响应曲面法优化硝酸分解磷矿工艺_符义忠.pdf
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1、响应曲面法优化硝酸分解磷矿工艺符义忠,史鑫,王学文,杜雄雁,杜令攀,晋艳茹(云南磷化集团有限公司,云南 昆明650600)摘要采用响应曲面法优化硝酸法生产磷酸工艺,探讨硝酸浓度、液固质量比、反应温度对磷矿分解率的影响,对优化实验结果进行多项回归拟合分析,建立反映硝酸浓度、液固质量比、反应温度及三者之间交互作用对磷矿分解率影响的二次多项回归模型。结果表明,优化后的最佳工艺条件为反应时间1.5 h、硝酸w(HNO3)45%、液固质量比14、反应温度65,此条件下磷矿分解率的模型预测值与验证实验平均值的偏差很小,说明模型预测与优化的可信度高。关键词硝酸法;分解磷矿;响应曲面法;工艺优化中图分类号TQ
2、126.3+5文献标志码A文章编号 1007-6220(2023)01-0024-05Optimization of phosphate rock decomposition with nitric acid by response surfacemethodologyFU Yizhong,SHI Xin,WANG Xuewen,DU Xiongyan,DU Lingpan,JIN Yanru(Yunnan Phosphate Group Co.,Ltd.,Kunming 650600,China)Abstract:Response surface methodology is used to
3、 optimize the process of producing phosphoric acid by nitricacid method.The effects of nitric acid concentration,mass ratio of liquid-solid and reaction temperature on thedecomposition rate of phosphate rock are discussed.Multiple regression fitting analysis is carried out on theoptimized experiment
4、al results,and a quadratic multinomial regression model is established to reflect the effectsof nitric acid concentration,mass ratio of liquid-solid,reaction temperature and their interaction on thedecomposition rate of phosphate rock.The results show that the optimized process conditions are as fol
5、lows:Reaction time is 1.5 h,nitric acid concentration is 45%,mass ratio of liquid-solid is 14,and reactiontemperature is 65.Under these conditions,the deviation between the model predicted value of phosphaterock decomposition rate and the average value of verification experiment is small,indicating
6、that the modelprediction and optimization are highly reliable.Key words:nitric acid method;decomposing phosphate rock;response surface methodology;process optimization收稿日期2022-06-13作者简介符义忠(1992-),男,云南昭通人,助理工程师,研究方向为磷化工、固废资源化利用。E-mail:通信作者晋艳茹(1993-),女,彝族,云南玉溪人,助理工程师,研究方向为磷化工、固废资源化利用。E-mail:磷酸与硫酸磷矿分解工
7、艺主要有硫酸法、硝酸法、盐酸法等1。目前大多采用硫酸法2,但硫酸法会产生大量磷石膏;盐酸法3最大的难点是浸出液中氯或氯化钙的分离;硝酸法4-5不产生磷石膏,副产品硝酸钙容易利用,可通过进一步纯化分离得到精制磷酸盐产品,在处理低品位磷矿方面具有很好的优势。响应曲面法6-7能快速有效地确定多因素系统的最佳因素水平,因此笔者采用响应曲面法对硝酸法生产磷酸工艺进行优化。1实验部分1.1原料、试剂与仪器原料:实验所用磷矿样品为云南磷化集团有限公司一化工厂经过预处理的磷精矿,主要化学组成见表1。试剂:浓硝酸,分析纯,w(HNO3)65%68%。表1磷矿样品主要化学组成%w(P2O5)28.25w(CaO)
