无取向硅钢环保涂层黑点缺陷成因分析与控制措施_霍立杰.pdf

通信作者：霍立杰（），男，工程师；：；收稿日期：无取向硅钢环保涂层黑点缺陷成因分析与控制措施霍立杰，田金龙，杨学雁，李扬，涂国鹏（首钢智新迁安电磁材料有限公司，河北 迁安 ）摘要：随着环保政策的加强，近年来无取向硅钢环保涂层产品产量迅速增长。环保涂层液成分与传统含铬涂液成分不同，表面质量稳定性差，极易出现各种缺陷。在生产某无取向硅钢过程中，无取向硅钢表面出现黑点缺陷，对产线稳定性以及产品成材率产生较大影响。通过宏观观察、扫描电镜（）、能谱分析、现场模拟实验等，对黑点缺陷产生的原因进行分析，并针对此类缺陷提出控制措施，有效降低了黑点缺陷发生率。关键词：无取向硅钢；黑点缺陷；环保涂层；磷酸盐涂层中图分类号：文献标志码：文章编号：（），（，）：，（），：；无取向电工钢广泛应用于电机以及变压器等设备的铁心材料。高牌号无取向硅钢涡流损耗占铁心损耗的 左右。为了进一步降低涡流损耗，降低能源消耗，并同时起到防腐蚀作用，需在无取向电工钢表面涂覆一层绝缘涂层，以降低涡流损耗。传统的铬酸盐涂层液具有表面稳定等特点，在国内钢铁企业得到广泛应用。随着人民生活水平的提高，对环保涂层的需求日益增加，产品的表面质量是用户重点关注的指标。环保涂层由于兴起时间较晚，产品的稳定性与含铬涂层仍然存在差异。一些研究已讨论了无取向硅钢环保涂层表面缺陷问题：陈漫提出非环保涂料与环保涂料不相容会导致缺陷的产生；王双红发现涂料中悬浮的固体颗粒物是产生麻点缺陷的主要因素；韩鹏钧提出小白点缺陷是由于硅钢板生产过程清洗不彻底所致。某公司连退工艺目前采用“开卷碱洗退火涂层卷取”工艺路线，在生产某牌号无取向硅钢时，使用的是半无机环保涂液，在成品表面出现多处黑点缺陷，严重影响产品的表面质量和成材率。为此，针对无取向硅钢环保涂层表面黑点缺陷进行了分析及改善。黑点形貌及发生规律涂层黑点缺陷严重时，在正常光线下肉眼可见，大部分黑点需要在强光照射下可见，大多数黑点直径在（图（）以内，部分严重的黑点直径可达 左右，较大的黑点（图（）和 年月第卷 第期电工钢 图（）中部存在核心物质。黑点缺陷在环保涂层生产期间上下表面均存在，通常情况下程度轻微，有时候会出现加重的情况，加重的出现时间在第一卷上线、生产中期和生产末期均有出现，从时间上看无明显规律。（）黑点（）黑点（）黑点图黑点缺陷形貌黑点缺陷分析 黑点的电镜及能谱分析涂层黑点在外观上存在一定的差异，在微观下差异更加明显，根据黑点的微观形貌和检测成分不同，对不同类型的黑点进行分类分析。类型一的黑点使用扫描电镜对类型一的黑点缺陷位置进行形貌分析，结果如图所示。黑点缺陷存在多处凸起状，形状不规则；黑点缺陷大部分位置 和 元素含量异常，含量较高时，、含量也随之增加。其中 元素和 元素是含铬涂层中的特征元素，涂层液中的树脂成分也主要为和 元素。元素谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 图类型一的涂层黑点缺陷 形貌及元素分布电工钢第卷 类型二的黑点该类型黑点形貌呈团簇状，对缺陷位置使用扫描电镜进行点扫描和面扫描，结果如图所示。黑点缺陷大部分位置 和 元素含量异常。同样，元素是含铬涂层中的特征元素，但与类型一的黑点不同的是，并没有检测出 元素。元素谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 图类型二的涂层黑点缺陷 形貌及元素分布第期霍立杰，等：无取向硅钢环保涂层黑点缺陷成因分析与控制措施 类型三的黑点如图所示，该类型黑点微观形貌呈散点状分布，异常点位均存在 元素。经过对工艺路线的排查，元素可能来自涂层前的水喷淋冷却中的工业水，含量超标后，混入涂层液中，与涂液中的 形成 ，对涂层产生了破坏。