醇碱改性制备高凝胶强度κ-卡拉胶.pdf
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1、第3 3 卷2 0 1 1 年1 0 月第5 期7 8 7 7 9 0 页世界科技研究与发展W O R L DS C I T E C HR&DV 0 1 3 3N o 5O c t 2 0 1 1P P 7 8 7 7 9 0醇碱改性制备高凝胶强度,c 卡拉胶秦晓娟1王洪新叫2 马朝阳1田洪芸1戴易兴1(1 江南大学食品学院,无锡2 1 4 1 2 2;2 食品科学与技术国家重点实验室,无锡2 1 4 1 2 2)摘要:为了提高K 一卡拉胶的产率和凝胶强度,研究了醇碱改性处理麒麟菜制备K 一卡拉胶工艺。通过正交实验确定了最佳工艺参数为:碱浓度3、改性时间I 5h、改性温度7 5。其凝胶强度达2
2、5 6 7 9g c m 2,产率3 9 1 5,粘度、透明度、色泽等指标明显优于传统碱改性工艺。该工艺减少了原辅料投入和环境污染,适合工业化生产。关键词:麒麟莱;K 一卡拉胶;醇碱改性;凝胶强度中图分类号:T S 2 0 2文献标识码:AP r e p a r a t i o no fH i g hG e l l i n gS t r e n g t hK C a r r a g e e n a nb yE t h a n o l-A l k a l iM o d i f i c a t i o nQ 矾X i a o j u a n lW A N GH o n g x i n+1 2M A
3、C h a o y a n 9 1T I A NH o n g y u n lD A IY i x i n 9 1(1 S c h o o lo fF o o dS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,J i e n g n a nU n i v e r s i t y,W u x i2 1 4 1 2 2;2 S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fF o o dS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y,W u x i2 1 4 1 2 2)A b s t r a d:I no r d e
4、rt oi m p r o v et h ey i e l da n dg e ls t r e n 昏ho fK c a r r a g e e n a ne x t r a c t e df r o mE u c h e u t r u zc o t t o n i i,t h ee t h a n o l-a l k a l im o d i f i c a t i o np r o c e s s e sh a v eh e e ns t u d i e d T h eo p t i m a lp a r a m e t e r sw e r ee s t a b l i s h e
5、d:a l k a l ic o n c e n t r a t i o n3 m o d i f i c a t i o nt i m e1 5h m o d i f i c a t i o nt e m p e r-a t u r e7 5 T h eg e l l i n gs t r e n g t hr e a c h e dt o2 5 6 7 9s c m 2 T e r m i n a t i o ny i e l d sw a s3 9 1 5 A n dt h ev i s c o s i t y t r a n s p a r e n c ya n dc o l o ro
6、 ft h ep r o d u c t sw e r es i g n i f i c a n t l ys u p e r i o rt ot h eK-c a r r a g e e n a np r o d u c e db yt r a d i t i o n a la l k a l im o d i f i e a 6 0 np r o c e s s T h ee t h a n o l a l k a l im o d i f i c a t i o nh a sm a n ya d v a n t a g e ss u c ha ss i m p l et r e a t
7、m e n tc o n d i t i o n,l e s sl a wa n da u x i l i a r ym a t e r i a la n dc o n t a m i n a t i o n,w h i c hi ss u i t a b l ef o ri n d u s t r i a lp r o d u c t i o n K e yw o r d s:E u c h e u m ac o t t o n i i;K c a r r a g e e n a n;e t h a n o l-a l k a l im o d i f i c a t i o n;g e l
