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原子荧光光谱法的断续流动进样体积差异对比_朱国政.pdf
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1、532023 年 2 月原子荧光光谱法的断续流动进样体积差异对比原子荧光光谱法的断续流动进样体积差异对比朱国政1,廖智2,林常青2,张国斐1,刁琪琪3(1.广东新创华科环保股份有限公司,广东东莞,523000;2.北京吉天仪器有限公司,北京,100020;3.东莞理工学院生态环境与建筑工程学院,广东东莞,523808)摘 要:原子荧光光谱仪多采取断续流动进样方式,其进液稳定性对样品反应和响应值产生影响。比较了影响进液的新旧泵管、不同管径大小和蠕动泵转角的进液量稳定性后,发现新管的进液量大于旧管,泵管稳定性构成测量不确定度来源;大管径配合蠕动泵大转速和更长进样时间可获得更稳定进液量。分析为改善检
2、测信号稳定性,以及排查峰形、信号、记忆残留等工作异常提供参考。关键词:原子荧光光谱;断续流动;泵管;蠕动泵;进样体积中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1008-3103(2023)01-0053-03Comparison of Volume Difference by Intermittent Flow Injection in Atomic Fluorescence SpectrometryZhuGuo-zheng1,LiaoZhi2,LinChang-qing2,ZhangGuo-fei1,DiaoQi-qi3(1.GuangdongXinchuangHuakeenvi
3、ronmentalprotectionCo.,Ltd,DongguanGuangdong523000,China;2.BeijingTitanInstrumentsCo.,Ltd,Beijing100020,China;3.SchoolofEnvironmentandCivilEngineering,DongguanUniversityofTechnology,DongguanGuangdong523808,China)Abstract:IntermittentflowinjectionmodeiswidelyadoptedinAtomicfluorescencespectrometers,a
4、ndthestabilityoftheinjectionvolumeinfluencesthesamplereactionandtheresponsevalue.Newandoldpumptubes,differentpipediameters,peristalticpump srotationangles,whichaffectliquidinjection,thecomparingoftheirstabilitywascarriedout.Itwasfoundthattheliquid sinjectionvolumeofthenewtubeislargerthanthatoftheold
5、tube,andthestabilityofpumppipeisonesourceofmeasurementuncertainty;thelargertubediameterwithahigherrotationspeedoftheperistalticpump,andthelongerinjectiontime,canobtainamorestableliquid sinjectionvolume.Thisanalysisprovidesareferencetoimprovethestabilityofthedetectionsignal,alsohelpcheckingofabnormal
6、peakshape,signalandmemoryresidue.Keywords:AtomicfluorescenceSpectrometry;Intermittentflow;Pumppipe;Peristalticpump;Injectionvolume基金项目:东莞市研究生联合培养(实践)工作站项目(立项编号:2019707117027)资助。作者简介:朱国政(1989),男,广东新创华科环保股份有限公司,硕士研究生,工程师,研究方向为环境生态技术与发展。0 引言在原子荧光光谱仪测量样品1的多种进样方式中,连续进样方式的氢化物反应的液相干扰比间断法小,但有较大的样品交叉污染可能和严重的
7、记忆效应2。断续流动进样程序分为进样和冲洗两步,靠蠕动泵转动辊轮挤压泵管产生的形变吸入液体,以蠕动泵的转速和蠕动时长控制进液量3。断续流动进样虽避免了连续进样的试液浪费、流动注射的装置复杂等缺点4,但需保证蠕动泵的定量采样精度,也存在蠕动泵的转动误差及泵管长期使用老化的问题5。目前,多采用“过量进样,定量采样”6的方式弥补泵管疲劳引起的进液量差异7。此外由于断续流动进样多采用单泵进液和排液,可能因进液和排液的不匹配造成测量信号的损失,为此北京吉天仪器有限公司开发了间歇泵进样专利8。仪器使用定量环进样不会对测量产生较大的直接DOI:10.14127/ki.jiangxihuagong.2023.
8、01.009542023 年第 1 期(总第 165 期)影响,而是会影响反应速率和信号监测收集的可靠性,比如元素的还原速率,酸和还原剂的反应速率,气体的产生和传输等。表现在信号监测图谱上可能是峰的提前和拖尾,或者曲线的波浪,还可能是产生信号漂移的原因。进液不稳定虽不是仪器分析取样精密度和误差、不确定度的主要来源9,但也是影响反应和监测、提高监测质量可以关注的方面,并可作为峰形、信号、记忆残留等工作异常的排查项。本文以北京吉天 AFS-820为例,参考仪器使用手册,试验分析断续流动进样通过影响进液稳定性对检测分析造成的影响,也为开发断续流动进样的单标准自动配制标准曲线和自动稀释高浓度样品方案的
9、可能性提供数据参考10-16。1 试验仪器设备:吉天 AFS-820、赛多利斯 BSA124S。管材:吉天原配毛细管及泵管 1.520.75mm(进样)、1.140.75mm(进还原剂)。原子荧光光谱仪间歇泵程序:进样时间 10s/A 泵转速(rpm)100、冲洗时间 16s/A 泵转速(rpm)120(其乘积下文简称“转角”)。测试过程:将一根已进样十余次的泵管(下称“新管”)和一根肉眼不可见形变已长期使用的旧管同时压入仪器蠕动泵压块,其余管路均为等长新毛细管,按工作站测样程序收集泵管吸入后排出的纯水并测定质量。对进样用的 1.52 号新旧管测定 10 次并绘制趋势线,进还原剂的 1.14
10、号新旧管测定 6 次。数据处理:使用 SPSS 和 EXCEL 整理计算;忽略室温和天平对测量的影响;以相对标准偏差评价稳定性,标准偏差乘以系数得到相对不确定度;对直接影响样品测量的 1.52 号管进一步评估本次测量是否符合正态分布。2 结果试验考察变量分为:蠕动泵程序 2 个(冲洗、进样,代表蠕动泵转动转角),新旧管 2 种,管径 2 种(1.520.75mm、1.140.75mm),共 8 个组合,各组合进液量和趋势如表 1、图 1、图 2。表 1 各管进液量统计分析蠕动泵程序冲洗(120rpm16s)进样(100rpm10s)泵管类型1.14新管1.14旧管1.52新管1.52旧管1.1
11、4新管1.14旧管1.52新管1.52旧管n661010661010均值 g2.0251.8553.5103.2431.0040.90351.6691.540标准差 g/g0.04740.04520.00460.02150.00510.009160.00750.0183标准误 g/g0.01940.01850.00150.00680.00210.003740.00240.0058均值的 95%置信区间下限 g1.9751.8073.5073.2270.99860.89381.6641.527上限 g2.0751.9023.5133.2581.0090.91311.6751.553极小值 g1.
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