选区激光熔化法制备NiCr...eAl合金的显微组织与缺陷_徐瑞锋.pdf
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1、第 27 卷第 6 期 粉末冶金材料科学与工程 2022 年 12 月 Vol.27 No.6 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy Dec.2022 DOI:10.19976/ki.43-1448/TF.2022033 选区激光熔化法制备 NiCrFeAl 合金的显微组织与缺陷 徐瑞锋,耿赵文,陈超,张家琪,李丹,倪莽,周科朝 (中南大学 粉末冶金国家重点实验室,长沙 410083)摘 要:以 NiCrFeAl 预合金粉为原料,采用选区激光熔化技术制备 NiCrFeAl 合金。通过光学显微镜对样品孔隙进行分析,从而优化扫
2、描工艺参数,采用扫描电子显微镜对合金组织形貌进行表征,并使用 EBSD 进行缺陷分析,用 UTM 5105 型电子万能实验机测试合金力学性能。结果表明:选区激光熔化的最优工艺参数为扫描功率 240 W、扫描速度 1 000 mm/s,扫描间距 0.12 mm,层厚 0.03 mm。最优工艺参数下合金的抗拉强度为 535 MPa,伸长率为 5.8%。合金中存在固态裂纹,水平和垂直截面上均表现为沿晶断裂,裂纹存在于取向差较大的相邻晶粒之间。合金水平截面上的平均晶粒尺寸为 35 m,低角度晶界占 37.0%;竖直截面上的平均晶粒尺寸为 56 m,低角度晶界占 41.0%。关键词:增材制造;选区激光熔
3、化;镍基合金;力学性能;显微组织 中图分类号:TG146.1 文献标志码:A 文章编号:1673-0224(2022)06-586-09 Microstructure and defects of NiCrFeAl alloy by selective laser melting XU Ruifeng,GENG Zhaowen,CHEN Chao,ZHANG Jiaqi,LI Dan,NI Mang,ZHOU Kechao (State Key Laboratory of Powder Metallurgy,Central South University,Changsha 410083,Ch
4、ina)Abstract:NiCrFeAl alloy was prepared by selective laser melting(SLM)using NiCrFeAl prealloy powders as raw material.The optimizing of SLM processing parameters was carried out through optical analyzing on pores.Scanning electron microscope was ultilized for microstructure characterization of the
5、 alloy,and defects were analyzed by EBSD.The mechanical properties tests were carried out on UTM 5105 electronic universal testing machine.Results show that the optimal processing parameters of NiCrFeAl alloy fabrication are as follows:laser power of 240 W,scanning speed of 1 000 mm/s,hatching spaci
6、ng of 0.12 mm and layer thickness of 0.03 mm.The corresponding tensile strength and elongation are 535 MPa and 5.8%respectively.There are solid cracks distributed between adjacent grains with large misorientation,showed intergranular fracture on horizontal and vertical cross sections.The average gra
