中国古代受热玉器无损鉴别方法研究_王荣.pdf

文章编号：（）收稿日期：基金项目：教育部人文社会科学项目“甲骨文中玉器火燎祭祀的实证研究”（）作者简介：王荣（），男，博士，副教授，博士生导师，：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究王荣，张熠丹，包天添（复旦大学 文物与博物馆学系，上海 ；云南大学 化学科学与工程学院，云南 昆明 ）摘要：透闪石 阳起石是中国古代最重要的制玉材料，其在古代社会承载着装饰、礼仪、丧葬等多种功能。除了在自然状态下的应用之外，玉器也在非自然状态下被应用，如燎祭、热处理等。然而，当透闪石 阳起石玉器的受热程度低，现有的快速鉴别方法常无法有效鉴别。本文据此通过模拟加热实验对便携式红外反射光谱方法进行探讨，结果显示通过二阶导数的处理方法可以方便地鉴别出受热温度低的透闪石 阳起石玉器。该项研究既有助于玉器文物考古研究，也有助于从入土前的人类行为和入土后的自然作用两方面探讨玉器的劣化机制，进而有助于玉器文物保护研究。关键词：透闪石 阳起石玉器；受热；便携式红外光谱；二阶导数中图分类号：文献标志码：狭义范畴的中国古代玉器是指用透闪石 阳起石玉料经过琢磨工艺制作而成的具有象征功能的器物。透闪石 阳起石玉的化学式是（，）（），和 呈类质同象替代关系，当镁铁比 （）时，可命名为透闪石；当镁铁比 （）时，可命名为阳起石；当镁铁比 （）时，可命名为铁阳起石。由于铁阳起石极少见，因此常以透闪石 阳起石命名，指透闪石和阳起石矿物形成的固溶体。玉器在生产和使用过程中均可能被加热，如）在生产的原料获取阶段，原材料的开料方法主要是使用重锤敲击的方法。为了提高工作效率，或者应对玉矿所在高海拔地区环境恶劣、工作时间受限的情况，一般会采取先火烧产生裂缝或变脆，然后再敲击透闪石 阳起石玉料的方式，这提高了开料的效率，部分玉料制成的玉器可能会留有受热痕迹。）在生产的加工阶段，有时为了获取所需的颜色，古人也对玉料进行加热，这一案例目前尚未见于中国，但明确见于新西兰玉器中。）在使用阶段，古人会对玉器进行加热，目的在于祭祀先祖、山川等自然神以及四方神，或者是针对逝者的祭祀活动，其目的可能包含两个方面：缅怀纪念，同时体现逝者的身份、地位；祈求逝者对生者的庇佑。鉴于玉器是否受热蕴含着古人重要的文化信息，因此非常有必要对玉器受热与否进行鉴别。一些学者尝试从样品的表面结构、透明度和颜色变化等方面区分其是否受热以及加热温度，如随着加热温度的升高，样品的颜色由本色逐渐变为棕黑色、黑褐色、直到变为黄白色或红褐色，且其透明度显著降低，光泽度降低，表面出现裂纹，等。不过，这种依靠于肉眼观察和个人判断的特征需要较强的经验积累，因此需要借助科技方法进行准确鉴别，这首先需要对透闪石 阳起石的受热过程进行了解。透闪石 阳起石的受热实验很早已开展，用以研究该矿物在受热过程中的结构和成分变化情况，即热转变机制。早期研究主要利用差热与热重分析法，表明透闪石 阳起石在一定温度的加热后会依次失去吸附水和结构水，如加热温度达到 时，结构水开始失去；在 左右时，结构水全部失去，其结构将发生变化形成新物相 透辉石 。其后，学者们将更多分析技术应用于透闪石 阳起石的热转变研究，如王春云等应用粉末 射线衍射技术（）研究了软玉的热转变机制。等通过观察不同加热温度下软玉的拉曼光谱峰位变化，分析出加热使得 氧化为，从而导致新的拉曼峰第 卷第期 年月复 旦 学 报（自然科学版）（）DOI:10.15943/ki.fdxb-jns.20230210.002位出现。