经典讲义-油脂精炼-脱酸.pdf
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1、油脂脱酸-碱炼脱酸蒸像脱酸 溶剂萃取脱酸 酯化脱酸第一节碱炼脱酸-黑碱炼脱酸是整个精炼过程中最关键的阶段碱炼法是用碱中和油脂中的游离脂肪酸,所生成的皂吸附部分其他杂质,而从油中重力 沉降分离或用离心机分离的精炼方法。游离脂肪酸+碱-皂氢氧化钠(烧碱)碱炼用碱种类I j I碳酸钠(纯碱)氢氧化钙,、碱炼的基本原理(一)化学反应-中和反应RCOOH+NaOH 一-不完全中和反应 RCOONa+H2O2RCOOH+NaOH-RCOONa RCOOH+H2OCH2 0 CRi CH2 0 C&0 0II NaOH IICH0CR2+H20 a CH0CR2+R3COOH 0CH2 0 CR3 CH2
2、OH甘三酯的水解0IICH2 0 CRx CH2 OH0II NfiCHCH0 CR2+3H2O CHOH+HO(CH2)2N(CH3)3+RiCOOH+R2COOH0 0I II OHCH20 PO(CH2)2(CH3)3 CH20POHOH OH OH 磷脂的水解黑皂化反应0IICHi 0 CRi CHi 0H0IICH 0 CR2+3NaOH-CHOH+RxCOONa+R2COONa+R3COONaOIICH2 O CR3 CHi OH甘三酯的皂化0IICH20 CRi cnOH0ICH 0 CR2+3NaOH-CHOH+HO(CH)2N(Cft)3+RiCOONa+R2COONa0 0
3、 II II OHcn 0 PO(CH2)2N(CH)3 CH0 pONaOH OH OH葭其它反应-+-立-黄曲霉毒素Bi+NaOH-邻位香豆素钠棉酚+NaOH-棉酚钠(二)影响碱炼反应速度的因素与 N 黑化学动力学因素(与浓度和温度有关乏常F-1口 I-V 3-根据质量守恒定律,中和反应的速度方程式如下:V1=K1CAr-CBn式中:Vi 化学反应速度(mol/lmin;Ki反应速度常数(与反应物性质和温度有关);CA脂肪酸浓度 mol/1;CB碱液浓度(mol/1;_ m一该反应对于反应物A来讲是m级反应;n 一该反应对于反应物B来讲是n级反应。封尊号三上为LJ.气为什么间歇式碱炼脱酸工
4、艺通常采 用低温浓碱法?而连续式工艺通常采用 高温法?对于某种原油(CA一定)进行碱炼时,4随反应 温度(T 和碱液浓度(CB 的不同而不同CBT-HT;K#一 V#操作工艺条件的制定应:尽量有利于中和反应的进行;尽量不利于中性油皂化反应的进行。皂化反应:在较高温度和较高碱液浓度条件下才会有一定速度;中和反应:在较低温度下即可进行。因此,间歇式碱炼通常在低温浓碱条件下进行中 和;连续式碱炼由于油、碱揍触时间短,通常在较高 温度下进行中和。界面因素(与分散度有关)油中游离脂肪酸与水中碱之间的反应属非均相反应。界面化学反应式中V2非均态化学反应速度;坛一反应速度常数;.F 脂肪酸与碱液接触的面积。
5、碱炼操作时,碱液浓度要适当稀一些,碱滴应分 散细一些,使碱滴与脂肪酸有足够大的接触界面,以 提高中和反应的速度。相对运动因素(与混合强度有关)-/-V3=K3V式中:V,一反应物相对运动速度;K3 反应速度常数;相对运动速度快(混合强度大):反应形成的皂膜(胶膜)破裂,迅速离开反应界面。碱液分散度高,碱滴更细,分布更均匀。旌分子扩散因素(与浓度差和扩散距离有扩散速率遵守菲克定律:式中:V,一扩散速度;D 扩散常数;a 反应物液滴中心的浓度;C2 界面上反应物的浓度;L 扩散距离与形成的皂膜(胶膜)厚度有关o扩散速率与原油中的胶性杂质的多少有关。界面反应 形成皂膜(三)碱炼反应过程O 定向排列,
