有机化学实验基本知识.docx

第一章 有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。有机化学实验是有机化学课程不可缺少的一个重要组成部分，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面的重要环节。是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修的基础课程之一。其基本内容包括基本操作技术，有机物物理性质和化学性质的认识、实验测定、鉴别，有机物的制备、提取和分离等。有机化学实验教学的目的是：1使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高，并适当地扩大知识面。有机化学实验不仅能使理论知识形象化，并且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法，较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。2培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。培养学生能以小规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；了解红外光谱等仪器的使用。只有正确的操作，才能出准确的数据和结果，而后者又是正确结论的主要依据。3培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。4培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。学生需要学会联系课堂讲授的知识，仔细地观察和分析实验现象，认真地处理数据并概括现象，从中得出结论。5培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。科学工作态度是指实事求是的作风，忠实于所观察到的客观现象。如果发现实验现象与理论不符合时，应检查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。科学工作习惯是指设计科学、安排合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等，这些都是做好实验的必要条件。1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务，达到上述实验目的，除了应有正确的学习态度外，还要有正确的学习方法。化学实验课一般有以下三个环节：1重视课前预习：只有经过认真的课前预习，了解实验的目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，设计好记录数据格式，写出简洁扼要的预习报告（对综合性和设计性实验写出设计方案），然后才能进入实验室 地进行各项操作。2认真实验：在教师指导下独立地进行实验是实验课程的主要教学环节，也是训练学生正确掌握实验技术，实现化学实验目的的重要手段。实验原则上应根据实验教材上所提示的方法、步骤和试剂进行操作，设计性实验或者对一般实验提出的新的实验方案，应该与指导教师讨论、修改和定稿后方可进行实验。并要求做到以下几点：（1）认真操作，细心观察，如实而详细地记录实验现象和数据。（2）如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，通过必要手段重做实验，有疑问时力争自己解决问题，也可以相互轻声讨论或询问教师。（3）实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则；实验结束后，洗净仪器，整理药品及实验台。3独立撰写实验报告：做完课堂实验只是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，将直接的感性认识提高到理性思维阶段。实验报告的内容应包括实验目的、原理、实验步骤、实验现象和数据记录、数据处理结果和讨论等。结论或最后得出结论，若有数据计算，务必将所依据的公式和主要数据表达清楚；报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题，对实验过程中发现的异常现象，或数据处理时出现的异常结果展开讨论，敢于提出自己的见解，分析实验误差的原因，也可以对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。1.3 有机化学实验室守则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。1实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并做好预习笔记和安排，通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所需的药品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2实验前要清点仪器，如果发现有破损或缺少，应立即报告教师，按规定手续到实验预备室不领。实验时仪器若有损坏，亦应按规定手续到实验预备室换取新仪器。未经教师同意，不得拿用别的位置上的仪器。3试验时应保持安静，思想集中，认真操作，仔细观察现象，如实记录结果，积极思考问题。4实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。火柴梗、废纸屑、废液等应投入废液钵中，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水道管道堵塞或腐蚀。5实验时要爱护财物，小心地使用仪器和实验设备，注意节约水、电、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨慎细致。