薄层色谱显色剂配方.docx
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1、TLC显色剂配比方法薄层显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,下面列举一些常用的显色剂。一通用显色剂 硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5molL硫酸溶液与0.5-1.5molL硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。0.5碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。中性0.05高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I:1高锰酸钾溶液;溶液:5碳酸钠溶液;溶液I和溶液等量混
2、合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷1.6高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热1520min。酸性重铬酸钾试剂 喷5重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 5磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2molL盐酸溶液,则蓝色加深。溶液I:1铁氰化钾溶液;溶液:2三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液等量混合。二专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类 硝酸银过氧化氢检出物:卤代烃类。溶液:硝酸银O.1g溶于水
3、lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30过氧化氢1滴。方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。荧光素溴检出物:不饱和烃。溶液:I荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;5溴的四氯化碳溶液。方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。溶液:2四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法:喷后置紫外光下观察。甲醛硫酸检出物:多环芳烃。溶液:37甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类3,5一
4、二硝基苯酰氯检出物:醇类。溶液:I2本品甲苯溶液;0.5氢氧化钠溶液;O.002罗丹明溶液。方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液()30s,喷水洗,趁湿通过()15s,空气干燥,紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物:醇类。溶液:I1硝酸铈铵的0.2molL硝酸溶液;N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中,用前将(I)与()等量混合。喷板后于105oC加热5min。 香草醛硫酸 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法:喷后于120oC加热至呈色最深。二苯基苦基偕肼 检出物:醇
5、类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。方法:喷后于110oC加热5lOmin。结果:紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类品红亚硫酸检出物:醛基化合物。溶液:I0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;0.05molL氯化汞溶液;O.05molL硫酸溶液。方法:将I、以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。邻联茴香胺 检出物:醛类、酮类。溶液:本品乙酸饱和溶液。2,4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I0.4本品的2molL盐酸溶液; 本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。方法:喷溶液I或后,立即喷铁氰化钾的2molL盐酸溶液。结果:饱和酮立即呈蓝色
6、;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。溶液:I1%5%绕丹宁乙醇溶液;25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液,干燥。(4)有机酸类溴甲酚绿检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法:浸板。结果:蓝色背景产生黄色斑点。高锰酸钾硫酸检出物:脂肪酸衍生物。溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。过氧化氢检出物:芳香酸。溶液:0.3%过氧化氢溶液。方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。结果:呈强蓝色荧光。2,6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。溶液:0.1%本品的乙醇溶液。方
7、法:喷后微温。结果:蓝色背景呈红色。(5)酚类Emerson 试剂(4-氨基安替比林铁氰化钾()检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。溶液:I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;铁氰化钾()4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25氨溶液)的密闭容器中。结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。Boute 反应检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中310min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。氯醌(四氯代对苯醌)检出物:酚类。溶液:1本品的
8、甲苯溶液。DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物:酚类。溶液:2本品的甲苯溶液。TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液:0.5%1%本品的甲苯溶液。Gibbs(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物:酚类。溶液:2%本品的甲醇溶液。氯化铁检出物:酚类、羟酰胺酸。溶液:1%5%氯化铁的0.5molL盐酸溶液。结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物FCNP(硝普钠铁氰化物)试剂检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。溶液:10氢氧化钠溶液、10硝普钠溶液、10铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,
9、冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液:I碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果:呈橘红色斑点。4-甲基伞形酮检出物:含氮杂环化合物。溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。方法:喷板后置25氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。碘铂酸钾检出物:生物碱类及有机含氮化物。溶液:10六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,
10、加6碘化钾溶液,混匀。临用前配制。硫酸高铈铵硫酸检出物:生物碱及含碘有机化物。溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛盐酸)试剂检出物:吲哚衍生物及胺类。溶液:1本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。方法:喷后板于50oC加热20min。结果:呈不同颜色的斑点。(7)胺类硝酸乙醇检出物:脂肪族胺类。溶液:50滴65硝酸于乙醇100ml中。方法:需要时120oC加热。2,6-二氯醌氯亚胺检出物:抗氧剂、酰胺(辣
11、椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液:新鲜制备的0.52本品乙醇溶液。方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。茜素检出物:胺类。溶液:O.1本品的乙醇溶液。丁二酮单肟氯化镍检出物:胺类。溶液:I丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍095g,冷却后加浓氨水2ml;盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法:将溶液I及混合,放置1天,过滤。Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液:磺酸45g溶于温热的12molL盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加45亚硝酸钠冷溶液
12、lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10碳酸钠溶液。硫氰酸钴()检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物:芳香胺类。溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。方法:喷后反应30min显色。葡萄糖磷酸检出物:芳香胺类。溶液:葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。方法:喷后于115加热l0min。(8)硝基及亚硝基化合物-萘胺检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二
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