辅助原料质量检验标准.doc
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1、山东海天生物化工有限公司作业文献辅助原料质量检查标准文献编号:HT-ZY-133编制:张亚迪2023年12月20日审核:王永博2023年12月25日批准:张家利2023年12月30日受控编号:实行日期:2023年2月1日1目的对纯碱生产中的辅助原材料进行监视与测量,判断合格与否,保证经验证的辅助原材料满足生产需求。对纯碱生产中的辅助原材料进行监视与测量,判断合格与否,保证经验证的辅助原材料满足生产需求。2合用范围合用于纯碱生产中的辅助原料的监视与测量。合用于小苏打生产中的辅助原料的监视与测量。3职责按标准对辅助原料进行分析检查,认真填写分析检查报告单,并签字确认,送与相关部门和车间。4工作程序
2、4.1工业用盐酸含量的测定4.1.1主题内容与合用范围本标准规定了工业用盐酸含量的测定。本标准合用于工业用盐酸。4.1.2原理盐酸和氢氧化钠产生中和反映,生成盐和水,用甲基橙作指示剂。4.1.3仪器设备一般实验室仪器。4.1.4试剂和溶液氢氧化钠:C(NaOH)1.000mol/l标准溶液;甲基橙指示剂:1g/l溶液4.1.5测定手续用已知质量的称量瓶称取25.0g试样(称准至0.01g)移至250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,小心混合均匀。此溶液为试样溶液。用移液管吸取25.0ml试样溶液,注入250m1三角瓶中,加甲基橙指示剂三滴,用氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈现橙色为终点。4.1.6结
3、果的表达和计算以质量百分数表达的氯化氢(HCl)含量x按下式计算:x=(VC0.03645100)/m(25/250)=CV36.45/m式中:V滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,m1;C氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;m试样的质量,g;0.03645与1.00ml氢氧化钠标准溶液C(NaOH)1.000mol/l相称的氯化氢的质量,g。4.1.7允许误差两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。4.2工业用盐酸中铁含量的测定4.2.1主题内容与合用范围本标准规定了工业用盐酸中铁含量的测定。本标准合用于工业用盐酸。4.2.2原理将标准溶液和被测溶液在同样条件下进行比较,当
4、溶液层厚度相同,颜色的深度同样时两者的浓度相等。4.2.3试剂和溶液硝酸:比重1.4硫酸:200g/l溶液,取111m1浓硫酸释稀至1000ml;硫氰酸铵:100g/l溶液;铁标准溶液1ml含0.01mg铁(Fe);按GB602配制使用时稀释十倍。4.2.4测定手续移取8.6ml(相称于10g)试样,置于内装50ml水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀,从中取5m1置于50ml具塞比色管中,加0.5ml硝酸0.5ml硫酸溶液和5m1硫氰酸铵溶液;加水至50m1混匀,其颜色不得深于标准。标准是取5m1铁标准溶液(1ml含0.01mgFe)与试样同时同样解决。4.3工业用硫化钠含量的测定4.3
5、.1主题内容与合用范国本标准规定了硫化钠含量的测定。本标准合用于工业硫化钠。4.3.2原理在弱酸性溶液中,加入过量的碘标准溶液,以硫代硫酸钠返滴定测出总还原物。另取一份试液,加入硫酸锌悬浮液,沉淀硫离子,以碘量法测出硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量,两者之差即为硫化钠含量。4.3.3仪器和设备一般实验室用仪器。4.3.4试剂和溶液无水碳酸钠:100g/l溶液;硫酸锌:100g/l溶液;可溶性淀粉:5g/l溶液;乙醇:分析纯95%;冰乙酸:分析纯10%;碘:(分析纯):C(1/2I2)0.1mol/l标准溶液;硫代硫酸钠(分析纯):C(Na2S2O3)0.1mol/l标准溶液。4.3.5测定手续硫化钠样