如果发现仪器有故障，应立即停止使用，及时报告指导教师。6药品要按需用取用，自药品瓶中取出的药品，不应倒回原瓶中，以免带入杂质；取用药品后，应立即盖上瓶塞，以免搞错瓶塞，沾污药品，并随即将药品放回原处。7实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。8实验完毕后应将玻璃仪器洗涤洁净，放回原处。清洁并整理好桌面，打扫干净水槽和地面，最后洗净双手。9实验结束后或离开实验室前，必须检查电插头或闸刀是否拉开，水龙头是否关闭等。实验室的一切物品（仪器、药品和实验产物等）不得带离实验室。1.4 实验室安全1.4.1 实验室安全守则为了确保操作者、仪器设备及实验室的安全，每个进入实验室进行实验的学生，都应遵守有关规章制度，并对一般的安全常识有所了解。1实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。3灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上，不可和冷物体接触，以免破裂；也不要用手接触，以免烫伤；更不要立即放入柜内或桌面上，以免引起燃烧或烙坏桌面。4普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热，也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。5特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。6加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出，受到伤害。7嗅闻气体时，应用手轻拂气体，扇向自己后再嗅。8使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精溢出而失火。9能产生有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内（或通风处）进行。10禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。11有毒试剂（如氰化物、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物）不得进入口内或接触伤口。也不能将有毒物品随便倒入下水管道。12浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅到眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，而不能将水向浓硫酸中倒，以免喷溅。13乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质，安放和使用时必须远离明火，取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。14将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻管折断割伤皮肤。15充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法，并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。1.4.2 气体刚瓶及注意事项钢瓶又称高压气瓶，是一种在加压下贮存或运送气体的容器。实验室常用它获得各种气体。刚瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器，器壁很厚，一般最高工作压力为15MPa。使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减压阀，各种气体的减压阀不能混用。通常有铸钢的、低合金钢和玻璃钢（即玻璃增强塑料）的等。 氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质（如木屑、活性炭等）和丙酮，乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，以资区别。气体钢瓶颜色与标记见表1-1所示。表1.1 常用钢瓶颜色与标色气体名称瓶身颜色字样横条颜色标字颜色氮气瓶黑氮棕黄空气瓶黑压缩空气白二氧化碳气瓶黑二氧化碳黄黄氧气瓶天蓝氧黑氢气瓶深绿氢红红氯气瓶草绿氯白白氨气瓶黄氨黑粗氩气瓶灰粗氩白纯氩气瓶灰纯氩绿氦气瓶灰氦白液化石油气瓶灰石油气红乙炔气瓶白乙炔红氟氯烷气瓶黄氟氯烷黑其它一切可燃气体红其它一切不可燃气体黑 便用钢瓶时应汪意：（1）气体钢瓶在运输、储存和使用时，注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体撞，搬运钢瓶时要旋上瓶帽，套上橡皮圈，轻拿轻放，防止摔碰或剧烈振动击引起爆炸。钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方，避免日光直晒。氢气钢瓶应存放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。（2）原则上有毒气体（如液氯等）钢瓶应单独存放，严防有毒气体逸出，注意室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气检测装置。（3）若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸，则这两种钢瓶不能存放在一起。气体钢瓶存放或使用时要固定好，防止滚动或跌倒。为确保安全，最好在钢瓶外面装橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置，禁止倒置使用。