6、扩散反应 胶态离子膜形成碱滴分出 重复界面反应直至消耗殆尽胶膜拉长胶膜脱落胶膜絮凝碱炼脱酸过程示意图胶膜是一表面活性物质,能吸附原油中的胶质色素等杂 质,并在电解质、温度及搅拌等作用下,相互吸引絮凝成胶 团,由小而大,形成湎而从油中分离沉降下来。(四)皂脚含油沉降分离皂脚中带有相当数量的中性油,一般呈三种状态:中性油胶溶于皂膜中(由于肥皂的增溶作用,使部分中性油与皂中碳氢基结合);-中性油在胶膜与碱滴分离时落入胶膜内而被胶膜包容;中性油在胶团絮凝沉降时,被机械地夹带和吸附。以上三种状态的中性油,第一种不易回收,而后两种 较易回收。二、影响碱炼脱酸的因素-T-童-*-童-T-A-染碱及其用量碱液
7、浓度装操作温度亲操作时间-混合与搅拌花杂质亲油皂分离-洗涤和干燥油脂碱炼可供应用的碱大多数为碱金属的氢氧化 物或碳酸盐。常见的有:烧碱NaOH、苛性钾KOH、氢 氧化钙CaSH%以及纯碱Na2cO3等。各种碱在碱炼中 呈现出不同的工艺效果。工业上常用NaOH作为碱炼用碱。一KOH 价格昂贵;钾皂稀软Ca(OH)2皂化能力3脱色能力;;钙皂利用;Na2cO3 皂松;产生CO2;脱杂、脱色能力-碱的用量总碱量=理论碱+超量碱理论碱:满足与游离脂肪酸中和所需要的碱量。.可通过查表或计算求得。超量碱:满足其它反应及无形损耗所需要的碱。可凭经验或通过小试来确定。理论碱理论碱可按原油酸值或游离脂肪酸的 百
8、分含量进行计算。-0-*-9-T-*令 当原油的游离脂肪酸含量以酸值表示时:G.H=GOXVA x今也x 103=7.13x1 CT MKOH式中:G用OH 氢氧化钠的理论添加量(kg;Go 一原油脂的重量(kg;以 一原油脂的酸值(mgKOH/g油);乂用。!一氢氧化钠的分子量(40.0);MKOH 氢氧化钾的分子量(56.1。勺当原油的游离脂肪酸含量以百分含量表示时:40.0Go x FF xG NaOHM式中:GYOH氢氧化钠的理论添加量(kg;Go 一原油脂的重量(kg;FFA%原油脂中游离脂肪酸百分含量;M 脂肪酸的平均分子量;部分油脂中脂肪酸的平均分子量油脂棉籽油豆油葵花油花生油菜
9、子油棕桐油椰子油菌麻油282308214205263MNaOH IM0.14180.12990.18690.19510.1521超量碱超量碱的确定直接影响碱炼效果。-*-*-9-*T-一同一批原油,用同一浓度 的碱液碱炼时,所得精炼油的 色泽和皂脚中的含油量随超量 碱的增加而降低。中性油被皂 化的量随超量碱的增加而增大。超量碱增大,皂脚絮凝好,沉降分离的速度也会加快。超量碱/理论碱aLaval快速混合连续碱炼中 超量碱与炼耗之间的关系超量碱的计算有两种方式:-童-+-T-*-T-一-*A.对于间歇式碱炼工艺,通常以纯氢氧化钠占原油 量的百分数表示。选择范围一般为油量的0.05%-0.25%,质
10、量劣变的原油可控制在0.5%以内。B.对于连续式的碱炼工艺,超量碱则以占理论碱的 百分数表示。选择范围一般为10%-50虬 油、碱接触时间 长的工艺应偏低选取。式中:GNaOH 一碱液量(kg;GNHOH理一理论碱(kg;GNHOH超 超里碱(kg;一原油的重量(kg;一油脂的酸值(mgKOH/g油);超量碱占油重的百分数;C 一NaOH溶液的百分比浓度(W/W o油脂工业生产中,大多数企业使用碱溶液时,习惯采 用波美度为碱液浓度单位。各种常用烧碱溶液的重量百分 比浓度与波美度的关系可查表换算。烧碱溶液波美度与比重及其他浓度的关系(15)波美度(Be)比重(d)百分浓度(%)当量浓度(N)波美
11、度(Be)比重(d)百分浓度(%)当量浓度(N)41.0292.500.65191.1513.503.8961.0433.650.95201.16114.244.1381.0595.110.33211.17015.064.41101.0756.581.77221.18016.004.72111.0837.301.98231.19016.915.03121.0918.072.20241.20017.815.34131.0998.712.39251.21018.715.66141.1079.422.61261.22019.655.99151.11610.302.872712.3020.606.33
