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五味子木脂素脂质体高渗护肤品的制备_项洋洋.pdf
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1、第 14 卷 第 4 期2023 年 2 月黑龙江科学HEILONGJIANG SCIENCEVol.14Feb.2023五味子木脂素脂质体高渗护肤品的制备项洋洋,刘俊霞(吉林农业科技学院 生物与制药工程学院,吉林 吉林 132101)摘要:为制备五味子木脂素脂质体高渗护肤品,通过正交试验筛选乳液最优配方,使用高效液相色谱法(HPLC)测定乳液中的木脂素含量并进行质量检查,得到最佳处方为:油相(脂质体 蜂蜡=61)28%、乳化剂 OP0.8%、保湿剂(透明质酸钠 山梨醇=11)1%、黄原胶 0.2%、氮酮 0.2%、苯氧乙醇 0.5%,磷酸盐缓冲溶液加至 100%,在 0.05 0.25 mg
2、mL1,五味子醇甲的峰面积和质量浓度有良好的线性关系,标准曲线方程为 Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8),以化妆品行业 QB/T1857 2013 为检测标准,乳液符合标准,含量测定方法结果准确可靠。关键词:五味子木脂素;脂质体;正交实验;含量测定中图分类号:R285;R284文献标志码:A文章编号:1674 8646(2023)04 0066 03Preparation of Schisandra Chinensis Lignan LiposomeHypertonic Skin Care ProductsXiang Yangyang,Liu Junxia(College o
3、f Biological and Pharmaceutical Engineering,Jilin University of Agricultural Science and Technology,Jilin 132101,China)Abstract:In order to prepare Schisandra chinensis lignan liposome hypertonic skin care products,the study selectsoptimum formula through orthogonal test,measures lignan content with
4、 HPLC,and does quality test.The optimumprescription is oil phase(lipidosomebeewax=61)28%,emulgator OP 0.8%,humectant(sodium hyaluronatesorbitol=11)1%,xanthan gum 0.2%,azone 0.2%,phenoxyethanol 0.5%,phosphate buffered solution 100%.Under0.05 0.25 mgmL1,peak area and mass concentration of Schisandrin
5、have good linear relationship.The curveequal is Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8).According to cosmetics industry QB/T1857 2013 as the test standard,the product meets the criterion,and the results of content determination is accurate and reliable.Key words:Schisandra Chinensis Lignan;Liposome;Orthogonal te
6、st;Content determination收稿日期:2022 12 06基金项目:吉林省科技发展计划项目(2020040454YY)作者简介:项洋洋(1998 ),女,本科在读。通迅 作 者:刘 俊 霞(1977 ),女,博 士 研 究 生。E mail:。五味子成熟的干燥果品俗称北五味子1,主要活性成分是五味子木脂素2。脂质体是用于医药运输的纳米材料,主要成分是含多种磷酸酯的双层分子层的包衣3。乳液类产品可为皮肤补充油脂、保湿,不会产生刺激,可以安全可靠地使用,具有良好的渗透性及铺展性,利于营养渗入角质层4。1仪器与试剂仪器:Agilent 1260 高效液相色谱仪(1260,美国安捷