（4）钢瓶使用时要用减压表，一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的，不燃或助燃性气体（氮、氧等）钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另侧，以防减压表脱出而被击伤。减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意，把减压表与钢瓶连接好（勿猛拧!）后，将减压表的调压阀旋到最松位置（即关闭状态）。然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头（用肥皂水）不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓缓送入系统。使用完毕时，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统的气体，待总压力表与分压力表均指到0时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻丝等物堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油，这更应特别注意！（5）钢瓶中的气体不可用完，应留有0.5%表压以上的气体；以防止重新灌气时发生危险。（6）可燃性气体使用时，一定要有防止回火的装置（有的减压表带有此种装置）。在导管中塞细铜丝网，管路中加液封可以起保护作用。（7）钢瓶应定期试压检验（般钢瓶三年检验一次）。逾期未经检验或锈蚀严重时，不得使用，漏气的钢瓶不得使用。（8）严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶，因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃烧，若已有油污沾污氧气钢瓶，则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气体钢瓶严禁靠近明火，与明火的距离一般不小于10m，否则必须采取有效的保护；氢气瓶最好放在远离实验室的小屋内；采暖期间，气瓶与暖气的距离不小于1m。存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的房间应注意通风，一面漏出的氢气或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内照明灯及电器通风装置均应防爆。1.5 事故的预防与急救处理1.5.1 火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此，着火是有机实验中常见的事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。易燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较大的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液体迅速沸腾，冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点高低采用相应的加热方法。冷凝水要保持畅通，以免大量蒸气来不及冷凝溢出而造成火灾。2易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时即具有较大的蒸气压。当空气中易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸。（见附表）而且，有机溶剂蒸气都较空气的比重大，会沿着桌面或地面漂移至较远处，或沉积在低洼处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。转移易燃溶剂应远离火源，最好在通风橱中进行。蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），整套装置切勿漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。3使用氢气、乙炔等易燃、易爆气体时，要保持室内空气畅通，严禁明火。并防止由于敲击、磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。4若使用煤气，应经常检查煤气开关，并保持完好。煤气灯及其橡皮管在使用时也应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源，打开窗户，用肥皂水检查漏气地方。如果不能自行解决，应急告有关单位马上抢修。5常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，严禁密闭体系操作。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不能用锥形瓶，否则会发生炸裂。加压操作时（如高压釜、封管等）应经常注意釜内压力有无超过安全负荷，选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀，并要有一定的防护措施。6有些有机化合物遇氧化剂时会发生猛烈爆炸或燃烧，操作时应特别小心。存放药品时，应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂和有机药品分开。7开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却再开启（开启安瓿时要用布包裹）。开启时瓶口必须指向无人处，以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。8有些实验可能生成有危险性的化合物，操作时要特别小心。