7、in size on the horizontal cross section of the alloy is 35 m,and the low angle grain boundaries accounts for 37.0%.The average grain size on the vertical section is 56 m,and the low angle grain boundaries accounts for 41.0%.Keywords:additive manufacturing;selective laser melting;nickel-based alloys;
8、mechanical property;microstructure 固溶强化型 80Ni-20Cr 基合金由于具有良好的抗氧化性和耐高温腐蚀性能,广泛应用于航空航天、车辆船舶和核反应堆等领域14。研究表明,Al 的添加有助于在 80Ni-20Cr 合金表面形成一层均匀致密的Al2O3保护膜,从而显著改善合金的抗氧化性能5。同时,在 80Ni-20Cr 基合金中添加 Fe,可以降低层错能,增加原子之间的结合力,并进一步实现固溶强化6。镍基合金通常使用热挤压、热等静压或火花等离子烧结等方法制备79,但传统方法加工周期长、材料利用率低且难以制备复杂形状零件,严重限制了其广泛应用。增材制造(addi
9、tive manufacturing,AM)由于其拥有灵活的设计自由度、可制备形状复杂和近净形零件的 基金项目:国家自然科学基金资助项目(52271046);湖南省自然科学基金优秀青年项目(2022JJ20061)收稿日期:20220328;修订日期:20220529 通信作者:陈超,副教授,博士,电话:0731-88879422;E-mail: 第 27 卷第 6 期 徐瑞锋,等:选区激光熔化法制备 NiCrFeAl 合金的显微组织与缺陷 587特点而被认为是解决上述问题的方法1012。但是,增材制造过程形成的温度梯度也会不断积累残余应力,当局部应力超过构件承受极限后,将会诱导各类缺陷产生,
10、严重影响工件的正常使用1315。例如 IN738、IN939 和 Hastelloy 等均会出现裂纹缺陷1622。增材制造工艺容易形成以下几种裂纹缺陷4,2324:1)固态裂纹。固态裂纹是由于在 SLM 过程中的残余拉应力会导致的,一般此裂纹会出现干净平直的断裂界面20。TANG 等22使用 SLM 制备 IN939 合金,发现合金开裂的原因是固态裂纹的生成;2)凝固裂纹。在凝固的最终阶段,由于树枝晶从尖端到根部周围的液态金属压力不同,液体很难进入凝固区,凝固区内部液膜在凝固时产生拉应力断裂而产生凝固裂纹2527,在TOMUS 等24和 KITANO 等28的研究中,均认为固溶强 化 镍 基
11、合 金 中 存 在 凝 固 裂 纹,MONTERO-SISTIAGA 等29则通过裂纹表面的枝晶臂证实了凝固裂纹的存在;3)液态裂纹。由于 SLM 过程相当于循环加热,低熔点的沉淀或共晶相将会重熔生成液膜,液膜的分离即形成了液态裂纹30。根据 ZHANG 等31研究,定向能量沉积(directed energy deposition,DED)制备的固溶强化镍基合金中,液化开裂的原因是-M23C6共晶相在晶界的连续分布,同时液态裂纹在供液不足时也可能生成凝固裂纹。晶界也是影响基体裂纹缺陷的重要因素。较大的晶界取向差比较小的晶界取向差更容易发生开裂,即高角度晶界(high angle grain
12、boundaries,HAGBs)处优先发生开裂3234。一些镍基高温合金(如 IN792、MC2、CMSX-4 和 DD6)的研究报道了其裂纹优先发生在HAGBs 处27,3436。HAGBs 两侧的晶粒取向差较大,结合强度弱,裂纹能沿晶界萌生扩展。因此,探究固溶强化型镍基合金的显微组织、揭示合金中缺陷的种类及形成机制是解决增材制造成形固溶强化镍基合金的核心科学问题。本文作者采用 SLM 技术制备NiCrFeAl 合金,研究激光能量对合金致密化行为和力学性能的影响,分析显微组织的演变规律,探讨合金裂纹的形成机理,为使用相关成分与体系的 SLM 成形工作提供参考。1 实验 1.1 原料 使用邯
13、郸市旭瑞合金有限公司气雾化制备的NiCrFeAl 粉末为原料。图 1 所示为粉末的 SEM 形貌和粒度分布,由图可见,整体球形度优异,表面存在部分细粉和极少量卫星粉。粉末粒径为 5120 m,中位径 D50为 33.3 m。粉末球形度及粒径分布均符合选区激光熔化成形要求。实验开始之前,将粉末过 230目和 800 目筛(筛孔直径分别为 62 m 和 18 m),取粒径为 62230 m 的粉末,在 100 真空干燥箱中 图 1 NiCrFeAl 合金粉末的 SEM 形貌(a)和粒径分布图(b)Fig.1 SEM morphology(a)and particle size distributi
