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Q/SH
中石化河南油田分公司企业标准
Q/SH —XXXX

油田污水低含量悬浮固体检测方法
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征求意见稿

XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
中石化河南油田分公司发布

目次
前言 ii
1　范围 1
2　规范性引用文件 1
3　原理与方法 1
4　仪器和设备 1
5　材料和试剂 1
6　测定步骤 1
7　允许差 2

前言
本标准由中国石油化工股份有限公司河南油田分公司石油工程技术研究院提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司河南油田分公司批准。
本标准由中国石油化工股份有限公司河南油田分公司采油采气专业标准化委员会归口。
本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司河南油田分公司石油工程技术研究院。
本标准主要起草人: 钟少华、 赵阳、 张玉川、 张凤彩、 李军、 韩志红

油田污水低含量悬浮固体检测方法
1　 范围
本标准规定了油田污水中悬浮固体含量小于5mg/L的悬浮固体含量检测方法。
本标准适用于油田污水中悬浮固体含量小于5mg/L的悬浮固体含量测定。
2　 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T 603- 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682- 分析实验室用水规格和试验方法
SY/T 5329-94 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法
3　 原理与方法
对悬浮固体含量的测定, 本标准推荐采用滤膜过滤法。让水经过已称至恒重的滤膜, 根据过滤水的体积和滤膜的增重计算水中悬浮固体的含量。
4　 仪器和设备
—— 电子天平: 量程: 205g, 精度: 0.01mg;
—— 电热恒温干燥箱: 温度范围: 室温～200℃;
—— 微波炉: 格兰士或其它同类微波炉。
5　 材料和试剂
—— 实验用水: 本标准所指实验用水均为蒸馏水, 符合GB/T 6682- 中三级水的规格;
—— 微孔薄膜过滤器或其它同类仪器;
—— 滤膜: 孔径0.45μm;
—— 石油醚: 馏程范围60～90℃;
—— 硝酸银溶液: 17g/L,制备按GB/T 603- 中4.1.2.36执行。
6　 测定步骤
6.1　 滤膜浸泡按SY/T 5329-94中5.2.3.1执行。
6.2　 取出滤膜放在微波炉中, 在中火( 三档) 下烘3min(或电热恒温干燥箱中烘90min), 取出后放入干燥器冷至室温, 称重。
6.3　 按6.2条重复操作, 直至恒重( 二次称量差小于0.02mg) 。
6.4　 将已恒重的滤膜用水润湿装到微孔薄膜过滤器上。
6.5　 将定量的待测水样装入微孔薄膜过滤器中。
6.6　 启动真空泵, 在负0.09MPa条件下过滤水样。
6.7　 过滤完毕, 用镊子将滤膜从微孔薄膜滤器中取出并在微波炉二档下烘3min( 电热恒温干燥箱中70℃下烘5min) 。用镊子将烘过的滤膜装到微孔薄膜过滤器上, 用石油醚冲洗滤膜直到滤液无色为止。
6.8　 取出滤膜, 晾干。用镊子将6.9条晾干的滤膜装到微孔薄膜过滤器上, 用蒸馏水洗滤膜至滤液水中无氯离子。检验方法是抽取1mL滤液, 加一滴0.1mol/L硝酸银溶液, 如出现白色沉淀, 则需要继续过滤洗涤至没有沉淀出现为止。
6.9　 重复6.2和6.3操作, 直至恒重( 二次称量差小于0.02mg) 。
6.10　 计算结果
悬浮固体含量按⑴式计算:
(1)
式中: Cx——悬浮固体含量, mg/L;
mq——试验前滤膜质量, mg;
mh——试验后滤膜质量, mg;
Vw——经过滤膜的水样体积, L。

图1　 悬浮固体试验装置
1—洗涤溶液 2—过滤器 3—抽空瓶 4—接真空泵 5—缓冲瓶
7　 允许差
残留在滤膜上的残渣应不少于0.4mg。取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的相对平均偏差应不大于10%。