QuEChERS方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量.pdf

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1、北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 QuEChERS 方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量氯霉素（CAP）和甲砜霉素（TAP）可以用于治疗和预防动物的多种疾病，在临床上的应用十分广泛，但是也导致了在

2、动物可食组织中的残留。由于氯霉素具有明显的毒性作用，所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜在的毒性作用，许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留限量来限制它的应用。目前的检测方法研究最多的是仪器方法，仪器方法中前处理过程中基本都是采用 SPE 净化方法，液液萃取方法等，但是目前还没有文献采用 QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是 LCMS-SPE 或者LCMS-LLE。方法方法优势优势基于 QuEChERS 方法原理，采用乙腈提取，取出 1 mL 提取液净化，上机分析。对比国标方法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和

3、氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法，本方法具有：1.前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素；2.节省时间，降低基质效应；3.回收率达 85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；4.检出限均为 0.1 g/kg，优于国标方法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法方法检测限氯霉素 0.1 g/kg、甲砜霉素 1.0 g/kg，可供广大分析工作者使用。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围、适用范围适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限

4、0.1 g/kg。北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 2、提取、提取(1)猪肉、草鱼样品猪肉、草鱼样品取 5.0 g 样品与 2.0 g 氯化钠，搅匀，加 5 mL 乙腈，涡旋混合 1 min，振荡5 min，6000 rpm 下离心 2 mi

5、n，取 1 mL 上清液待净化。(2)牛奶样品牛奶样品取 5.0 g 样品与 2.5 mL 乙腈，涡旋混合 1 min，加 2.0 g 氯化钠和 2.5 mL乙腈，涡旋混合 1 min，6000 rpm 下离心 2 min，取 1 mL 上清液待净化。(3)蜂蜜样品蜂蜜样品取 5.0 g 样品，加 5 mL 水溶解，涡旋 1 min，加 2.0 g 氯化钠和 5 mL 乙腈，涡旋混合 1 min，6000 rpm 下离心 2 min，取 1 mL 上清液待净化。3、净化、净化将 1 mL 提取液转移到 ProElut QuE 2 mL Tube(Cat#：64531)，涡旋混合30 s，

6、10000 rpm 下离心 1 min，取上清液 500 L 于浓缩管中，加水 100 L，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约 100 L 溶液，加水定容至 500 L，混匀，过0.22 m 微孔滤膜，进 LC-MS/MS 分析。4、分析条件、分析条件 4.1 UPLC 条件条件色谱柱：Endeavorsil C18，100 x 2.1 mm，1.8 m(Cat#：87003)流速：0.2 mL/min 进样量：5 L 柱温：35 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵 B：乙腈梯度设置时间/Min.0 4 4.5 6 6.5 12 A（%）80 50 10 10 80 80 B（%）20

7、 50 90 90 20 20 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 4.2 质谱条件质谱条件电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力

8、：20 psi 离子源温度：500 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能/eV 去簇电压/V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)氯霉素 321.0/151.8 321.0/151.8-24-80 321.0/256.9-15 甲砜霉素 354.0/289.8 301.2/155.9-26-87 354.0/184.8-16 5、实验结果、实验结果草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的 LC-MS/MS 检测添加回收结果基质药物名称添加水平（g/kg）回收率(%)草鱼氯霉素 0.1 95.4 甲砜霉素 0

9、.5 92.8 猪肉氯霉素 0.1 92.6 甲砜霉素 0.5 96.0 牛奶氯霉素 0.1 96.4 甲砜霉素 0.5 94.8 蜂蜜氯霉素 0.1 91.8 甲砜霉素 0.5 94.7 XIC of-M R M (4 pairs):321.000/151.800 D a ID:lvm eisu 1 from Sam ple 5(0.5 0.1ppb-5)of 20150211.w iff(Turbo Spray),Sm oothed,Sm oot.M ax.252.3 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in020406

10、080100120140160180200220240260280300Intensity,cps4.22 氯霉素多反应监测色谱图氯霉素多反应监测色谱图北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 X IC of-M R M (4 pairs):354.

11、000/289.800 D a ID:jiafengm eisu 2 from S am ple 5(0.5 0.1ppb-5)of 20150211.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S.M ax.175.6 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0102030405060708090100110120130140150160170180190200210220Intensity,cps2.72 甲砜霉素多反应监测色谱图甲砜霉素多反应监测色谱图 X IC of-M R M (4 pairs):354

12、.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 fro m S am ple 6(1.k)of 20150211.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S m ooth ed,.M ax.141.0 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps 草鱼空白样品总反应监测图草鱼空白样品总反应监测图 XIC of-M R M (4 pairs):3

13、54.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from Sam ple 8(1.qj)of 20150211.w iff(Turbo Spray),Sm oothed,Sm oothed,.M ax.192.8 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps 草鱼加标样品草鱼加标样品总反应监测总反应监测图图 X IC o f-M R M (4 p airs):3

14、54.000/184.800 D a ID:jiafen g m eisu 1 fro m S am p le 14(2.h j)o f 20150211.w iff(Tu rb o S p ray),S m o o th ed,S m o o th ed,.M ax.30.6 cp s.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps 猪肉空白样品总反应监测图猪肉空白样品总反应监测图 1 2 1 甲

15、砜霉素 2 氯霉素北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 X IC of-M R M (4 pairs):354.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from S am ple 13(2.qj)of 2015021

16、1.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S m oothed.M ax.162.4 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps2.755.485.81 猪肉加标样品猪肉加标样品总反应监测总反应监测图图 X IC of-M R M (4 pairs):354.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from S am ple 16(3

17、.k)of 20150211.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S m oothed,.M ax.36.3 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps 牛奶空白样品总反应监测图牛奶空白样品总反应监测图 X IC of-M R M (4 pairs):354.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from S am ple 22(

18、4.qj)of 20150211.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S m oothed.M ax.164.4 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps2.73 牛奶加标样品牛奶加标样品总反应总反应监测监测图图 X IC of-M R M (4 pairs):354.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from S am p

19、le 20(4.k)of 20150211.w iff(Turbo S pray),S m oothed,S m oothed,.M ax.22.0 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps 蜂蜜空白样品总反应监测图蜂蜜空白样品总反应监测图 1 2 1 2 1 甲砜霉素 2 氯霉素 1 甲砜霉素 2 氯霉素北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天

20、津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 XIC of-M R M (4 pairs):354.000/184.800 D a ID:jiafengm eisu 1 from Sam ple 22(4.qj)of 20150211.w iff(Turbo Spray),Sm oothed,Sm oothed.M ax.164.4

21、 cps.0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0Tim e,m in0501001502002503003504004505005506006507007508008509009501000Intensity,cps2.73 牛奶加标样品牛奶加标样品总反应监测总反应监测图图相关产品信息相关产品信息货号货号名称名称规格规格样品前处理样品前处理 64531 ProElut QuE 2 mL Tube,For Chloramphenicol 2 mL Tube 100/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 m

22、100/pk 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 87003 UHPLC专用柱Endeavorsil C18，100 x 2.1 mm，1.8 m 标准品标准品 50P-C11120000 氯霉素56-75-7 250 mg 50P-C17457000 甲砜霉素15318-45-3 100 mg HPLC溶剂溶剂缓冲盐缓冲盐离子对试剂离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50138 乙酸铵 HPLC 级 100 g 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk H80465 HPLC 进样针 25 L 红色产品货号红色产品货号#30039、#1034、#1035 火热促销中火热促销中 1 2 1 甲砜霉素 2 氯霉素

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