响应面法在热脱附修复上海某石油烃污染场地上的应用_卞浩.pdf
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1、广 东 化 工 2023 年 第 6 期 140 第 50 卷 总第 488 期 响应面法在热脱附修复响应面法在热脱附修复 上海某石油烃污染场地上的应用上海某石油烃污染场地上的应用 卞浩(上海迎兴环保科技有限公司 技术部,上海 201800)摘 要本文采用响应面法研究针对上海石油烃污染场地土壤的热脱附修复,拟获得石油烃脱附效率与各研究因子的数学关系和条件最优解,进而指导工程现场修复施工。结果表明:试验组符合 quadratic 模型(R2=0.892),且残差符合正态分布,模型具有较好的预测能力;土壤石油烃脱附效率与温度、加热时间呈正相关,与筛孔目数呈负相关即土壤粒径越小脱附效果越差,其中加热
2、时间和筛孔两因子存在良好的交互影响;当筛孔目数为 37 目、温度为 329、停留时间为 19 min 时,土壤中的石油烃可达到近 100%的脱附效率,为模型预测最优解。关键词上海污染场地;石油烃;热脱附;Box-Behnken 设计;最优化;工程应用 中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)06-0140-03 Remediation of Petroleum Hydrocarbon-contaminated Soil in Shanghai by Thermal Desorption and Response Surface Methodology Bian Ha
3、o(Technology Department,Shanghai Yingxing Environmental Protection Technology Co.,Ltd.,Shanghai 201800,China)Abstract:In this paper,the response surface method is used to research the remediation of a petroleum hydrocarbon-contaminated site in Shanghai by thermal desorption.The mathematical relation
4、ship between the removal of petroleum hydrocarbon and various research factors can be got.Meanwhile,the optimal solution is proposed to guide the on-site remediation construction of the project.The results show that the test results conform to the quadratic model(R2=0.892),and the residuals accord w
5、ith the normal distribution,which mean that the model has good prediction ability;The desorption efficiency of petroleum hydrocarbons in soil is positively correlated with temperature and heating time.But it is negatively correlated with sieve mesh number,indicating that the smaller the soil particl
6、e size,the worse the desorption effect;When the mesh size is 37 mesh,the temperature is 329,and the retention time is 19 min,the desorption efficiency of petroleum hydrocarbons in soil can reach nearly 100%,which is the best solution predicted by this model.Keywords:polluted site in Shanghai;petrole
7、um hydrocarbon;thermal desorption;Box-Behnken design;optimization;engineering application 随着“土十条”的颁布与实行,上海市针对“12+3”重点工业企业用地进行政策紧缩型场调和风险评估工作,发现大量的工业遗址存在严重的有机污染。由于目前效果评估往往以污染物总量为验收目标,实际修复工程上针对有机污染场地主要使用化学氧化、热脱附和水泥窑协同处置技术。其中,在处理高浓度有机污染土壤时,热脱附技术具有高效、彻底、易控、技术成熟、二次污染小的优点而逐步得到市场认可1-2。热脱附技术已成为研究热点。Chang 等3在
8、处理台北某氯碱化工厂汞污染场地时,对于汞浓度为 140 mg/kg 的土壤,采用 800 高温解吸 1 h 的脱附效果可达到 99.62%,土壤中残留的汞低于 2 mg/kg。Li 等4通过热脱附装置耦合熔盐氧化反应器对自染毒 25 g/kg 1,2,3-三氯苯的北京郊区土壤进行研究发现,300 加热 30 min 脱附效率可近 100%,影响脱附效率的主要因素为污染物浓度和沸点、加热温度、停留时间、土壤含水率。Kastanek 等5针对二甲苯、2-甲基萘和石油烃(C10-C40)染毒浓度分别为191、190和9020 mg/kg的混合污染黏性土壤,在热脱附温度以 6/min 速度逐步加热至
9、380 并停留一定时间后,土壤中的残留浓度可降至 22.8、3.7 和 2150 mg/kg。在工程应用上,热脱附技术也得到了优化。盛王超等6采用堆式燃气热脱附工艺对北方某退役焦化厂进行修复,发现加热运行 35 天,污染土堆体温度可达到 175,最大污染浓度分别达到59400 mg/kg 和108 mg/kg的石油烃和苯并a芘修复达标率为 100%,并且联合烟气余热再利用技术可将污染土修复成本控制在 150 元/方左右。谢炳坤等7针对多环芳烃类有机污染土壤采用原位电热脱附修复,发现当电加热运行 250天后,土壤温度可达到 300,目标污染物浓度均达到修复目标值,共沸现象的出现可减少能耗以降低成