14、on(b)of the NiCrFeAl alloy powder 表 1 NiCrFeAl 合金粉末的化学成分表 Table 1 Chemical composition of NiCrFeAl alloy powder Element Ni Cr Fe Al Co Cu Mn B P w/%Bal.19.70 1.10 0.24 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 粉末冶金材料科学与工程 2022年12月 588 干燥 6 h 去除水分,以提高粉末的流动性。粉末化学成分如表 1 所列,杂质含量(质量分数)在 0.01%以下。1.2 NiCrFeAl 合金制备 采用华曙高科的
15、FS 271 M 型 SLM 增材制造设备进行 NiCrFeAl 合金的制备。用不锈钢板作为底板,首先对底板进行预热,预热温度为 100。然后进行基板的调平,将粉末放入供粉缸位置,平铺第一层粉末,粉末层厚薄均匀,粉层厚度为 30 m。铺粉后在腔体中充入纯度(体积分数)为 99.999%的氩气作为成形时的保护氛围,在持续充入氩气的同时使用高精氧传感器实时监测腔体中的氧含量,要求腔体中氧含量低于0.35%。采用条带扫描策略,根据 BI 等37的研究结果,激光旋转 67时可获得良好的综合力学性能38,因此相邻层之间的扫描方向旋转 67。SLM 成形 NiCrFeAl合金的编号和 SLM 工艺参数列于
16、表 2,利用下式计算体积能量密度:PEvdh=(1)式中:P 为扫描功率,v 为扫描速度,d 为扫描间距,h 为层厚。1.3 组织与性能表征 采用阿基米德排水法测量 SLM 成形 NiCrFeAl 合金的密度,每个样品测量 3 次,每次称量前用酒精清洗样品,再用吹风机充分干燥。根据 80Ni-20Cr 合金理论密度和表 1 中各元素含量进行密度加权平均,计算 NiCrFeAl 合金的理论密度为 8.38 g/mm3。用体积比为 50:1 的 HCl 和 H2O2混合溶液对NiCrFeAl 合金样品进行腐蚀后,用莱卡光学显微镜(optical microscopy,OM)进行观察微观结构。使用
17、表 2 选择性激光熔化成形 NiCrFeAl 合金工艺参数 Table 2 Process parameters of NiCrFeAl alloy formed by SLM AlloysNo.Scanningpowder/W Scanning speed/(mms1)Scanning interval/mm Layer thickness/mm Volumeenergy density/(Jmm3)A1180 1 200 0.12 0.03 41.7 A2240 1 200 0.12 0.03 55.6 A3320 1 200 0.12 0.03 74.1 B1180 1 000 0.12
18、 0.03 50.0 B2240 1 000 0.12 0.03 66.7 B3320 1 000 0.12 0.03 88.9 C1180 800 0.12 0.03 62.5 C2240 800 0.12 0.03 83.3 C3320 800 0.12 0.03 111.1 Quanta 250 FEG 扫描电镜(scanning election microscope SEM,FEI)观察合金的微观组织形貌,并在 20 kV 电压下通过背散射电子(backscattered electron,BSE)和电子通道衬度成像(electron channeling contrast imag
19、ing,ECCI)检测合金的形貌。使用 Bruker D8 Discover 2500X 射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)对合金的物相进行检测。使用双射流电抛光装置(丹麦 Struers a/S)对合金电抛光 40 s,其中腐蚀液为 95%乙醇和 5%高氯酸(体积分数)的混合物,温度25,电压 30 V,然后使用双光束电子显微镜(FEI,Helios Nano Lab 600i)进行电子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)检测。使用 Image pro plus(IPP)软件对合金的裂纹密度和孔隙率进行统计。将合金样品
