余氯检测操作规程样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除。
文件名称
余氯检测操作规程
文件编号
QB-WI/10-030-00
版本号
00
页码

制 定 人

制定日期
.03.22
审 核 人

审核日期

批 准 人

批准日期

生效日期

管理部门
质量部
分发部门
总经理□ 技术部□ 质量部□ 生产部□ 管理者代表□
商务部□ 销售部□ 行政部□ 仓库□
序号
修订原因及目的
修订内容
01
文件新建
/

文件名称
余氯检测操作规程
文件编号
QB-WI/10-030-00
版 本 号
00
页 码

1. 目的
监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况, 避免水中余氯含量过高, 对RO反渗透膜造成损伤。
2. 适用范围
适用于饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。
3. 引用/参考文件
药品生产质量管理规范实施指南 厂房设施与设备分册
GB2750- 生活饮用水标准检验方法
《试剂及试液管理规程》
4. 职责
理化QC负责按需对饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写, QA实施监督。
5. 程序
5.1 仪器设备
具塞比色管, 50ml
5.2 试剂试液
5.2.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液( pH2.2) : 称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56ml盐酸, 并用纯水稀释至1000ml。
5.2.2 盐酸溶液( 1+4) : 20ml盐酸加入80ml水中, 摇匀, 即得。
5.2.3 3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L): 称取0.03g 3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解( 必要时可加温助溶) , 混匀, 此溶液应无色透明、 储存于棕色瓶中, 在常温下有效期6个月。
5.2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液: 称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾( K2Cr2O7) 及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾( K2CrO4) , 溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液( 5.2.1) 中, 并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L( 1ppm) 余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。
5.2.5 Na2-EDTA溶液( 20g/L) : 称取Na2-EDTA20g, 加入1000ml水中, 溶解, 即得。
5.3 分析方法
5.3.1 检测原理
在pH值小于2的酸性溶液中, 余氯与3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺( 以下简称四甲基联苯胺) 反应, 生成黄色的醌式化合物, 用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
5.3.2 永久性余氯标准比色管配制
永久性余氯标准比色管( 0.005mg/L~1.0mg/L) 的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液( 5.2.4) 注入50ml具塞比色管, 用氯化钾-盐酸缓冲溶液( 5.2.1) 稀释至50ml刻度, 在冷暗处有效期6个月。
余氯/( mg/L)
重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml
余氯/( mg/L)
重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml
0.005
0.25
0.40
20.0
0.01
0.30
0.50
25.0
0.03
1.50
0.60
30.0
0.05
2.50
0.70
35.0
0.10
5.0
0.80
40.0
0.20
10.0
0.90
45.0
0.30
15.0
1.0
50.0
注: 1.若水样余氯大于1mg/L时, 可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍, 配成相当于10mg/L余 氯的标准色, 配制成1.0mg/L~10mg/L的永久性余氯标准色列。
2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为0.1mg/L。
5.3.3 检测步骤
于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺( 5.2.3) , 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写《余氯检测原始记录》。
5.4 注意事项
5.4.1 pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。
5.4.2 水样中铁离子大于0.12 mg/L时, 可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液( 5.2.5) 以消除干扰。
5.4.3 水温低于20℃时, 可先温热水样至25℃-30℃, 以加快反应速度。
5.4. 4测试时, 如显浅蓝色, 表明显色液酸度偏低, 可多加1ml试剂, 就出现正常颜色。又如加试剂后, 出现桔色, 标示余氯含量过高, 可改用余氯1mg/L-10mg/L的标准系列, 并多加1ml试剂。
6. 记录
《余氯检测原始记录》( QB-QR/10-073-00)
医疗技术有限公司
余氯检测原始记录
记录编号: QB-QR/10-073-00
检品名称

批 号

取 样 量

样品来源

检测日期

检测依据

环境
室温/℃

相对湿度/%

仪器设备及试剂试液
天平型号

天平编号

氯化钾-盐酸缓冲溶液批号

盐酸溶液( 1+4) 批号

3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批号

重铬酸钾-铬酸钾溶液批号

Na2-EDTA溶液( 20g/L)
批号

永久性余氯标准比色管浓度及批号
mg/L

检测操作
操作方法: 于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺( 5.2.3) , 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
标准规定
样品液颜色不得深于永久性余氯标准比色管颜色
结果判定
样品液颜色 于对照液颜色, □ 符合规定 □ 不符合规定。
检验人/日期: 复核人/日期: