改善人体必需元素或降低形态之间的关系,以便改善人体必需元素或降低有毒元素的生物可利用性。有毒元素的生物可利用性。n弄清元素的化学形态与毒性的关系对于制订商品弄清元素的化学形态与毒性的关系对于制订商品中有毒元素限量的新标准具有重要意义。中有毒元素限量的新标准具有重要意义。3.形态分析的方法形态分析的方法n(1)分离)分离-原子光(质)谱联用技术原子光(质)谱联用技术n(2)有机质谱技术)有机质谱技术n
7、(3)非色谱分离形态分析技术)非色谱分离形态分析技术n(4)电化学形态分析技术)电化学形态分析技术n(5)直接形态分析技术(固体形态分析技)直接形态分析技术(固体形态分析技术)术)形态分析的主要方法形态分析的主要方法形形态态分分析析联用联用技术技术顺序顺序提取提取依据被分析物的物理化学特征依据被分析物的物理化学特征,如如挥发性、电荷、极性、质量及分挥发性、电荷、极性、质量及分子的空间结构等性质子的空间结构等性质分离分离技术技术检测检测技术技术是模拟自然的和人为的环境条件变化是模拟自然的和人为的环境条件变化,按从弱到按从弱到强的原则强的原则,合理使用一系列选择性试剂连续溶解合理使用一系列选择性试
8、剂连续溶解不同吸持痕量元素的矿物相不同吸持痕量元素的矿物相,将样品中不同赋存将样品中不同赋存状态的元素解析出来状态的元素解析出来,分别测定。把原来单一分分别测定。把原来单一分析元素全量的评价指标变成为元素各形态的分析元素全量的评价指标变成为元素各形态的分析,从而提高了评价质量。析,从而提高了评价质量。直接直接测量测量模拟模拟计算计算模拟模拟实验实验以化学平衡为基础建立相应的模型进行计算是形态分析中很重以化学平衡为基础建立相应的模型进行计算是形态分析中很重要的一种方法。但模拟计算因同时考虑平衡关系和不同组分间要的一种方法。但模拟计算因同时考虑平衡关系和不同组分间相互影响较多,计算复杂,需要建立相
9、关的热力学、动力学数相互影响较多,计算复杂,需要建立相关的热力学、动力学数学模型解决问题,因此主要用于水体系的形态分析学模型解决问题,因此主要用于水体系的形态分析(1)分离)分离-原子光(质)谱联用技术原子光(质)谱联用技术n高效分离技术如色谱和毛细管电泳与原子高效分离技术如色谱和毛细管电泳与原子光(质)谱分析技术联用仍是形态分析最光(质)谱分析技术联用仍是形态分析最常用的分析手段。其中接口技术一直是联常用的分析手段。其中接口技术一直是联用技术研究的焦点。用技术研究的焦点。nGC、HPLC、CE、SFC与与AAS、AES、AFS、ICP-MS联用联用用于形态分析的联用技术用于形态分析的联用技术
10、分离分离技术技术 检检 测测 手手 段段 适适 用用 元元 素素缺缺 点点GCGCAASAAS、AESAES(ICP-AESICP-AES、MIP/AESMIP/AES)、)、MSMS(ICP/MSICP/MS)挥发性金属有机挥发性金属有机化合物化合物对难挥发物质需衍生化对难挥发物质需衍生化HPLCHPLCAASAAS、AESAES(ICP-AESICP-AES)、)、MSMS(ICP/MSICP/MS)高沸点和热不稳高沸点和热不稳定化合物定化合物大量有机溶剂的引入抑制了大量有机溶剂的引入抑制了ICP-ICP-MS MS 的灵敏度的灵敏度,缓冲抑制了缓冲抑制了ICP-ICP-MS MS 的灵敏
11、度的灵敏度,缓冲液中的盐类及缓冲液中的盐类及大量有机物质可能阻塞进样系统大量有机物质可能阻塞进样系统和接口锥孔和接口锥孔SFCSFCAESG(ICP-AESAESG(ICP-AES、MIP-AESMIP-AES)、)、MSMS(ICP/MSICP/MS)金属螯合物金属螯合物不适用于无机态金属不适用于无机态金属CECEAESAES(ICP-AESICP-AES、MIP-AESMIP-AES)、)、MSMS(ICP/MSICP/MS)通用性通用性受进样量限制而灵敏度低受进样量限制而灵敏度低(2)有机质谱技术)有机质谱技术n无机质谱(如无机质谱(如ICP-MS)的联用技术具有灵敏度高)的联用技术具有
12、灵敏度高和分析速度快等优点,缺点是无法给出分析物的和分析速度快等优点,缺点是无法给出分析物的结构信息。在缺少标准物质的情况下,无法鉴定结构信息。在缺少标准物质的情况下,无法鉴定分析物的结构。分析物的结构。n有机质谱能够得到物质的分子质量和离子碎片的有机质谱能够得到物质的分子质量和离子碎片的信息,从而有助于推断分析物的结构。信息,从而有助于推断分析物的结构。n将能获得丰富结构信息的将能获得丰富结构信息的HPLC-MS与能准确、灵与能准确、灵敏定量的敏定量的ICP-MS联机使用,可以完成复杂的形态联机使用,可以完成复杂的形态分析。比如,分析。比如,HPLC或或CE结合结合ICP-MS与电喷雾离与电
13、喷雾离子化质谱(子化质谱(ESI-MS)平行检测已经成功应用于金)平行检测已经成功应用于金属硫蛋白中金属络合物的表征。属硫蛋白中金属络合物的表征。(3)非色谱分离形态分析技术)非色谱分离形态分析技术n优点:不需要色谱分离,费用更低;在分离的同优点:不需要色谱分离,费用更低;在分离的同时进行富集,灵敏度更高;分离速度快,对不同时进行富集,灵敏度更高;分离速度快,对不同物种平衡的扰动低。物种平衡的扰动低。n种类:基于不同物种对检测器响应差异的比例方种类:基于不同物种对检测器响应差异的比例方程法;溶剂和固相萃取;配位反应;沉淀和共沉程法;溶剂和固相萃取;配位反应;沉淀和共沉淀;基于氧化还原态的分离;
14、蒸馏或挥发;组分淀;基于氧化还原态的分离;蒸馏或挥发;组分离法。离法。n典型代表:金属元素的顺序提取。模拟自然环境典型代表:金属元素的顺序提取。模拟自然环境条件的变化,使用一系列选择性试剂,按照结合条件的变化,使用一系列选择性试剂,按照结合性从弱到强的顺序连续溶出不同结合相的金属物性从弱到强的顺序连续溶出不同结合相的金属物种。可以提供土壤和底泥中重金属元素对水体的种。可以提供土壤和底泥中重金属元素对水体的潜在影响的信息。潜在影响的信息。Tessier法和法和BCR法。法。(4)电化学形态分析技术)电化学形态分析技术n电化学分析技术具有简单、经济和灵敏等特点,电化学分析技术具有简单、经济和灵敏等
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