8、 l i n gs t r e n g t h1引言2 材料与方法卡拉胶(C a r r a g e e n a n),又称角叉菜胶、鹿角菜胶,是自红藻中提取的一种水溶性胶体,是世界三大海藻胶 业产品(琼胶、卡拉胶、褐藻胶)之一。K 型夤拉胶能形成硬的脆性胶,其凝固件好,粘度较低,适合做果冻、固定化酶载体等2o,尤其是利用高纯度高凝胶强度的K 一型卡拉胶生产制造药用硬胶囊成为近年来的研究热点,因此制备性能优良的K-卡拉胶,有着十分重大的意义和使用价值。麒麟菜(E w h e u 一,mc o t t o n i i)足提取K 型卡拉胶的最佳原料,未经处理的麒麟菜藻体中含,c 型号拉胶的生物前体
9、物质1 型卡拉胶1,可以通过碱改性或酶催化将其转化成K 型卡拉胶,提高产品凝胶强度。碱改性方法可分为常温浓碱法、中温中碱法和高温稀碱法三种,高温稀碱法具有耗碱量少,环境污染少等优点,但易造成胶质损失,降低胶质得率。赵谋明等4o 采用高温稀碱法处理藻体,虽然降低r 碱用量(5 K O H 溶液),但是制备得到的t e 拉胶产率只有2 5,凝胶强度低于8 0 0g c m 2;专利U S 0 0 5 5 0 2 1 7 9 A”1 用乙醇和碱混合溶液处理原料海藻,制备得到了高性能卡拉胶。笔者经多次试验发现,采用2 0 乙醇溶液溶胀软化麒麟菜藻体和低浓度K O H 溶液碱改性,不仅可以制备高凝胶强度
10、和高产率,c 卡拉胶,并且减少了碱改性过程中K O H 用量。本文以凝胶强度和产率为考核指标,用正交试验优化选出最佳醇碱改性工艺,并与传统碱改性工艺做比较,为工业生产提供科学依据。$E-m a i l:c n w h x l 9 6 4 1 6 3 c o r n;T e l:0 5 1 0 4 5 9 1 7 7 9 5W)W g l o b e s c i C O r n2 1 材料与仪器麒麟菜(E u c h e u m ac o t t o n i i):汕头市捷成食品添加剂有限公司提供,藻体呈红褐色,色素含量较多,藻身粗硬,水分含苗3 8 3 1;K O H、氯化钾、硫酸钠、氯化钡、
11、问苯二酚、无水乙醇等均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。D L-3 6 0 B 型超声波清洗器,上海之信仪器有限公司;H H-4 型水浴锅,常州荣冠实验分析仪器厂;B S l 2 4 S 璎分析天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;X M Y-1 4 2 型电热鼓风干燥箱上海市实验仪器总厂;D L-5 型离心机,上海安亭科学仪器厂;T e x t u r eA n a l y z e:T A X T 2 英国M I C R OS T A B L ES Y S-T E M;U V 2 0 0 0 紫外町见分光光度计,上海尤尼柯有限公司;N D J I 型旋转式粘度计,余姚市银环流量仪表有限公司2
12、 2 实验方法2 2 1 实验方案1)单因素实验分别准确称取1 0 0g 红藻麒麟菜原料,设计单因素实验对提取效果的影响,对碱改性过程中K O H 浓度、改性时I h】和改性温度3 个重要因素进行考察,以凝胶强度和产率为指标,确定各自的敏感范围。2)正交实验设计根据各个单因素实验结果,选用k(3 4)正交表。因素水平设计见表l,根据安排好的实验方案进行实验,每组实验重复3 次,取其平均值,以产率和凝胶强度为实验指标,考察综合评分,最终通过极差分析判断影响产品质量的主次因素和最佳工艺参数。第7 8 7 页万方数据、I JV万方数据、I JV万方数据化学化工世界科技研究与发展2 0 1 1 年1
13、0 月表3 两种工艺处理麒麟菜制备x 一卡拉胶结果比较T a b l e 3C o m p a r i s o no ft h et w op r o c e s s e sp r o d u c i n gK-c a r r a g e e n a nf r o mE 6 c e u,c o t t o n i i根据刘芳等引关于碱处理对藻体结构影响的研究,卡拉胶存在于红藻细胞初生壁之间的胞问层,经过碱处理后,藻体结构变得不完整,其中卡拉胶因受热溶解而损失,因此碱处理阶段应尽量选择对细胞壁损害小的试剂和处理条件。醇碱改性工艺首先采用低浓度乙醇水溶液浸泡溶胀软化红藻麒麟菜,使得低浓度K O H
14、 碱改性胶质流失减少,从而提高了K 卡拉胶产率。推测原因可能是乙醇溶液浸泡过程中保护了藻体表面的角质层,使藻体结构保持完整,减少了碱改性过程中的透胶现象,但具体原因还有待进一步研究。同时,乙醇溶液浸泡藻体促进色素等小分子杂质溶出,肛卡拉胶透明度和色泽明显提高。卡拉胶的凝胶形成、凝胶性能等与硫酸酯基团和3,6-内醚键紧密相关。1 L”J。碱改性能脱除卡拉胶中C。位上硫酸酯基团,形成3,6-内醚一半乳糖,3,6-内醚一半乳糖残基中的脱氧水桥可与其它卡拉胶分子中的氢原子形成氢键,促进卡拉胶凝胶体双螺旋构型的形成,利于形成交联网络,从而提高凝胶体的凝胶强度-“。从表3 中可以看出,与传统碱改性工艺相比
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