7、伦科技有限公司生产),可调高速匀浆机(FSH 2A,方科仪器有限公司生产),粒度测定仪(ZEN3600,上海百吉仪器系统有限公司生产)。试剂:五味子醇甲对照品(MUST 20082908,中国科学院成都生物研究所生产),胆固醇(20190301,天津市致远化学试剂有限公司生产),大豆卵磷脂(C10537756,上海麦克林生化科技有限公司生产)。2实验方法2.14 种脂质体及乳液的制备2.1.1常规脂质体的制备取 1 mL 五味子提取液,加胆固醇 120 mg、大豆卵磷脂 600 mg,无水乙醇溶解定容至 25 mL,超声 5 10 min至均匀,55 水浴,旋转蒸发至无醇味,脂质体薄膜附着于瓶
8、壁,磷酸盐缓冲液(pH=7.0)作溶剂,超声溶解,直至瓶壁脂质体薄膜完全脱落,得到脂质体混悬液,于 4条件下保存5。2.1.2柔性脂质体的制备吐温 80 加至无水乙醇中,配制成浓度为 10mgmL1的溶液。吐温 80 与大豆卵磷脂 1 6,以“2.1.1”项下工艺制备,可得柔性脂质体,于 4 条件66下保存5。2.1.3阴离子脂质体的制备在柔性脂质体混悬液加入阴离子型表面活性剂150 mg,制得阴离子脂质体,于 4条件下保存。2.1.4阳离子脂质体的制备在柔性脂质体混悬液添加阳离子型表面活性剂100 mg,制得阳离子化的脂质体,于 4 条件下保存。经文献查阅,乳液体系选择水包油型,油相 15%
9、30%,促透剂 0.2%,乳化剂 1%2%,保湿剂 1%5%,黄原胶 0.1%0.2%,苯氧乙醇 0.5%1%,水相加至 100%6。油相与水相加热到 80 85,搅拌至透明,将水相快速加入到油相中,均质搅拌5 min,冷却至室温,加防腐剂搅拌均匀,放置 24 h 得到水包油型乳液7。2.2含量测定方法2.2.1色谱条件建立色谱柱 Hyperil C18(10 m,4.6 250 mm)。流动相:水(A)甲醇(B),洗脱比例0 35 min,68%B;35 40 min,68%100%B;40 48 min,100%100%B;48 52 min,100%68%B;52 60 min,68%6
10、8%B。流速 1 mLmin1,柱温 35,检测波长 254 nm,进样体积 10 L8。2.2.2标准曲线绘制取标准品五味子醇甲 5 mg,甲醇定容至 10 mL,制备成对照品溶液浓度为 0.5 mgmL1。对照品溶液加甲醇稀释,使其呈梯度浓度(0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 mgmL1),备用8。将不同浓度梯度的溶液用0.22 m 微孔滤膜过滤,色谱条件以 2.2.1 项下为标准,进样 10 L,记录图谱峰面积,横坐标为对照品,纵坐标为峰面积,绘得五味子醇甲标准曲线9。2.2.3样品含量测定取4 种乳液各3 批,量取乳液1.0 g 于10 mL 容量瓶内,加甲醇,机械超声 1
11、0 min 破乳,定容,为所需样品溶液,色谱条件以 2.2.1 项下为标准,进样体积10 L,记录色谱图,使用标准曲线法进行样品含量的计算10。2.3乳液处方筛选2.3.1单因素考察通过预实验得出油相比例、乳化剂用量、保湿剂比例及黄原胶用量对乳液稳定性具有显著影响,因此对其进行正交实验。2.3.2正交实验设计通过单因素实验,对 A:油相比例,B:乳化剂加入量,C:保湿剂比例,D:黄原胶加入量进行研究,使用L9(34)正交表,各因素均设定3 个水平,以2 000 rmin1离心 30 min 条件下的沉降体积比(F)为考察指标。2.4稳定性考察选取 3 批最优处方制备出的乳液,对人体感官、理化稳
12、定性、粒径方面进行评价。3结果与数据3.1标准曲线的绘制色谱条件 2.2.1 项下的方法测得五味子混合标准品色谱峰如图 1。注:1 为五味子醇甲;2 为五味子醇乙;3 为五味子甲素;4 为五味子乙素图 1五味子混合标准品色谱图Fig.1Chromatogram of mixed standard Schisandra chinensis图 2五味子醇甲标准曲线Fig.2Standard curve of schisandrin A五味子醇甲标准曲线 Y=21 056X+4.19(R2=0.993 8)如图 2 所示,表明在 0.05 0.25 mgmL1的浓度范围内具有良好的线性关系。3.2正
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