为什么要进行分离.pptx
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1、10.1 概概 述述1 1、为什么要进行分离?、为什么要进行分离?检测或测定较复杂试样中的某一组分,共存的组分检测或测定较复杂试样中的某一组分,共存的组分有时会产生干扰,需要选择适当的方法消除。一般有时会产生干扰,需要选择适当的方法消除。一般采用采用掩蔽法掩蔽法和和控制测定条件控制测定条件达不到目的,需要将被达不到目的,需要将被测定的组分与干扰组分分离。测定的组分与干扰组分分离。2 2、为什么要进行富集?、为什么要进行富集?某些试样待测组分的某些试样待测组分的含量低含量低,以致于达不到测定方,以致于达不到测定方法的法的灵敏度灵敏度时,就需要对待测组分进行富集。时,就需要对待测组分进行富集。第十
2、章第十章 分析化学中常用的分离富集方法分析化学中常用的分离富集方法3 3、分析化学中常用的分离富集方法、分析化学中常用的分离富集方法气态分离法气态分离法沉淀与过滤分离沉淀与过滤分离萃取分离法萃取分离法离子交换分离法离子交换分离法色谱分离色谱分离电分离法电分离法气浮分离法气浮分离法液膜分离液膜分离10.2 气态分离法气态分离法一、挥发一、挥发1 1、挥发:固体或液体全部或部分转化为、挥发:固体或液体全部或部分转化为气体气体的过程。的过程。2 2、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥发。、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥发。3 3、产生、产生气体气体的方法的方法4 4、挥发分离的、挥发分离的突
3、出特点突出特点:消除基体干扰:消除基体干扰方方 法法原理原理举例及说明举例及说明直接加热直接加热化合物分解化合物分解NH4NO3 N2+H2O置换反应置换反应S2-+H+H2S氧氧 化化S+O2 SO2还还 原原生成氢化物生成氢化物As,Sb,Bi,Ge,Sn氢化物氢化物卤卤 化化生成卤化物生成卤化物利用卤化物的沸点差异利用卤化物的沸点差异产生气体的方法产生气体的方法10.2 气态分离法气态分离法一、挥发一、挥发1 1、挥发:固体或液体全部或部分转化为、挥发:固体或液体全部或部分转化为气体气体的过程。的过程。2 2、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥发。、化学挥发:具有气态新化合物的生成及挥
4、发。3 3、产生、产生气体气体的方法的方法4 4、挥发分离的、挥发分离的突出特点突出特点:消除基体干扰:消除基体干扰方方 法法原理原理举例及说明举例及说明直接加热直接加热化合物分解化合物分解NH4NO3 N2+H2O置换反应置换反应S2-+H+H2S氧氧 化化S+O2 SO2还还 原原生成氢化物生成氢化物As,Sb,Bi,Ge,Sn氢化物氢化物卤卤 化化生成卤化物生成卤化物利用卤化物的沸点差异利用卤化物的沸点差异产生气体的方法产生气体的方法二、升华二、升华:固体物质不经过液态直接变成气态的过程。:固体物质不经过液态直接变成气态的过程。熔点以下,蒸汽压达到大气压,物质将升华。如:碘、熔点以下,蒸
5、汽压达到大气压,物质将升华。如:碘、干冰、樟脑、砷、硫磺等。干冰、樟脑、砷、硫磺等。三、蒸馏三、蒸馏1 1、蒸馏的原理:、蒸馏的原理:在一定温度下,将较易挥发的组分从在一定温度下,将较易挥发的组分从固体或液体中成为气体被分离富集。固体或液体中成为气体被分离富集。2 2、蒸馏技术:、蒸馏技术:(1 1)常压蒸馏)常压蒸馏(2 2)减压和真空蒸馏)减压和真空蒸馏:在大气压以下的蒸馏称为减压在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏,用于易分解的化合物的分离和真空蒸馏,用于易分解的化合物的分离(3 3)水蒸气蒸馏:如果一溶液的组分在它的沸点分)水蒸气蒸馏:如果一溶液的组分在它的沸点分解,则须用减压蒸馏或水