元素正常元素点异常元素点谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图谱图 图类型三的涂层黑点缺陷 形貌及元素分布 类型四的黑点如图所示，类型四的黑点微观形貌为多处异常凸起，检测主要成分为 和，可能为钢板表面残留铁粉导致。类型五的黑点如图所示，类型五的黑点与其他黑点差异较大，该类型黑点微观形貌非圆形，而是长条状，存在清晰的边界，通过面扫描分析，长条状区域中心的质量分数较高，最高达 ，杂质边缘 元素较正常位置偏高，推测为外部杂质造成，可能来源为退火炉碳套与钢板摩擦，带入到钢板表面的碳粉。黑点缺陷成因分析根据以上缺陷形貌以及成分结果分析，可以看出，黑点缺陷的产生大部分是由于外部杂质造成的，尽管宏观形貌相似，但微观结构不同，这是由于杂质来源有所不同所致。根据杂质来源，环保涂层黑点缺陷的成因主要有以下几种：含铬涂层液部分成分混入环保涂层液由于有些机组含铬涂层和环保涂层均进行生产，在两类涂层液切换的过程中，需要对涂层液的配制和循环系统、涂层机和相关管路进行彻底清洗。清洗不彻底时，含铬涂层液中的 和 元素混入到环保涂层液中，与环保涂层成分发生反应，产生杂质，最终形成黑点缺陷。带钢表面存在杂质经过检测，部分黑点中存在铁粉和碳粉等杂质元素。以上两个元素非涂层液成分。在连续退火机组中，钢板表面铁粉的来源为清洗段清洗不干净，导致轧制时产生的铁粉未彻底去除。碳粉的来源为退火炉碳套辊磨损，带入钢板。以上两类杂质均会影响涂层的均匀性，宏观表现为黑点缺陷。电工钢第卷元素谱图谱图谱图谱图谱图谱图 元素异常点谱图 正常点谱图 图类型四的涂层黑点缺陷 形貌及元素分布 机组清洗水不干净涂层前带钢需要进行清洗，以去除钢板表面杂质。清洗水的质量要求较高，当清洗水中氯离子含量较高时，随钢板混入涂层液中，与涂液中的氢离子形成 ，对涂层产生了破坏，产生黑点缺陷。黑点缺陷的控制为减少黑点的产生，需要从整个连续退火机组的角度进行管控，主要有以下几个方面：）严格控制清洗段的清洗质量，确保各段正常投入，尤其是电解清洗，对于铁粉的去除有重要作用；）合理控制退火炉气氛，调节碳套辊转速，减少碳套辊磨损，降低钢板碳粉的存在；）保证机组清洗水质量合格，其中，氯离子质量分数控制在 以内。通过以上综合措施的改进，黑点钢卷出现的概率由 下降至 以内。第期霍立杰，等：无取向硅钢环保涂层黑点缺陷成因分析与控制措施元素谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 谱图 备注杂质中心杂质中心杂质外部边缘杂质内部边缘杂质外部过渡部分图类型五的涂层黑点缺陷 形貌及元素分布电工钢第卷结论）无取向硅钢环保涂层表面黑点缺陷，形状为近似圆形，直径 左右，分布在钢板的上下表面，在强光手电照射下观察较明显，无特定的周期，呈不规则密集分布。）环保涂层黑点缺陷形成的主要原因是涂层液对外部杂质耐受性变差，涂层液中混入含铬涂液成分、铁粉、碳粉等杂质，造成涂层湿膜表面张力发生改变，杂质位置涂层偏薄，从而形成黑点缺陷。）通过改善清洗段清洗质量，合理控制退火炉气氛，保证清洗水质量等措施，可以有效降低黑点缺陷产生概率。参 考 文 献杨娜软磁复合材料损耗特性的模拟研究郑州：郑州轻工业大学，何忠治电工钢下册北京：冶金工业出版社，陈漫，邹忠魁无取向硅钢板涂层表面缺陷原因分析理化检验：物理分册，（）：王双红，赵时璐无取向硅钢铬酸镁绝缘涂层的麻点缺陷分析钢铁钒钛，（）：韩鹏钧，张荣康，杜志兴 无取向硅钢板小白点缺陷成因分 析 理 化 检 验：物 理 分 册，（）：第期霍立杰，等：无取向硅钢环保涂层黑点缺陷成因分析与控制措施