12、161.12511.063.11281.24121.5563.69171.13411.903.37291.25222.507.04181.14312.593.60301.26323.507.42注:lN=(lmol/L)X离子价数对于连续式碱炼,碱液的用量一般以单位时间的流量进行换算:-0-*-9-T-*立士&X1。或 QJ78QM M,N 100N式中:Q NaOH溶液的流量(1/h);Qi原油的流量(1/h);r 油脂的密度(kg/1);FFA%游离脂肪酸的百分含量;以一原油的酸值(mgKOH/g);M 脂肪酸的平均分子量;N碱液的摩尔浓度(mol/1)o(二)碱液浓度-0-*-9-T-*
13、-碱液浓度的确定原则:碱滴与游离脂肪酸有较大的接触面积,能保证碱滴在油中有适宜的降速;有一定的脱色能力;使油-皂分离操作方便。酸值 皂脚密度。633 sss 27盆碱液浓度的选择依据:-童-+-T-*-T-一-*原油的酸值与脂肪酸组成制油方法中性油皂化损失皂脚的稠度皂脚含油损耗/操作温度-原油的脱色程度0633:初温(中和温度)黑终温(油-皂分离温度)素升温速度(以l/miii为宜)间歇式:温度相对低 连续式:温度相对高碱液浓度与操作温度的关系(间歇式碱炼)烧碱溶液浓度(Be9原油酸值操作温度()备注初温终温4-6725-3045-50用于深色油品精制 24 920-3020-30用于劣质棉油
14、精制亲油皂化损失综合脱杂效果油-碱接触时间越长,中性油被皂化的机率越大。间歇 式碱炼由于油-皂分离时接触时间长,故炼耗高于连续式。-综合脱杂效果包括皂脚的吸附能力以及过量碱液对杂质的脱除作用O 在综合平衡中性油皂化损失的前提下,适当地延长碱炼操 作时间,有利于其他杂质的脱除和油色的改善。30(五)混合与搅拌-童-*-童-T-i-*票作用-增大碱液滴的分散度,使油碱混合均匀;(防止碱液局部过量而引起中性油皂化)使皂膜与碱液滴分离,加快中和反应速度。连续式:混合强度较大 间歇式:分阶段变速控制水洗时应控制混合强度,既分散均匀,又避免乳化。(六)杂质的影响黑原油中杂质胶溶性杂质(形成较厚的胶态离子膜
15、)磷脂、蛋白质、糖类、粘液质等。羟基化合物(促使碱炼产生持久乳化)甘一酯、甘二酯等。色素(带给油脂深的色泽)棉酚、其他色素。K碱液中的杂质 一般杂质(影响计量)钙、镁盐类(影响工艺效果)配制碱溶液 应使用软水(七)油皂分离-0-*-9-T-*江皂脚性质“皂脚的絮凝情况、皂脚稠度黑分离工艺分离温度和沉降时间等案分离设备分离机性能、物料通量、进料压力、轻相 出口压力和重相出口 口径等。(A)洗涤和干燥-T-黑洗涤效果,温度、水质、用水量、混合(搅拌)强度和 电解质等。T=85;W水=(10215%)Go(1-3次)亲干燥效果操作压强一油脂的氧化、水解不同压强条件下干燥对油脂的氧化程度常压干燥对油脂
16、过氧化值的影响项目12345祸干燥前2.342.341.821.821.822.03干燥后4.163.384.685.985.204.68真空干燥对油脂过氧化值的影响批号操作温度()干燥前预热干燥后水分(%)过氧化值(meq/kg)水分(%)过氧化值(meq/kg)水分(%)过氧化值(meq/kg)190 920.241.450.192.0201.97284 860.401.450.251.950.0281.65385 870.401.450.241.970.0721.65三、碱炼损耗和碱炼效果 当(一)碱炼损耗 彳襄绝对损耗除去游离脂肪酸及其他杂质的损耗、除去胶质、色素等其他杂质的损耗 黑附
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