10、本。此外,超声波-微波8、氧化4等技术也与热脱附达到了极好的协同效应。本文将针对上海地区石油烃污染场地土壤进行热脱附试验,利用 Box-Behnken 模型对各研究因子脱附效率和脱附效率之间建立数学关系,从而进行方差分析、数值拟合、最优化条件预测,以期得到热脱附工程应用上的最优解和关联式,进而减少方案小试及现场中试的工作量,降低成本并为实际工程施工提供理论指导。1 试验材料与方法试验材料与方法 1.1 试验材料 供试土壤取自上海某有机污染场地。前期场地调查结果显示,该地块部分点位中的土壤石油烃(C10-C40)含量远超GB36600-2018 中的第一类用地管制值(5000 mg/kg),其污
11、染深度为 3.85.0 m,检出浓度为 7.5559060 mg/kg,土质特性为粉质黏土。取该场地污染土壤作为试验土,现场取样后立即放置在 4 的样品箱中,密封避光保存,送至实验室后暂存至低温样品保存室中,待后续分析及试验。同时,现场取新鲜土壤约 1000.0 g,按样品存储要求送至具有资质的实验室进行理化分析,结果见表 1。取同批次污染土壤,经初步处理后作为试验土。处理步骤如下:(1)将柱状土样人工分成 5 cm 左右的土块并挑拣出夹杂在土壤中的小石头等杂物,置于托盘中待二次处理;(2)将盛有待试土壤的托盘放入温度控制在 25 的土壤干燥箱中,烘干 6 小时后取出,于室温中自然散热 1 小
12、时后备用;(3)采用木锤将污染土块破碎成粉状,并用不同目数的筛网分选出不同粒径的污染土壤,密封保存备用。表表 1 供试土壤理化性质供试土壤理化性质 Tab.1 The properties of tested soil 土壤类别 pH 电导率/(Scm-1)含水率/%有机碳/%阳离子交换量/(cmolkg-1)粉质黏土 7.46 540 25.3 0.12 14.82 收稿日期 2022-11-10 作者简介 卞浩(1996-),男,江苏淮安人,硕士,助理工程师,主要研究方向为土壤修复。2023 年 第 6 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 488 期 141 试验主要使用的设备有HNJ
13、N-400马弗炉(升温速率3/min)和分级筛,检测仪器选用气相色谱仪(7890B)。1.2 检测方法 试验土壤中石油烃(C10-C40)含量委托具有资质的实验室进行分析,检测方法参考土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ 1021-2019)。1.3 试验内容 本试验将选用响应面法中的 Box-Behnken 模型,对筛孔目数(D)、加热温度(T)、物料停留时间(M)三因子进行单因子及双因子叠加交互影响研究,其中采用筛孔目数间接反映土壤粒径。考察各因子对土壤石油烃热脱附效果(Y)的差异性和相关性,通过模型选优拟合、方差分析和模型内嵌最优化算法,得到 Y=f(D,T,M
14、)表达式和试验条件最优解,从而优化后续工程现场中试,达到为工程现场施工作业提供技术指导的目的。试验组共设计 15 组,中心点设为 3 组,在设定的研究区间中,采用 Design Expert 8.0 软件进行试验优化,并输出试验组具体条件,以脱附效果作为响应值。各试验因子的研究区间见表 2。具体试验步骤如下:精确称取不同筛网筛出的污染土样 200.0 g 置于同规格的坩埚中,表面抹平后置于同一功率、型号的马弗炉中,设定马弗炉加热温度和时间,待持续加热一定时间后取出,自然冷却 2 小时并将试验土壤置于烧杯中搅拌混匀,取 50.0 g 混合均匀的土样送实验室检测,每组设定 2个平行样。表表 2 各
15、因子设计区间各因子设计区间 Tab.2 The design interval of each factor 研究因子 单位 下限值 上限值 筛孔 目 4 100 加热温度 100 400 停留时间 min 10 40 2 结果与讨论结果与讨论 2.1 模型拟合及方差分析 采用 quadratic 模型(R2=0.892)拟合良好,仅存在 0.62%的几率该模型会应误差而失真。方差分析结果显示,模型项P=0.00620.05,残差项 P=0.08820.05,表明失真数据组对模型的影响较小。单因子分析显示,温度项的 p 值为0.0001,表明温度对土壤石油烃脱附效率影响显著,加热时间和筛孔的p
16、 值均大于 0.05,说明两者的影响不显著。由图 1 可知,模型的残差线性拟合良好,残差符合正态分布,模型具有较好的预测效果。此外,比对各因子的 F 值大小可预测,各因子对石油烃脱附效果的影响顺序为温度加热时间筛孔。图图 1 模型残差线性拟合图和预测图模型残差线性拟合图和预测图 Fig.1 The diagrams of the model about residual linear fitting and prediction 2.2 三因子交互分析 图图 2 加热时间加热时间-温度的温度的 3D 波面和等高线图波面和等高线图 Fig.2 3D wavefront and contour p
17、lot of heating time-temperature 图图 3 加热时间加热时间-筛孔的筛孔的 3D 波面和等高线图波面和等高线图 Fig.3 3D wavefront and contour plot of heating time-mesh size 广 东 化 工 2023 年 第 6 期 142 第 50 卷 总第 488 期 图图 4 温度温度-筛孔的筛孔的 3D 波面和等高线图波面和等高线图 Fig.4 3D wavefront and contour plot of temperature-mesh size 由图 2 可知,随着温度的升高,土壤石油烃的脱附效率急剧上升
18、,脱附效率波动区间在 33.7%97.7%,说明高温促进土壤石油烃的汽化和热解9。随着加热时间的延长,脱附效果略有上升,升幅在 5%以内,但加热时间超过 20 min 脱附效率无显著性提升。Falciglia 等10的研究证实,停留时间与石油烃脱附效果呈正相关,且在 20 min 内达到热力学平衡;张坤等11对天津某油墨厂遗址石油烃污染土壤进行热脱附处理发现,当加热温度为 150 时,随着加热时间的延长,土壤石油烃的脱附效率变化不大,15 min 即能达到最优脱附。因此,加热时间的过度延长不能对石油烃的脱附效率起到显著影响。在温度和加热时间的共同作用下,温度对应的 3D 波面坡度远大于加热时间
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