6、品在瓷研钵中迅速敲成小于2mm的碎粒,立即用已知质量的称量瓶称取试样约10g(准确至0.001g),将称好的样品倒入大漏斗用煮沸至冷却的蒸馏水冲入1000ml容量瓶中,将称量瓶洗涤数次,洗水合并倒入容量瓶中,加水使硫化钠所有溶解,并稀释至刻度,摇匀即为试样溶液。用移液管吸取25m1碘标准溶液置于250ml碘量瓶中,加水25ml,10ml冰乙酸溶液在摇动下用移液管加入10ml试样溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液呈淡黄色时,加入2ml淀粉指示剂,继续滴定兰色消失为终点。用移液管吸取200m1试样溶液,置于500ml容量瓶中,依次加入40ml碳酸钠溶液80ml硫酸锌溶液,25m1乙醇加水至刻度、摇
7、匀,用滤纸滤入干燥锥形瓶中,先过滤部分的滤液用洗瓶冲洗后弃去,继续过滤的滤液用移液管取100ml,置于500ml锥形瓶中,加10ml冰乙酸溶液2m1淀粉指示剂用碘标准溶液滴定,溶液出现蓝色即为终点。4.3.6结果的表达和计算以质量百分数表达的硫化钠(Na2S)含量x按下式计算:x=(V1C1-V2C2)/10-V3C1/(200100/500)0.03903100/(m/1000)=(V1C1-V2C2)/10-V3C1/403903/m式中:V1准确加入碘标准溶液体积,ml;V2滴定中消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;C1碘标准溶液浓度,mol/l;C2硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/l;m
8、试样质量,g;0.03903与1.00ml碘标准溶液C(1/2I2)0.1mol/l相称的硫化钠的质量,g;4.3.7允许误差两次平行测定结果之差不大于0.3,取其算术平均值为测定结果。4.4工业用液氨含量的测定4.4.1主题内容与合用范围本标准规定了工业用液氨含量的测定。本标准合用于工业用液氨。4.4.2原理液氨自然蒸发残液为氨的饱和溶液以标准硫酸溶液滴定,根据残液体积和所耗标准硫酸滴定液测出液氨中水份含量,计算出液氨含量。4.4.3试剂和溶液硫酸:C(1/2H2SO4)=0.1mol/l标准溶液;甲基红指示剂:1g/l溶液。4.4.4仪器和设备一般实验室用仪器和500ml李森科承受器4.4
9、.5测定手续将已注入200ml试样的李森科承受器放入通风柜内,换上带玻璃管的橡皮塞,以防液氨蒸发时落入尘埃污染试样,任液体氨在室温下自由蒸发数小时,氨蒸发完了时以承受器中残液不再出现气泡现象为止,记下李森科承受器内残液的体积,然后用水稀释并所有倾入烧杯中,承受器再用水洗涤数次直至洗涤液呈中性反映为止,加二至三滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至微红色为终点。4.4.6结果的表达和计算以质量百分数表达水份含量X1,氨含量X2按下式计算:X1=0.72V-0.0016V1X2=100-X1式中:V李森科承受器中残余氨液的体积,ml;V1滴定消耗硫酸标准溶液的体积,ml;0.72、0.0016实验所
10、拟定的系数。4.5油的测定4.5.1油中水份定性测定4.5.1.1主题内容与合用范围本标准规定了油中水份的定性测定方法。本标准合用于检查油中有无水份。4.5.1.2原理将试油加热至规定的温度,用听确声的方法判断油中有无水份。4.5.1.3仪器和设备油浴:直径100mm,高约90mm的金属圆筒形容器;度管:直径1015mm,高120150mm;温度计:0200。4.5.1.4试剂和溶液润滑油(闪点不低于200)4.5.1.5测定手续将润滑油注入油浴至80mm处,并加热至1555。将试油充足摇匀,注入干燥的试管中至8090mm高度,待泡沫消失后将试管垂直地插入油浴中,观测6min,听到显着响声不少
11、于两次时,即认为试油中有水份。假如发生一次显着的响声及泡沫或无响声无泡沫时,都应进行第二次实验。假如第二次实验时,有一次显着响声及泡沫,即认为有水份,若无显着响声及泡沫,或只有泡沫,则认为不含水份。注:水份定性测定,也可用火焰直接加热代替油浴。4.5.2油中水份含量的测定4.5.2.1主题内容与合用范围本标准规定了油中水份含量的测定。本标准合用于测定石油产品中水份的含量。4.5.2.2原理将试油与无水溶剂混合,用蒸馏法测定其水份含量,以百分数表达。4.5.2.3仪器和设备a)水份测定器b)可调无明火电炉或电热碗4.5.2.4试剂和溶液a)无铅汽油(沸点范围80120)或正庚烷,使用前必须脱水和