有些类型的化合物具有爆炸性，如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等，使用时必须严格遵守操作规程。有些有机化合物如醚或共轭烯烃，久置后会生成易爆炸的过氧化物，必须经过特殊处理后才能使用。9有毒药品应认真操作，妥为保管，不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须经过妥善而有效的处理，不准乱丢。10有些有毒物质会渗入皮肤，因此在接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官或伤口，例如氰化钠沾及伤口后就随血液循环全身，严重者会造成中毒死亡事故。11在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。并且实验开始后不要把头伸进橱内，器皿使用后应及时清洗。12使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后切断电源，再将连接电源的插头拔下。1.5.2 实验室的偶发事故与急救处理有机化学实验中，使用的药品种类繁多，多数属易燃、易挥发、毒性、腐蚀性物品，实验中又多采用电炉、酒精灯加热等手段，大大增加了实验的潜在危险性。若操作不慎，极易发生着火、中毒、烧伤、爆炸、触电、漏水等事故。但如果作好防护措施，掌握正确的操作规程，以上诸事故均可完全避免。一旦遇到事故应立即采取适当措施并报告教师。1火灾：一旦发生了火灾，不要惊慌失措，应保持沉着镇静，并采取各种相应措施，以减少损失。首先，应立即切断电源，熄灭附近所有的火源，并移开附近的易燃物质。若是少量溶剂（几毫升）着火，可任其烧完。小火可用石棉布或湿布以及砂土盖熄。火较大时,应根据具体情况采取下列灭火器材：二氧化碳灭火器：是有机实验室中最常用的一种灭火器，用以扑灭有机物及电器设备的着火。它的钢筒内装有压缩的液态二氧化碳。使用时打开开关，一手提灭火器，一手握在喷出二氧化碳的喇叭筒的把手上。若握在喇叭筒上，因喷出时压力骤然降低，温度也骤降，易冻伤手。泡沫灭火器：一般来说，因后处理比较麻烦，非大火通常不用。内装分别含有发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液。使用时颠倒筒身，两种溶液即反应生成硫酸氢钠、氢氧化铝以及大量二氧化碳。灭火器筒内压力突然增大，大量二氧化碳泡沫喷出。四氯化碳灭火器：用以扑灭电器内或电器附近的火，但不能在狭小或通风不良的实验室中应用，因为四氯化碳在高温时生成剧毒的光气；此外，四氯化碳和金属钠接触也要发生爆炸。使用时只需连续抽动唧筒，四氯化碳即会由喷嘴喷出。无论用何种灭火器，都应从火的四周开始向中心扑灭。油浴和有机溶剂着火时绝对不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。若衣服着火，不要奔跑，应该用厚的外衣包裹使之熄灭。较严重的应躺在地上（以免火焰烧向头部）用防火毯紧紧包住，直至火熄灭，或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急送医疗单位。2割伤：取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后，涂以碘酒，消毒砂布包扎，防止化学药品感染，并定期换药。大伤口则应先按紧主血管防止大量出血，急送医疗单位。3烫伤：轻伤涂些鞣酸油膏或香油，重伤涂以烫伤油膏后送医疗单位。4试剂灼伤：酸灼伤：立即用大量水洗，再用3-5的碳酸氢钠溶液洗，最后再用水洗。严重时要消毒，擦干后涂些烫伤药膏，或急救后送医疗单位。碱灼伤：立即用大量水洗，再以1-硼酸溶液洗，最后用水洗。严重时同上处理。溴灼伤：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液，然后涂上鱼肝油软膏。钠灼伤：可见的小块用镊子移去，其余处理与碱灼伤相同。5中毒：溅入口中尚未咽下者应立即吐出，并用大量水冲洗口腔。已经吞下，应根据毒物性质给以解毒剂，并立即送医疗单位。腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。无论酸或碱中毒都要再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。刺激剂及神经性毒物：先用牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁(30克)溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部催吐，然后立即送医疗单位。吸入气体中毒者，先将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴时，可用碳酸氢钠漱口。实验室应配备急救箱，里面应有以下物品：（1） 绷带、纱布、棉花、橡皮膏、创可贴、医用镊子、剪刀等。（2）凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤油膏及消毒剂等。（3） 醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%）、酒精、甘油等。1.5.3 有机化学品的毒性及化学废弃物排放常见的化学品对人体的健康或多或少是有害的，即使那些有香味的化合物接触或进入人体内过多也会产生有害的影响。一些含氮和绸环化合物毒性很大，即使吸入少量也可能致死。有些化学品长期接触甚至接触几分钟都有诱致肿瘤的可能。世界各国和国际组织已公布了批毒性大的物质或禁用化合物的名单。而有些严重致癌物质没有列入名单。一些结果简单、缺少活性基团的化合物也不一定是安全的。因此，应该保持一个安全的实验环境，尽可能减少暴露到有机化合物蒸气中的机会，就是有香气的化合物也不要闻得过多。劳动卫生部门已经制定了工业生产环境允许的化学物质极限安全值（TLV），本书的附录（ ）“关于有毒化学药品的知识”摘录一些常见化合物的TLV。