【聚焦土壤检测】20种有机氯的检测.pdf

北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 土壤中土壤中 20 种有机氯农药残留量的测定种有机氯农药残留量的测定GC/MS 法解决方案法解决方案 参考标准：参考标准：HJ 报批稿土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱报批稿土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法质谱法 有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，且部分 OCPs在低剂量长期暴露的条件下还具有内分泌干扰物的性质，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。有机氯农药曾在一段时间内对防治农作物病虫害和农业的增产增收起到积极作用，但同时也污染了农业生态环境，OCPs 在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中 OCPs 残留积累到一定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害；OCPs 还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。方法优势方法优势 迪马科技技术实验室建立了土壤中 20 种有机氯农药残留量的测定方法：1）采用丙酮提取，ProElut Florisil 固相萃取柱净化，GC/MS 检测；2）可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；3）具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。土壤中土壤中 20 种有机氯农药残留量的测定种有机氯农药残留量的测定GC/MS 法法 1、适用范围、适用范围 本方案适用于土壤中-六六六、六氯苯、-六六六、林丹、-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、-氯丹、-硫丹、-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、-硫丹、p,p-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p-DDT和甲氧-DDT 的检测。2、标准品配制、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1 配制成 1000 g/mL 的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用丙酮：正己烷=1：1 配制成 10 g/mL 的混合标准储备液。3、提取、提取 (1)取 10 g 样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加 4-6 g），搅拌均匀，加入 25 mL 丙酮，振荡 10 min，6000 rpm 离心 2 min，收集上层清液；(2)向下层残渣中再加入 25 mL 丙酮，按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液；(3)将上清液在 35 水浴下减压蒸至近干，加入 3 mL 正己烷溶解，待净化。北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 4、净化、净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat.#:65006）(1)活 化：向柱中加入 9 mL 正己烷，浸泡 5 min，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)洗 脱：向柱中加入 9 mL 丙酮：正己烷=1：9，浸泡 5 min，收集流出液；(4)定 容：将洗脱液在 35 下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1 定容至 1 mL，供 GC/MS分析。5、色谱条件、色谱条件 色谱柱色谱柱：DM-5MS,30 m 0.32 mm 0.25 m(Cat.#8231)进样口温度进样口温度：250 升温程序升温程序：初始温度 120，保持 2 min，以 12/min 升温至 180，保持 5 min，再以 7/min 升温至 240，保持 1 min，再以 1/min 升温至 250，保持 2 min，再以 30/min 升温至 280，保持 2 min。载气载气：氦气，柱流速：1.17 mL/min 进样方式进样方式：不分流进样 进样量进样量：1.0 L 离子源温度离子源温度：230 接口温度接口温度：280 溶剂延迟溶剂延迟：9 min 电子轰击电离源（电子轰击电离源（EI）：）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表 1 表表 1 选择离子监测组表选择离子监测组表 通道 起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）1 9.00 12.00 183,181,109,284,286,282 2 13.00 14.00 100,272,274 3 14.50 15.50 66,263,220 4 16.00 17.00 353,355,351 5 17.10 18.20 373,375,377,195,339,341,237,272 6 18.40 19.83 79,263,279,246,248,176,82,81,337,339,341 7 19.88 21.50 235,237,165,272,387,422 8 21.60 36.57 227,228,152,274 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 6、添加回收结果、添加回收结果 土壤中 20 种有机氯农药残留量检测（添加水平为 0.08 mg/kg）的添加回收结果：NO.化合物名称 回收率（%）1-六六六 103.85 2 六氯苯 86.00 3-六六六 112.93 4 林丹 105.83 5-六六六 112.53 6 七氯 99.31 7 艾氏剂 95.36 8 环氧七氯 112.34 9-氯丹 105.04 10-硫丹 112.94 11-氯丹 106.26 12 狄氏剂 107.80 13 p,p-DDE 101.21 14 异狄氏剂 113.05 15-硫丹 123.86 16 p,p-DDD 107.70 17 o,p-DDT 103.16 18 硫丹硫酸盐 102.42 19 p,p-DDT 86.64 20 甲氧-DDT 103.08 10.012.515.017.520.022.50.000.250.500.751.001.25(x100,000)1617181981234520910116121314157 20 种有机氯农药标准（10 g/mL）TIC 图 1-六六六 2 六氯苯 3-六六六 4 林丹 5-六六六 6 七氯 7 艾氏剂 8 环氧七氯 9-氯丹 10-硫丹 11-氯丹 12 狄氏剂 13 p,p-DDE 14 异 狄 氏15-硫丹 16 p,p-DDD 17 o,p-DDT 18 硫丹硫酸盐 19 p,p-DDT 20 甲氧-DDT 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 土壤中土壤中 20 种有机氯农药残留量的测定种有机氯农药残留量的测定GC/MS 法相关产品信息法相关产品信息 货号货号 名称名称 规格规格 样品前处理样品前处理 65006 ProElut Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱 1000 mg/6 mL 30/pk 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1,3,6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管 2 米,2 L 抽滤瓶及橡胶塞)1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 m 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 m 100/pk 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS 气相色谱柱 30 m x 0.32 mm x 0.25 m 标准品标准品 46950 23 种有机氯混标（HJ 报批稿）土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法 1000 g/mL 溶于正己烷：丙酮=1:1 中，1 mL HPLC溶剂溶剂 缓冲盐缓冲盐 离子对试剂离子对试剂 50115 正己烷 HPLC 级 4 L 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk H87900 GC 进样针 5 L 红色产品货号红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035 火热促销中火热促销中