6、蒸气蒸馏。不太易挥发解,则须用减压蒸馏或水蒸气蒸馏。不太易挥发的一些物质液可采用水蒸气蒸馏。的一些物质液可采用水蒸气蒸馏。实例实例:氨氮含量测定氨氮含量测定(4 4)共沸蒸馏:)共沸蒸馏:共沸混合物共沸混合物沸点沸点水水-乙醇(乙醇(95乙醇)乙醇)78.15苯苯-乙醇(乙醇(67.6:32.4)68苯苯-乙醇乙醇-水(水(74:18.5:7.5)65制备无水乙醇:制备无水乙醇:水和乙醇中加入苯在水和乙醇中加入苯在65蒸馏,除去水,在蒸馏,除去水,在68苯和乙醇形成共沸物,在苯和乙醇形成共沸物,在68蒸馏直到温度升高,蒸馏直到温度升高,在在78.5能获得纯乙醇。能获得纯乙醇。(5)萃取蒸馏:)
7、萃取蒸馏:例由氢气氢化苯(例由氢气氢化苯(80.1)生成环己烷)生成环己烷(80.8)时,一般的蒸馏不能分离,加入苯胺)时,一般的蒸馏不能分离,加入苯胺(184)与苯形成络合物,在比苯高的温度沸腾,)与苯形成络合物,在比苯高的温度沸腾,从而分离环己烷。从而分离环己烷。10.3 沉淀与过滤分离沉淀与过滤分离一、沉淀类型与条件一、沉淀类型与条件 包括包括试样基本沉淀试样基本沉淀和和杂质及痕量组分共杂质及痕量组分共沉淀分离沉淀分离两类。两类。对于被沉淀的物质,可分为常量和微量。对于被沉淀的物质,可分为常量和微量。二、常量组分的沉淀分离二、常量组分的沉淀分离1、无机物沉淀、无机物沉淀氢氧化物沉淀、硫酸
8、盐沉淀、卤化物沉淀、氢氧化物沉淀、硫酸盐沉淀、卤化物沉淀、硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等2、有机物沉淀剂、有机物沉淀剂草酸、铜铁试剂草酸、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵亚硝基苯基羟铵)、铜试、铜试剂等剂等NaOH法法 可使两性氢氧化物可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等等)溶解而与其它氢氧化物溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,Th,Re等等)沉淀分离。沉淀分离。氨水氨水-铵盐缓冲法铵盐缓冲法 控制控制pH值值810,使高价离子沉淀,使高价离子沉淀(Al,Sn等等),与一、二价
9、与一、二价离子离子(碱土金属,一、二副族碱土金属,一、二副族)分离。分离。ZnO悬浊液法悬浊液法 控制控制pH为为6,定量沉淀,定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。以下能沉淀完全的金属离子。氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀有机碱法有机碱法 六次甲基四胺,吡啶,苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液六次甲基四胺,吡啶,苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶液的控制溶液的pH值。值。硫酸盐沉淀硫酸盐沉淀PbPb、SrSr、BaBa的的沉淀剂沉淀剂注意点:注意点:1)、)、硫酸作沉淀剂,浓度不能太高,因易硫酸作沉淀剂,浓度不能太高,因易形成形成MHSOMHSO4 4盐加大溶解度;盐加大溶解度;2 2)、)、CaS
10、OCaSO4 4溶解度大,加入乙醇降低溶解度。溶解度大,加入乙醇降低溶解度。卤化物沉淀卤化物沉淀 氟氟化化稀稀土土和和与与Mg(II),Ca(II),Sr(II),Th(IV)氟氟化化物物沉沉淀淀,冰冰晶晶石石法法沉沉淀淀铝铝在在pH4.5时时Al(III)与与NaF生生成成(NaAlF6)法法沉沉淀淀分分离离Al(III),与与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V),Mo(VI)等分离。等分离。硫化物沉淀硫化物沉淀 1)、一类重要的分离体系)、一类重要的分离体系 1)、一类比较重要的沉淀分离体系)、一类比较重要的沉淀分离体系 2)、稀酸中,锆、铪、钍、铋的磷酸盐不溶;)、稀酸