发现拉曼光谱无法检测到受热温度 以下样品的结构或化学变化，谱图仍呈现明显的透闪石特征带；但从 开始，透辉石特征峰开始出现，有时可与透闪石的结构和化学变化一起被检测到；在 和 时，只能检测到透辉石物相。拉曼光谱可以便携且无损化，因而可以应用于出土文物的现场鉴定，但该技术应用于探测受热温度低于 透闪石 阳起石样品的效果仍是不稳定的，受制于仪器性能和测试样品的性质。一些学者研究了软玉的红外热谱特征，如王春云等将其红外谱带分为 、个频区和 羟基（）伸缩振动的高频区，随着加热温度升高，这些频区的谱峰强度减弱，个别透闪石特征峰逐渐消失，整个谱图逐渐呈现出一种 辉石的特征峰。卢保奇和张亚楠的研究也是如此，均基于特征峰消失或出现以及峰位的改变 。上述研究可以区分在高温（）下加热完全转变为透辉石的样品，但仍无法确定没有出现透辉石的透闪石 阳起石是否经历过受热过程。一些学者对高铁阳起石红外谱图中的羟基峰位（）进行了精细研究和归属，如 等观察到在热处理角闪石中一个新的红外羟基伸缩带（约 ）出现在主带（约 ）附近，该带为弱宽带，只在较高加热温度下出现；彭文世认为软玉晶体结构中与一个和两个位置上的阳离子连接（常由 和 占位），可产生种离子分配方式，基于此，一项研究发现随着加热温度的升高，处峰位（，）约在 时消失，处峰位（，）约在 时消失，处峰位（，）约在 时消失，以此判断出土阳起石玉的受热温度。对于铁含量低的透闪石玉，其和位置的 很少被 类质同象替代，红外谱图的 范围常只有一个 峰位，因而该方法在判断受热温度低于 出土透闪石玉器的受热温度范围仍有局限性。目前，在考古发掘现场和博物馆库房常采用便携式红外光谱仪对文物进行现场分析，受制于仪器性能的影响，这类红外光谱仪常无法探测出透闪石 阳起石玉器在 范围内的羟基峰位，也无法探测出不同铁含量引起的不同波数的羟基峰位。鉴于此，本文尝试探索一种适用范围广且便于快速判断的方法来区分透闪石 阳起石玉是否经过受热过程，尤其是在高温产物 透辉石特征不明显的情况下，能有效鉴别出受热透闪石 阳起石玉器，以便为古代玉器的使用方式研究服务。至于透辉石是否为透闪石 阳起石的伴生矿物，可通过透辉石在各种器型玉器表面的规律性分布特征加以排除。同样，这种规律性分布特征也可分辨出受热是在玉料开采过程中形成的，还是在玉器使用过程中形成的，即前者分布无规律，而后者分布有规律。本文的基本思路是首先开展不同铁含量的透闪石 阳起石样品在加热温度 、保温时间和 条件下的马弗炉加热实验，然后使用便携式红外反射光谱进行分析，探讨其受热温度的指纹性信息，重点关注温度低于 的指纹性特征，最后应用于出土玉器的研究实践，提供确凿的受热科学证据，为古代玉器的文物考古及保护研究服务。受热模拟实验样品准备首先利用德国 便携式 对透闪石 阳起石玉料的铁含量进行检测，然后选择氧化铁平均含量为 、的组质地较均匀的玉料，其主量元素含量如表所示，最后将每组玉料切割成长 、宽 、厚 的长方体样品，选择一面打磨抛光。表组透闪石 阳起石样品的主量元素含量 （）样品组 （）材质 透闪石 透闪石 透闪石 阳起石 阳起石第期王荣等：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究实验设计采用马弗炉进行组样品的控温控时加热实验，具体实验设计如表所示，实验是在复旦大学文物与博物馆学系科技考古高温实验室完成，仪器型号为德国 全自动多段式控温马弗炉，最大测烧温度为 ，电子屏显示，能够实现精确控温。