20、沿水平方向(如图 2(a)所示)线切割成拉伸试样,尺寸如图 2(b)所示,在电子万能实验机(UTM 5105)上进行拉伸实验,每组 图 2 SLM 制备 NiCrFeAl 合金示意图(a)和拉伸试样尺寸(b)Fig.2 Schematic diagram of NiCrFeAl specimen fabricated by SLM(a)and dimensions of the tensile specimens(b)第 27 卷第 6 期 徐瑞锋,等:选区激光熔化法制备 NiCrFeAl 合金的显微组织与缺陷 589 合金取 3 个样品进行实验,计算平均值。2 结果与讨论 2.1 NiCrF
21、eAl 合金的密度及缺陷 图3所示为NiCrFeAl合金的致密度随体积能量密度的变化。从图 3 看出,随体积能量密度增加,密度先增大后减小,能量密度为 66.7 J/mm3时,NiCrFeAl合金(B2)的密度达到最大值,为 8.18 g/mm3,致密度为 97.6%。图 4 所示为不同参数下制备的 NiCrFeAl合金表面形貌,可见合金存在三种缺陷,分别是不规则气孔、圆形气孔和裂纹。当能量密度较小时,激光的能量不足以将粉末完全融化,粉末之间堆积留下的孔隙未能被熔融的金属液体填满,于是就形成不规则孔洞,随着能量密度的升高,粉末熔融逐渐充分,不规则孔洞逐渐被熔融金属液填满,所以孔洞减少,致密度逐
22、渐升高。图 4(a)所示为不规则孔洞的 OM 图,其局部放大图中可以观察到在这些孔洞中还存在部分未熔的粉末;除此之外,在制粉过程中形成的空心粉也可能是不规则孔洞形成的原因,因为空心粉可能拥有比粉末堆积更大的孔隙,所以如果空心粉未完全熔化,也会形成孔洞。结合图 3 可知,体积能量密度过低会导致样品的致密度降低,这与图 3 中 A 组样品致密度随体积能量密度增加而增大的变化规律保持 一致。从图 4(i)中局部放大图可见圆形气孔的存在,圆形气孔是由于体积能量密度过高形成的。在过高的能量密度下,熔融态的金属液熔池发生剧烈震荡,此时金属液中的气体不能及时溢出,在表面张力的作用下呈球形存在于熔池之中。由于
23、增材制造快速冷却的特 图 3 NiCrFeAl 合金致密度随体积能量密度的变化 Fig.3 Relative density of NiCrFeAl alloy as a function of volume energy density 图 4 不同 SLM 参数下 NiCrFeAl 合金的 OM 图和孔隙率 Fig.4 OM diagrams and porosity of NiCrFeAl alloys with different SLM parameters(a),(b),(c)Al,A2 and A3 specimen,respectively;(d),(e),(f)B1,B2 a
24、nd B3 specimen,respectively;(g),(h),(i)C1,C2 and C3 specimen,respectively 粉末冶金材料科学与工程 2022年12月 590 点,在金属液迅速冷却时未及时溢出的气体留在了样品中,从而形成球形气孔。能量密度越高,熔池震荡越剧烈,进入熔池中的气体越多,从而凝固后残留在样品中的气孔越多,所以随着能量密度继续增加,气孔率增加,样品致密度略有下降,这与图 3 中 C 组样品致密度随体积能量密度增加而降低的变化规律保持一致。结合图 3 中合金 A、C 的致密度变化情况发现,能量密度过低形成的未熔孔洞导致样品致密度最低,而能量密度过高形
25、成的气洞仅导致了样品致密度略微下降。使用 IPP 软件对样品的孔隙率进行统计,B2 样品的孔隙率最低,为 0.16%,即扫描功率为 240 W、扫描速度为 1 000 mm/s 时合金的孔隙相对最少,优选为最佳打印参数,这与图 3 中合金的致密度变化趋势相同,低于此能量密度则形成大量不规则气孔和裂纹,高于此能量密度形成大量圆形气孔裂纹。虽然最优参数下孔隙较少,但依旧有较多微裂纹存在,图 4(e)所示为裂纹局部区域放大图。使用 IPP 软件对样品的裂纹密度进行统计,发现各个样品裂纹密度趋于一致,得到裂纹密度为 2.32103 m/m2。具体裂纹类型和形成原因将在后文进行详细分析。2.2 相组成与
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