11、中,锆、铪、钍、铋的磷酸盐不溶;3)、)、弱酸中弱酸中,铁、铝、铀铁、铝、铀(IV)、铬、铬(III)的磷酸盐不溶。的磷酸盐不溶。2)、控制酸度、溶液中)、控制酸度、溶液中S2-及溶度积,可以控制在不同及溶度积,可以控制在不同酸度析出硫化物沉淀酸度析出硫化物沉淀 如如As2S3,12M HCl;HgS,7.5M HCl;CuS,7.0M HCl;CdS,0.7M HCl;PbS,0.35M HCl;ZnS,0.02M HCl;FeS,0.0001M HCl;MnS,0.00008 M HCl。磷酸盐沉淀磷酸盐沉淀 有机沉淀剂:有机沉淀剂:草酸草酸:沉淀沉淀Ca,Sr,Ba,Re,Th;铜铁试剂
12、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵亚硝基苯基羟铵):强酸中沉淀强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce,Th,V,Nb,Ta等;等;微酸中沉淀微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。等。主要用于主要用于1:9的硫酸介质中沉淀的硫酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与等与 Al,Cr,Co,Ni分离。分离。铜试剂铜试剂(二乙胺基二硫代甲酸钠,二乙胺基二硫代甲酸钠,DDTC):沉淀沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg,Pb,Bi,Zn等重金属离子,等重金属离子,与稀土、碱土金属离子及铝等分开。与稀土、碱土金属离子及铝等分开。三、痕量组分的富集和共沉淀分离三、痕量
13、组分的富集和共沉淀分离1、无机共沉淀剂进行共沉淀、无机共沉淀剂进行共沉淀1)、特点:沉淀表面吸附)、特点:沉淀表面吸附,选择性不高。选择性不高。2)、常常用用共共沉沉淀淀剂剂为为Fe(OH)3,Al(OH)3及及硫硫化化物物等等,如如Al(OH)3作载体共沉淀作载体共沉淀Fe3+,TiO2+,HgS共沉淀共沉淀Pb2+。3)、利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如硫酸铅)、利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如硫酸铅-硫酸硫酸鋇鋇,磷酸铵镁,磷酸铵镁-砷酸铵镁等。砷酸铵镁等。2、有机共沉淀剂进行共沉淀、有机共沉淀剂进行共沉淀 1)、特点:选择性高、沉淀中的有机组分可灼烧除去。)、特点:选择性高
14、、沉淀中的有机组分可灼烧除去。2)、可通过形成离子缔合物、金属络合物及胶体的凝聚作用)、可通过形成离子缔合物、金属络合物及胶体的凝聚作用进行共沉淀进行共沉淀3)、如甲基紫与)、如甲基紫与InI4-缔合共沉淀。缔合共沉淀。10.4、萃取分离法、萃取分离法一、一、液液-液萃取分离法液萃取分离法1 1、萃取分离原理与概念、萃取分离原理与概念:液液-液萃取液萃取是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被分离组是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被分离组分的试液一起振荡,被分离组分进入有机相而与其他分的试液一起振荡,被分离组分进入有机相而与其他组分分离的方法,又叫组分分离的方法,又叫溶剂萃取溶剂萃取。反萃取:反萃取
15、:用水溶液从有机相中萃取被分离组分的方法。用水溶液从有机相中萃取被分离组分的方法。相似相溶原理:相似相溶原理:带电荷的物质亲水,不易被有机溶剂萃取带电荷的物质亲水,不易被有机溶剂萃取呈电中性的物质具有疏水性,易为有机溶剂萃取呈电中性的物质具有疏水性,易为有机溶剂萃取萃取剂萃取剂镍镍(II)丁二酮肟丁二酮肟 丁二酮肟丁二酮肟-镍镍(II)CHCl3带电荷带电荷,亲水亲水电中性电中性,疏水疏水萃取溶剂萃取溶剂2 2、分配定律、分配系数、分配比和萃取率、分配定律、分配系数、分配比和萃取率(1 1)分配定律:)分配定律:KD=AoAw (2)分分配配系系数数:有有机机溶溶剂剂从从水水相相中中萃萃取取溶
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