仪器功率：，电压：，电流：，交流电频率：。表马弗炉加热实验的设计 样品按氧化铁平均含量分组样品数量温度段保温时间备注透闪石阳起石 ）每种氧化铁含量的 样 品切割成块标样和 块加热样品。其中 块用于保温和 的个温度段加热实验；）氧化铁含量 的透闪石样品仅切割出 块样品进行加热，故未进行 保温的加热实验。；以 为间隔，共个温度段。和）升温速率统一设置为 ；）加热结束后统一采取自然冷却降温。实验结果与分析色度和光泽度测量组样品加热前后的形貌图如图所示。采用美国柯尼卡美能达公司生产的 型便携式积分球形分光测色仪，测试样品颜色的、值以及相对光泽度值。表示明度（），相当于亮度，值域由到 ；表示从红色至绿色的范围，表示从黄色至蓝色的范围，值域都是由 至 ；相对光泽度为，单位。通过颜色和光泽度的测量，可定量表征受热温度不同的玉器样品表面颜色和光泽度的差异，因篇幅所限，本文仅列保温、不同氧化铁含量样品在不同温度下的色度和光泽度变化值，如图所示。由图所见，保温时间不同、相同氧化铁含量的样品在受热过程中的变化趋势相近，只是保温时间长，颜色变化程度更深些。保温时间相同、不同氧化铁含量的样品在受热过程中的变化情况不同，具体说来：）氧化铁含量 的样品随温度升高，颜色变浅，即图中的均为正值；值先减少，至 开始增加；值变化规律不明显；光泽度值一般先增加（除 外），至 开始减少。）氧化铁含量 的样品随温度升高，颜色也变浅，即图中的均为正值；值先减少，至 开始增加，即颜色偏红；值先减少，至 开始增加，以上增加明显，即颜色偏黄；光泽度值一般先增加（除 外），至 开始减少。）氧化铁含量 的样品随温度升高，先变浅，至 时变深，开始又变浅，即图中的在 为负值，其余均为正值；值先减少，至 开始增加，即颜色偏红；值先减少，至 开始增加，开始增加明显，即颜色偏黄；光泽度值一般先增加，至 开始减少。）氧化铁含量 的样品随温度升高，先变浅，至 变深，开始又变浅，即图中图不同氧化铁含量透闪石 阳起石在保温（）和（）后的形貌图 （）（）复 旦 学 报（自然科学版）第 卷图氧化铁含量不同的样品在保温、不同加热温度下的色度和光泽度变化值 的在 为负值，其余均为正值；值先减少，至 开始增加，即颜色偏红；值一直增加，开始增加明显，即颜色偏黄；光泽度值一般先增加，至 开始减少。）氧化铁含量 的样品随温度升高先变深，至 开始变浅，即图中的在 为正值，为负值，开始大幅增加；值一直增加，即颜色偏红；除 和 外，值一直增加，开始增加明显，即颜色偏黄；光泽度值一般先增加，至 开始减少。铁价态和配位的 分析上节分析表明不同氧化铁含量的透闪石 阳起石样品在 时发生了非常显著的颜色变化，图氧化铁含量 的透闪石样品在不同温度下 价态的 分析 如低铁的透闪石样品变白或浅黄色，而高铁的透闪石样品会变成红棕色或浅黄色，这既与结构疏松相关，也与铁的价态及配位变化有关。选择氧化铁含量为 、保温 的样品进行了 价态的 射线吸收近边结构分析（，），实验在上海光源（）第三代中能同步辐射光源 射线吸收精细结构光束线站（）进行，测试结果如图所示。二价铁和三价铁（）的 参考值如虚线所示，横坐标 值越高，对应化学价态值越大；纵坐标 值越大，说明近邻配位对称性越低，即配位方式发生变化 。