有些公共安全和健康管理机构（OSHA）还制定了实验室环境的安全、健康标准。做实验前必须阅读这些资料。一些化学试剂供应商开始对供应的化学试剂提供“物质安全性数据卡片”（MSDS）。MSDS包括物理常数，燃烧爆炸性、化学反应性、泄漏处理方法、危害健康信息、毒性数据及保存等知识，做实验前应该尽可能阅读所使用试剂的MSDS。实验结束后，需要清理、排放实验产生的废化学品。尽管还没有统一的实验废化学品排放标准，从保护环境出发，有机化学实验室产生的废化学品应该分类回收，统一处理排放。进入下水道的化学品必须是无毒的、水溶性（3%）的、生物可降解的、不燃烧的，一次排放量的废化学品不多于100g并溶于大量水中。1.6 试剂及药品使用规则常用化学试剂根据纯度的不同分不同的规格，目前常用的试剂一般分为四个级别，见表1-2所示。级别名称代号瓶标颜色使用范围一级优级纯GR绿色痕量分析和科学研究二级分析纯AR红色一般定性定量分析实验三级化学纯CR蓝色使用于一般的化学制备和教学实验四级实验试剂LR棕色或其他颜色一般的化学实验辅助试剂除上述一般试剂外，还有一些特殊要求的试剂，如指示剂、生化试剂和超纯试剂（如电子纯、光谱纯、色谱纯）等，这些都会在瓶标上注明，使用时请注意。表1-2列出了试剂的规格与适用范围供选用试剂时参考。因不同规格的试剂其价格相差很大，选用时注意节约，防止超级使用造成浪费。若能达到应有的实验效果，应尽量采用级别较低的试剂。化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆腐蚀性或毒性等特性，化学试剂除使用时注意安全和按操作规程操作外，保管时也要注意安全，要防火、防水、防挥发、防爆光和防变质。化学试剂的保存，应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等个不相同的特点，采用不同的保管方法。1一般单质和无机盐类的固体，应放在试剂柜内，无机试剂要与有机试剂分开存放。危险性试剂应严格管理，必须分类隔开放置，不能混放在一起。2易燃液体：主要是有机溶剂、极易挥发成气体，遇明火即燃烧。实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火源。3易燃固体：无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等，着火点都很低，也应注意单独存放。存放应通风、干燥。白磷在空气中可自燃，应保存在水里，并放于避光阴凉处。4语水燃烧的物品：金属锂、钠、钾、电石和锌粉等，可与水剧烈反应，放出可燃性气体。锂要用石蜡密封，钠和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。5强氧化性：氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性，当受热、撞击或混入还原性物质时，就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或可燃物放在一起，应存放在阴凉通风处。6见光分解的试剂：如硝酸银、高锰酸钾等；与空气接触易氧化的试剂：如氯化亚锡、硫酸亚铁等，都应存于棕色瓶中，并放在阴暗避光处。7容易侵蚀玻璃的试剂：如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。8剧毒试剂：如氰化钾、三氧化二砷（砒霜）、升汞等，应特别注意由专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事故。1.7 实验预习、实验记录和实验报告学生在本课程开始时，必须认真地阅读本书第一部分有机化学实验的一般知识。在进行每个实验时，必须做好预习、实验记录和实验报告。一、实验预习为了使实验能够达到预期的效果，在实验之前要做好充分的预习和准备。每个学生都必须准备一本实验记录本，并编上页码，不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了，可以用笔勾掉，但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确，书写整齐，字迹清楚。写好实验记录本是从事科学实验的一项重要训练。以制备实验为例预习提纲包括以下内容：（1）实验目的。（2）主反应和重要副反应的反应方程式。（3）原料、产物和副产物的物理常数；原料用量（单位：g，ml，mol），计算理论产量。（4）正确而清楚地画出装置图。（5）用图表形式表示实验步骤，特别注意本实验的关键事项和实验安全。试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算在进行一个合成实验时，通常并不是完全按照反应方程式所要求的比例投入各原料，而是增加某原料的用量。究竟过量使用哪一种物质，则要根据其价格是否廉价，反应完成后是否容易去除或回收，能否引起副反应等情况来决定。在计算时，首先要根据反应方程式找出哪一种原料的相对用量少，以它为基准计算其他原料的过量百分数。产物的理论产量是假定这个作为基准的原料全部转变为产物时所得到的产量。由于有机反应常常不能进行完全，有副反应，以及操作中的损失，产物的实际产量总比理论产量低。通常将实验产量与理论产量的百分比称为产率。产率的高低是评价一个实验方法以及考核实验者的一个重要指标。二、实验记录学生每人必须有一个实验记录本。不得用散纸。进行实验时做到操作认真，观察仔细，并随时将测得的数据或观察到得实验现象记在记录本上，养成边实验边记录的好习惯，记录必须忠实详尽，不能虚假。记录的内容包括实验的全部过程，如加入药品的数量，仪器装置，每一步操作的时间、内容和所观察到的现象（包括温度、颜色、体积或质量的数据等）。记录要求实事求是，准确反映真实的情况，特别是当观察到的现象和预期的不同，以及操作步骤与教材规定的不一致时，要按照实际情况记录清楚，以便作为总结讨论的依据。