12、过滤。b)无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须烘干。4.5.2.5测定手续a)称取试油前要将试油充足摇动5min,使之混合均匀,粘稠的或含石蜡的试油应预先加热至4050再进行摇匀。b)称取试油100g(准确至0.1g)置于洗净并烘干的园底烧瓶中,再用量筒量取100ml溶剂也注入烧瓶中,将烧瓶中的混合物充足摇匀后,投入一些无釉烧环,浮石或毛细管。C)将洗净并烘干的接受器安装在烧瓶上,然后在接受器上连接内壁预先用棉花擦干的直形冷凝器,安装时,为了避免蒸汽逸出,应在磨口上涂抹一层真空脂,通入冷凝器的水温与室温相差较大时,应在冷凝器的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸汽进入冷凝器结凝。d)
13、用可调无明火电炉加热烧瓶,并控制回流速度,使冷凝器的斜口每秒滴下二至四滴液体。e)蒸馏接近完毕时,假如冷凝器内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧沸腾,运用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。f)接受器中收集水的体积不再增长,并且溶剂的上层完全透明时,应停止加热,如溶剂不透明时,也不要使回流时间超过1h,停止加热后,假如冷凝器内壁仍沾有水滴,应从冷凝器上端倒入规定的溶剂,把水滴冲洗进接受器,假如溶剂冲洗仍然无效,用带有橡皮头的金属丝或玻璃棒把内壁沾有的水滴刮进接受器中。g)烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积,当接受器中的溶剂呈现浑浊,并且水不超过0.3ml时,将接受器放入
14、热水中浸2030min,使溶剂澄清再将接受器冷却至室温,读出水的体积。4.5.2.6结果的表达和计算a)以质量百分数表达水份的体积含量x1按下式计算:x1=V100/m式中:x1试油中的水份,%(体积);V在接受器中收集水的体积,ml;m试油的质量,g。b)以质量百分数表达水份的含量X2按下式计算:X2=Vp100/m式中:X2试油中的水份,%(质量);V在接受器中收集水的体积,ml;p注入烧瓶时的试油密度,g/l;m试油的质量,g。4.5.2.7允许误差a)在两次测定中,收集水的体积差值不应超过接受器的一个刻度,然后取平行测定的两个结果的算术平均值作为试油的水份。b)试油的水份少于0.03%
15、,认为是痕迹,假如接受器中没有水认为试油无水。4.5.3油闪点的测定(克利夫兰开口杯法)4.5.3.1主题内容与合用范图本标准规定了油开口闪点的测定。本标准合用于测定润滑油的闪点。4.5.3.2原理试油在规定条件下升温,在规定的温度间隔,以一个小的实验火焰横着越过实验杯,使试油表面上的蒸气闪火的最低温度,作为闪点。4.5.3.3仪器设备a)克利夫兰开口闪点测定器:型号SYP100仪器涉及克利夫兰油杯、点火器、温度计、电气装置、电炉。b)防护屏4.5.3.4试剂和溶液:无铅汽油4.5.3.5测定手续a)准备工作将测定仪器放在避风和较暗的地方,并围以防护屏,以便看清闪火现象。用无铅汽油或其它合适的
16、溶剂洗涤实验杯,假如有碳渣,应用钢丝刷除去,再用溶剂洗涤干净并吹干,使用前应将实验杯冷却到预期闪点前至少56。将温度计放置在垂直位置,使其球底离实验杯底6mm,并位于实验杯中心,和调试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上,并在点火器臂的对边(温度计的对的位置应使温度计上的浸入刻线位于实验杯边沿以下2mm处)。b)测定在任何温度下,将试油(含水试油可用氯化钙脱水,用定量滤纸或疏松干燥脱脂棉过滤)装入实验杯中,使弯月面的顶部恰好到装试油刻线,在注入试油时不应溅出,液面以上的坩埚壁也不应沾有试油,要除去试油表面上的空气泡。把油杯放在电炉上,接通电源,开始加热时,试油的升温速度1417/min,当试油温
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- 关 键 词:
- 辅助 原料 质量检验 标准
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