结果表明：铁含量 的透闪石中铁以 形式存在，但随着温 度升 高，将 氧 化 为，例如，时的氧化比例较小，时的氧化比例增加，和 时 的比例进一步增加；至 时 的比例达到最大，且配位方式发生显著变化，结合图（见第 页）的分析结果，表明此时材质已由透闪石转变为透辉石；继续升高温度至 和 时，的比例会降低，预示着一些 将转变为。第期王荣等：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究以上分析可见，由 的价态和配位标示的透闪石 阳起石的结构变化显著发生于 以上，而笔者的露天模拟实验显示，透闪石 阳起石玉料在开放环境中火烧的平均温度为 ，即时温度可达 ，因此采用物相结构分析的方法有望能将受热温度低于 的透闪石 阳起石鉴别出来。红外反射光谱鉴别原始红外反射图谱采用红外光谱仪器（德国 型 仪，扫描范围 ，分辨率 ，重复扫描 次）对图的样品进行测试，限于篇幅，本文仅列出保温 样品的测试结果，如图所示，透闪石阳起石和透辉石的红外反射特征峰位置分别用红色和绿色标示，其峰位归属如表所示。图不同氧化铁含量样品在保温、不同温度下的红外反射图谱 复 旦 学 报（自然科学版）第 卷图显示，无论是低铁的透闪石样品，还是高铁的阳起石样品，均表现出较为一致的特征，即当温度达到 及以上时，才能观察到红外谱图具有明显的变化特征，此时透闪石或阳起石结构已转变为透辉石，其反应式为（，）（）（透闪石 阳起石）（，）（透辉石）（，）（顽火辉石）（方石英）（）。由此可见，原始红外反射图谱未能清晰显现受热温度低于 时透闪石 阳起石的变化特征。表透闪石 阳起石和透辉石的红外反射特征峰位置及指派 透闪石 阳起石（，）（）特征峰指派 透辉石（，）（）（）（）（）弯曲振动及（）的晶格振动 （）（）（）对称伸缩 （）（）（）（）对称伸缩 对称伸缩 （）（）（）（）（）伸缩振动 （）（）（）（）二阶导数红外图谱肩峰是红外光谱图中出现的不成峰型的小曲折，是在原始红外谱图中不易观察比较的一类峰型。由于红外光谱二阶导数谱图中的波谷位置准确对应于原始光谱中的波峰位置，因此可以通过二阶导数的处理方式，观察某个位置是否存在肩峰以及该肩峰的变化情况。不同氧化铁含量的组样品在保温和 条件下的红外反射图谱二阶导数处理和平滑处理（平滑点数：）结果分别如图（见第 页）和图（见第 页）所示。在图样品的原始红外反射谱图中，峰位是肩峰，应是由 伸缩振动引起的，其在不同温度下的变化非常微小，无法准确分辨；而 肩峰在图和图二阶导数谱图中的变化明显且有规律，如表所示。具体来说：）在保温时间为的条件下，峰位在氧化铁含量为 时从 开始消失，峰位在氧化铁含量为 时从 开始消失，的峰位在氧化铁含量为 时从 开始消失，或 峰位在氧化铁含量为 和 时均从 开始消失；）在保温时间为 的条件下，峰位在氧化铁含量为 时于 完全消失；峰位在氧化铁含量为 时从 开始消失，或 峰位在氧化铁含量为 、时均从 开始消失，不同氧化铁含量的样品在 时的二阶导数图谱特征已完全一致。总的来说，随着加热温度的升高，处肩峰逐渐消失，且随着铁含量的增加，该肩峰的消失温度会降低，如氧化铁含量为 时在 以下未见明显变化，氧化铁含量为 时的开始消失温度为 ，氧化铁含量为 以上时的开始消失温度为 ，由此可见，二阶导数谱图中 处峰位可以应用于温度低于 透闪石 阳起石玉器是否受热的有效鉴别，弥补了红外反射原始图谱的不足。