其他各项，如实验过程中一些准备工作，现象解释，称量数据，以及其他备忘事项，可以记在备注栏内。应该牢记，实际记录是原始资料，科学工作者必须重视。三、实验报告实验完成后应及时写出实验报告。实验报告是学生完成实验的一个重要步骤，通过实验报告，可以培养学生判断问题，分析问题和解决问题的能力。一份合格的实验报告应包括以下内容：（1）实验名称：通常作为实验题目出现。（2）实验目的要求：简述该实验所要求达到的目的和要求。（3）实验原理：简要介绍实验的基本原理，主要反应方程式及副反应方程式。（4）实验所用的仪器、药品及装置：要写明所用仪器的型号、数量、规格；试剂的名称、规格。（5）主要试剂的物理常数：列出主要试剂的相对分子量、相对密度、熔点、沸点和溶解度等。（6）仪器装置图：画出主要仪器装置图。（7）实验内容、步骤：要求简明扼要，尽量用表格、框图、符号表示，不要全盘抄书。（8）实验现象和数据的记录：在自己观察的基础上如实记录。（9）结论和数据处理：化学现象的解释最好用化学反应方程式，如果是合成实验要写明产物的特征、产量，并计算产率。四、总结讨论对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解。分析产生误差的原因，对实验方法、教学方法、实验内容、实验装置等提出意见或建议。包括回答思考题。实验报告格式示例实验六 溴乙烷的制备一、实验目的1掌握由醇制备卤代烃的方法、原理。2学习磁力搅拌器的使用。3学习低沸点蒸馏的基本操作，巩固分液漏斗的使用方法。二、实验原理主反应： 副反应： 三、仪器与药品仪器：圆底烧瓶（100 mL）、锥形瓶、烧杯、蒸馏头、直形冷凝管、分液漏斗、量筒、温度计、磁力搅拌器（S21-3）药品：浓硫酸（d=1.8）19 mL，溴化钠（无水）、乙醇（95）10mL（7.9 g，0.165mol）、溴化钠（无水）13 g（0.126mol）、饱和亚硫酸氢钠溶液5mL。四、物理常数名称相对分子质量熔点（）沸点（）相对密度溶解度（g/100g溶剂）乙醇4678.478.40.7893水中溴化钠10313903.203水中79.5（0）溴乙烷10938.438.41.4239水中1.06（0），醇中乙醚74.1234.534.60.71378水中7.5（20），醇中乙烯28.05-169-103.70.384不溶浓硫酸98338340（分解）1.384水中五、实验装置图 反应装置图 蒸馏装置图六、实验步骤七、实验记录八、计算九、讨论1.7 有机化学实验常用仪器及其正确使用1.2.1. 常用仪器有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。有些是公用的，有些是由使用者自己保管使用，现分别介绍如下：一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器，根据其口塞是否标准，分为标准口仪器及普通仪器两类，见图1.1和图1.2。 图1.1.常用磨口仪器：(a)圆底烧瓶；(b)梨形瓶；(c)两口烧瓶； (d)三口烧瓶； (e)Y形管；(f)弯头；(g)蒸馏头；(h)克氏蒸馏头；(i)空气冷凝管；(j)直型冷凝管；(k)夹套冷凝管；(l)分液漏斗；(m)衡压滴液漏斗；(n，o)温度计；(p，q)A形接头；(r)通气管；(s)空心塞；(t)干燥管；(u)吸滤管；(v)吸滤漏斗；(w)尾接管；(x)三叉燕尾接受管。图1.2常用普通玻璃仪器：(a)锥形瓶；(b)烧杯；(c)玻璃漏斗； (d)布氏漏斗； (e)抽滤瓶；(f)量筒；(g)分液漏斗；(h)干燥器；(i)真空干燥器。使用玻璃仪器时应轻拿轻放；除试管等少数外，一般都不能直接用明火加热；锥形瓶不耐压，不能作减压用；厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，不能加热；广口容器（如烧杯）不能贮放有机溶剂；带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等，用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住，可用水煮后再轻敲塞子；或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风，使之松开。另外，温度计不能代替搅拌棒使用，并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗以免炸裂。标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接，使用时既省时方便又严密安全，目前已替代了同类普通仪器，而且随着实验教学的改革，已经走向微量化。由于玻璃仪器容量大小及用途不一，故有不同编号的标准磨口。常用的有10、14、1、24、29、34、40、50等，这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。有的磨口玻璃仪器用两个数字表示，例如/，表明磨口最大处直径为毫米，磨口长度为毫米。相同编号的内外磨口、磨塞可以直接紧密相接，磨口编号不同的两玻璃仪器，可借助于不同编号的标准口接头（又称大小头）相接。使用标准口玻璃仪器时必须注意：1.磨口必须洁净。若有固体物，则磨口对接不密导致漏气；若杂物很硬，则更会损坏磨口。2.用后应立即拆卸洗净，特别是经过高温加热的磨口仪器。一旦停止反应，应先移去火源，然后立即活动磨口处，否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，不易拆开。3.磨口仪器使用时，一般不需要涂润滑剂，以免玷污反应物或产物。但是，如果反应中有强碱，则要涂润滑剂，防止磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。4.安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意要整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则容易将仪器折断。