8、40.58w(SiO2)15.70w(MgO)0.86w(Fe2O3)0.99w(Al2O3)1.92w(K2O)0.43w(Na2O)0.18w(F)2.772023年1月第38卷第1期磷 肥 与 复 肥Phosphate Compound Fertilizer24仪器:瑞士梅特勒电子分析天平(0.000 1 g),SHZ-D()循环水式真空泵,DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,JJ-6 数显直流恒速搅拌器,DHG-9101-OSA电热恒温鼓风干燥箱。1.2实验方法硝酸分解磷矿的化学反应式如下:Ca5F(PO4)3+10HNO35Ca(NO3)2+3H3PO4+HF。(1)(1)样品的
9、预处理:磷精矿中水含量较大,将其在25 下干燥24 h,取出放置于干燥器中冷却至室温,混匀后,在球磨机中粉碎 5 min,过0.074 mm(200 目)筛,收集到聚乙烯袋中备用。(2)实验方法:开启水浴锅,设定一定的温度,配制一定浓度的硝酸加入两口烧瓶,并将两口烧瓶放入水浴锅中,待温度达到实验温度时,缓慢加入一定量的磷矿粉,搅拌。考察反应时间、反应温度、硝酸浓度以及液固质量比对磷矿分解率的影响。反应结束后使用真空抽滤进行液固分离,酸浸渣用热水清洗后干燥、称量,检测酸浸渣中P2O5含量,进一步计算磷矿分解率。2单因素实验2.1反应时间对磷矿分解率的影响保持反应温度为 25,液固质量比为 12,
10、硝酸w(HNO3)为40%,搅拌转速为400 r/min,改变反应时间进行实验,分析不同反应时间下磷矿分解率,结果如图1所示。由图 1 可以看出,随着反应时间延长,磷矿中的磷元素不断迁移到酸解液中,磷矿分解率逐渐增大。反应时间为0.5 h时,磷矿分解率较小,因为反应初期磷矿粉与硝酸的接触时长较短,导致反应不充分;当反应时间为0.5 1.0 h时,由于此时硝酸、磷矿粉已经充分接触混合,故磷矿分解率明显增大,且增大的速率较快;当反应时间为1.0 1.5 h时,磷矿分解率持续增大;当反应时间为1.5 2.5 h时,磷矿分解率基本趋于稳定。因此认为适宜的反应时间为1.5 h,此条件下磷矿分解率为65.
11、46%。2.2硝酸浓度对磷矿分解率的影响保持反应温度为25,反应时间为1.5 h,液固质量比为12,搅拌转速为400 r/min,改变硝酸质量分数进行实验,分析不同硝酸质量分数下磷矿分解率,结果如图2所示。由图2可以看出,随着硝酸质量分数增加,磷矿分解率呈现先增大后减小的趋势。硝酸w(HNO3)为35%时,H+浓度较低,磷矿中磷迁移较少;逐渐增加硝酸质量分数,H+浓度变大,促进了磷矿的分解反应,当硝酸w(HNO3)达到40%时,磷矿分解率达到最大;w(HNO3)超过40%后,随着w(HNO3)增大,磷矿分解率先趋于稳定后逐渐降低,可能是因为硝酸质量分数增大导致反应料浆黏度增加,进而阻碍了硝酸与
12、磷矿的反应。因此认为适宜的硝酸w(HNO3)为40%,此条件下磷矿分解率为65.46%。2.3液固质量比对磷矿分解率的影响保持反应温度为25,反应时间为1.5 h,硝酸w(HNO3)为40%,搅拌转速为400 r/min,改变液固质量比进行实验,分析不同液固质量比下磷矿分解率,结果如图3所示。由图3可以看出,随着液固质量比增大,磷矿中磷的迁移率先持续增大后趋于稳定。液固质量比从10增加到12时,由于硝酸量逐渐增多,与磷矿粉进行了充分混合,磷矿中磷迁移出的量较多。液固质量比从图1反应时间对磷矿分解率的影响图2硝酸质量分数对磷矿分解率的影响图3液固质量比对磷矿分解率的影响2023年第38卷第1期符
13、义忠等响应曲面法优化硝酸分解磷矿工艺2512增加到14时,磷矿中磷的迁移量逐渐趋于稳定。从节能降耗和节约成本的角度出发,适宜的液固质量比为12,此条件下磷矿分解率为65.46%。2.4反应温度对磷矿分解率的影响保持反应时间为1.5 h,液固质量比为12,硝酸w(HNO3)为40%,搅拌转速为400 r/min,改变反应温度进行实验,分析不同反应温度下磷矿分解率,结果如图4所示。由图4可以看出,25 时,由于温度不高,磷矿与硝酸分子的运动速率不快,反应较慢,进而导致磷矿分解率低。当反应温度由25 上升至65 时,温度升高加快了磷矿与硝酸的运动速率,有利于硝酸分解磷矿,因此磷矿中磷的迁移率持续增大
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