第期王荣等：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究图保温的组样品的红外反射二阶导数图谱 复 旦 学 报（自然科学版）第 卷图保温 的组样品的红外反射二阶导数图谱 第期王荣等：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究表红外二阶导数图谱中不同氧化铁含量样品在保温和 下的变化特征 氧化铁含量保温时间 峰位的开始消失温度 峰位的开始左移温度 此外，标样和低温加热样品的 处峰位在高温加热样品的二阶导数谱图中会左移至 处。结合图中透闪石 阳起石玉的原始红外反射谱图和表，处的峰是由 的弯曲振动及（）的晶格振动引起，而 处的峰位正是透辉石的特征峰。不过，处的峰位在不同铁含量样品中左移的起始温度是不同的，且在不同保温时间下左移的起始温度也是不同的，也如表所示。具体说来：）在保温时间为的条件下，峰位在氧化铁含量为 、及 时从 开始左移，该峰位在氧化铁含量为 、时从 开始左移；）在保温时间为 的条件下，峰位在不同铁含量样品中均于 开始左移。以上结果说明，随着加热温度的升高，软玉样品会逐渐向透辉石转变，而铁含量的增加和保温时间的延长会降低软玉向透辉石转化的温度。值得注意的是，峰位置的左移与样品铁含量以及保温时间长短之间的关系在图的原始红外谱图中有时是难以观察到的，再次表明二阶导数的处理方法确实可以突出某些峰位的变化特征。受热古玉器的鉴别实践图江苏常州武进寺墩良渚文化晚期玉琮 （）（），高铁阳起石古玉器的鉴别江苏常州武进寺墩遗址是良渚晚期的高等级墓地，其中的三号墓出土了大量琮、璧、钺等礼仪性玉器和珠、管、镯、锥形饰等装饰性玉器，距今 年。笔者曾结合出土实物和模拟实验的综合分析，首次确认了寺墩礼仪性玉器存在着火烧现象。部分玉器由于受热程度低，其外观变化不大，原始红外光谱和拉曼光谱常无法有效鉴别，因此，笔者采用了二阶导数的红外光谱进行区分。图为寺墩遗址出土的良渚文化晚期玉琮 ，长 、宽 、孔径 ，体分六节，成分分析显示其氧化铁含量为 ，平均氧化铁含量为 ，属于阳起石材质。将寺墩玉器与模拟实验中氧化铁含量为 、保温 样品的红外图谱进行对比分析，结果如图所示。由图（）可知，玉琮的红外反射原始图谱与标样及 的图谱特征一致，无法判断其是否受热以及受热的温度范围。由图（）可知，处的虚线清晰显示 玉琮的红外反射二阶导数图谱与 的图谱特征一致，而与 的图谱特征显著不同，表明 玉琮复 旦 学 报（自然科学版）第 卷不仅受热，且受热温度在 范围内。将二阶导数的红外反射光谱应用于寺墩遗址的出土玉器中，能快速鉴别出多数璧、琮、钺等礼仪性玉器均经历了受热过程，显示早至距今 年的良渚文化晚期，玉器已用于火燎祭祀，丰富了有关中国早期玉器使用方式的认知。图寺墩玉器的红外反射原始图谱（）和二阶导数图谱（）（）（）图陕西凤翔血池秦汉祭祀遗址出土玉璋 （），低铁透闪石古玉器的鉴别陕西凤翔血池祭祀遗址出土铜器、玉器、陶器等各类器物数千件，是秦汉时期设立的国家最高等级祭祀。玉器共 件，其中 件为透闪石，件为方解石，件为玉髓。玉器的器型包括人（件）、琮（件）、璜（珩）（件）、璋（件）、璧（件）、圭（件）、片（件）以及未知残片（件）等类，其中人、琮、璜（珩）和璋为主要器型，总数达 件。笔者曾采用拉曼光谱确认了 件玉璋均经历了毁坏、火烧、瘗埋的祭祀方式。为了重复验证，确保结果的准确性，笔者也采用了红外反射光谱对 件玉璋残块进行了分析，限于篇幅，本文列举一例进行说明，如图的 玉璋残块所示，成分分析显示其氧化铁平均含量为 。将血池玉器与模拟实验中氧化铁含量为 、保温 样品的红外图谱进行对比分析，结果如图（见第 页）所示。由图（）可知，玉璋的红外反射原始图谱与标样及 的图谱特征一致，无法判断其是否受热以及受热的温度范围。由图（）可知，处的虚线清晰显示 玉璋的红外反射二阶导数图谱与 的图谱特征一致，而与 的图谱特征显著不同，表明 玉璋不仅受热，且受热温度在 范围内。将二阶导数的红外反射光谱应用于血池遗址的出土玉器中，能快速鉴别出玉璋残块均经历了受热过程。结合寺墩玉器的研究案例，表明燎玉祭祀的使用方式至晚在新石器时代末期出现后，一直延续，至秦汉时期成为国家祭祀程序的一部分。结语透闪石 阳起石玉器是否经历受热过程不仅是一个重要的考古学问题，有助于丰富对古代玉器生产信息和使用方式的认知；而且是一个重要的文物保护问题，可以结合入土埋藏前人类火烧行为和入土埋藏后自然受沁行为的综合判断，有望正确、全面评估玉器的劣化机制。常规的大型仪器设备虽然可以有第期王荣等：中国古代受热玉器无损鉴别方法研究图 血池玉器的红外反射原始图谱（）和二阶导数图谱（）（）（）效鉴别玉器是否受热，但是由于玉器出库手续繁杂，因此便携式的快速鉴别方法成为目前的重要手段，有望实现在玉器保藏地对疑似玉器进行快速普查。本文针对红外反射光谱的鉴别方法进行探讨，首先设计马弗炉的模拟实验，选择氧化铁平均含量为 、的组透闪石和阳起石样品，在和 两个保温时间下，分别从 加热至 。然后采用色度仪、射线吸收近边结构（）和红外反射光谱对模拟实验样品进行分析，结果表明：）不同铁含量的透闪石 阳起石样品在 时发生了非常显著的颜色变化，如低铁的透闪石样品变白或浅黄色，而高铁的透闪石样品会变成红棕色或浅黄色，这既与结构疏松相关，也与铁的价态及配位变化有关，如 和 的转化，透闪石 阳起石转变为透辉石后 的配位方式不同；）铁含量越高的样品，其在相同条件下的变化程度越高；）红外反射原始图谱无法鉴别出受热温度低于 的透闪石或阳起石样品；）红外反射二阶导数图谱可以根据 峰位的变化特征，鉴别出受热温度低于 的透闪石或阳起石样品，具体说来，氧化铁含量为 的透闪石样品，该峰位在受热温度 以下时未见明显变化；氧化铁含量为 的透闪石样品，该峰位在 消失；氧化铁含量为 及以上的透闪石或阳起石样品，该峰位在 消失。结合玉器在露天火烧的平均温度一般为 ，因此，红外反射光谱的二阶导数谱图可以有效鉴别出受热温度在 以上、氧化铁含量超过的透闪石 阳起石样品。在模拟实验的基础上，本文将二阶导数的红外反射光谱应用于江苏武进寺墩良渚文化晚期的高铁阳起石玉琮和陕西凤翔秦汉祭祀遗址的低铁透闪石玉璋，证明它们均经历过受热过程，且受热温度在 范围内，进而从考古实物层面验证了本文建立的二阶导数红外反射光谱确实可以鉴别受热温度在 以上的透闪石 阳起石样品，既提高了鉴别的效率，也能发挥其便携性，进而让深藏在库房里的玉器可以得到研究，深化中国玉文化的内涵。参考文献：唐延龄，陈葆章，蒋壬华：中国和阗玉 乌鲁木齐：新疆人民出版社，：，：，：王荣，田亚岐凤翔雍山血池遗址玉器火燎祭祀实证研究 考古与文物，（）：王桢楠，王荣燎玉祭祀的卜辞研究 中原文物，（）：，（）：复 旦 学 报（自然科学版）第 卷 ，：，（）：汪遵国 良渚文化玉器综论 邓聪 东亚玉器（上册）香港：香港中文大学中国考古艺术研究中心，：郑建 寺墩遗址出土良渚文化玉器鉴定报告 徐湖平 东方文明之光良渚文化发现 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