二、 金属用具 有机实验室常用的金属用具有：铁夹，铁架，铁圈，水浴锅，热水漏斗，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，打孔器，不锈钢刮刀，切钠刀，水蒸汽发生器，升降台等。三、小型机电设备及光电仪器1.电吹风：实验室中使用的电吹风，用于干燥玻璃仪器。宜存放干燥处，防潮、防腐蚀。2.调压变压器：调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器转速等。使用时应注意几点：(1) 电源应接到注明输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉的导线相连，不能接错。同时变压器应有良好的接地。(2)调节旋钮时应均匀缓慢，以防剧烈磨擦而引起火花或使炭刷接触点受损。如果炭刷磨损大时应予更换。(3)不允许长期过载(如调压过高)，以防烧毁。注意有时可能外标与炭刷不相对应。(4)经常用软布拭去灰尘，使炭刷及绕线组接触表面保持清洁。(5)使用后应将旋钮调回零位，并切断电源，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的液体。3.烘箱：烘箱用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热不分解的药品。挥发性易燃物或以酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器不能放入烘箱内，以免发生爆炸。 烘箱使用说明：接上电源后，即可开启加热开关，再将控温旋钮由“”位顺时针旋至一定程度（视烘箱型号而定），此时烘箱内即开始升温，红色指示灯亮。若有鼓风机，可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时 （由烘箱顶上温度计读数得知），即将控温计旋钮按逆时针方向旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。 一般干燥玻璃仪器时应先沥干，无水滴下时才放入烘箱，升温加热，将温度控制在100120左右。实验室中的烘箱是公用仪器，往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入，以免残留的水滴流下使已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时，应用干布衬手，以免烫伤。取出后不能碰水，以防炸裂。取出后的热玻璃仪器，若自行冷却，器壁常会凝上水汽。可用电吹风吹入冷风助其冷却。4.气流烘干器：气流烘干器是借助热空气将玻璃仪器烘干的一种设备(图1.3)，其特点是快速方便。将玻璃仪器插入风管上，5-10分钟后仪器即可烘干。 图1.3气流烘干器 图1.4循环水式真空泵 图1.5旋转蒸发仪5.循环水式真空泵：是以循环水作为工作流体的喷射泵(图1.4)。它是射流技术产生负压而设计的一种泵。其特点是，体积小，节约水。6.旋转蒸发仪：旋转蒸发仪是由马达带动可旋转的蒸发器（圆底烧瓶）、冷凝器和接受器组成（如图1.5），能够在常压或减压下操作。既可一次进料，也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，不加沸石也不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。7.托盘天平与电子天平: 在有机合成实验室中，常用于称量物体质量的仪器是托盘天平，又称台秤。台秤的最大称量为1000g，或500g，能称准到1g。若用药物台秤(又称小台秤)，最大称量为100g，能称准到0.1g。这些台秤最大称量虽然不同，但原理是相同的，它们都有一根中间有支点的杠杆，杠杆两边各装一个秤盘(见图1.6.a)。左边秤盘放置被称量物体；右边秤盘放砝码，杠杆支点处连有一指针，指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。与杠杆平行有一根游码尺，尺上有一个活动的游码。在称量前，先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即平衡。 a b图1.6托盘天平和电子天平称量时，将物体放在左盘上，在右盘上加砝码，用镊子(不要直接用手)先加大砝码，然后加较小的，加减到10g(小台秤为5g)以下的质量时，可以移动游码，直至指针在标尺中央，表示两边质量相等。右盘上砝码的克数加上游码在游码尺上所指的克数便是物体的质量。台秤用完后，应将砝码放回盒中，将游码复原至零刻度。电子天平的出现，使称量大大简化了。电子天平可以通过零功能使称量物进行累加(见图1.6.b)。无论哪种天平都应经常保持清洁，所称物体不能直接放在盘上，而应放在清洁、干燥的表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。易挥发的液体物质应盛放在带塞子的锥形瓶或园底烧瓶中进行称量。1.2.2有机化学实验常用装置在进行有机合成实验时，常常需要将多种玻璃仪器组装成一定的装置。常用的几种装置有.回流装置、蒸馏装置、气体吸收装置、搅拌装置等。一、回流装置当有机化学反应需要在反应体系的溶剂或反应物的沸点附近进行时需用回流装置，如图1.7，其中图1.7(1)适用于需要干燥的反应体系；如不需要防潮，可去掉干燥管。图1.7(2)适应于产生有害气体（如溴化氢、氯化氢、二氧化硫等）的反应体系；图1.7(3)适用于边滴加边回流的反应体系。 (1) (2) (3)图1.7回流装置 二、蒸馏装置用蒸馏法分离和提纯液体有机化合物时要使用蒸馏装置，如图1.8。其中图1.8.(1)是最常用的一种，它适用于低沸点物质的蒸馏(BP140)，既可在尾部侧管处连接干燥管，用作防潮蒸馏，也可连上橡皮管把易挥发的低沸点馏出物（如乙醚）的尾气导向水槽或