刺麒麟菜提取ι-卡拉胶工艺中碱处理的作用研究.pdf
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1、刺麒麟菜提取1 一卡拉胶工艺中碱处理的作用研究朱敏张立新青岛大学化学化工与环境学院山东青岛2 6 6 0 7 l【摘要】研究以刺麒麟菜为原料生产t 一卡拉胶过程中,碱处理工艺对卡拉胶产率、凝胶性能及化学结构的影响,阐明作用机理,为卡拉胶生产实践提供理论指导。采用不同种类的碱在不用温度条件下以各种浓度处理刺麒麟幕,同时对各l 一卡拉胶产品的产平、凝胶强度进行测定。另外,采用儿色法测定了各t 一卡拉胶产品中的硫酸酯和5,6 一内醚半乳糖含量。结果表明。采用K0H 溶液常温下处理刺麒麟莱,得到的卡拉胶产品具有明显优势;碱处理工艺对凝胶性能有较大的影响,结合化学组成的结果可以看出,碱处理在一定程度上改
2、变了I 一卡拉胶内部的化学结构。【关键词l 刺麒麟莱t 一卡拉胶碱处理中图分类号:0 6 5 8 文献标识码:B 文章编号:1 0 0 9 4 0 6 7(2 0 l I)0 7 7 0 0 2卡拉胶又名鹿角菜胶、角又菜胶是一类由角叉菜,麒麟菜,沙菜等红藻中提取的水溶性多糖其化学结构为D 一半乳糖和3,6 一内醚半乳糖残基所组成的线性多糖化合物,残基中带有酯式硫酸盐基团。不同的卡拉胶类型均是以l,3-D-D-半乳糖和l,4-Q-D-半乳糖交替连接而成骨架结构但可根据半乳糖中是否含有内醚以及半乳糖上硫酸基的数量和连接位置不同区分为K 一,t 一,Y 一,入一等七种类型。其中具有广泛经济价值是Ka
3、 p p a 型(K 一),I o t a 型(I 一)和l a m b d a 型(入一),它们都具有凝胶增稠、乳化保湿,成膜及稳定分散等特性。被广泛应用于食品、轻工业、化工和医药等领域【l l。相比其它类型卡拉胶,t 一卡拉胶表现出优异的凝胶特性流变特性以及无可比拟的凝股保水性能,能与其它食品胶共混并有协同增效作用。因此,在食品、医药,日化及其它生产领域有着极为重要的应用。目前我国的卡拉胶生产主要以K 一型卡拉胶为主。由于生产工艺条件等的限制,价值更高且原料丰富低廉的t 一卡拉胶并未形成大规模生产。本文以印尼海域资源丰富的刺麒麟菜为原料,主要研究t 一卡拉胶提取工艺中碱处理过程的作用机理,
4、为生产高性能的I 一卡拉胶提供理论性指导1 材料与方法1 1 材料麒麟菜(E u c h e u m as p i n o s u m)2 0 0 9 年7 月采自印尼海域。氢氧化钾、氢氧化钠间苯二酚、乙缩醛,浓盐酸,果糖,硫酸钠、氯化钡、无水乙醇等试剂均为分析纯。1 2 方法1 2 1 工艺流程刺麒麟菜一洗净晾干一碱液浸泡一浸洗一提胶一精滤一沉淀一千燥一l 卡拉胶产品准确称量洗净晒干的刺麒麟菜原料2 0g,用一定浓度的碱溶液浸泡,一定时间后,滤去碱液。清水洗净藻体至p H 为7。8。将藻体剪碎投入2 5 3 0倍的去离子水中,煮溶,用2 0 0 目尼龙纱布滤去藻渣,经脱水干燥处理后得到成品t
5、 一卡拉胶。1 2 2 常温,高温条件下,采用不同方法对刺麒麟菜进行前处理根据文献查阅得知,卡拉胶提取的碱处理工艺大多为以下几种方式:采用K O H 处理、N a O H 处理和水处理。因此,本文分别在不同温度条件下,采用以上三种处理方法进行对照试验进而优选出最佳处理方法。1 2 2 12 5 温度条件下分别用K O H、N a O H,水对刺麒麟菜进行前处理,考察各卡拉胶产品的产率(Y)和凝胶强度(G),并进行对比。1 2 2 25 0 温度条件下,分别用K O H、N a O H 水对刺麒麟菜进行前处理,考察各卡拉胶产品的产率(Y)和凝胶强度(G),并进行对比1 2 2 3 卡拉胶产率测定
6、产率=器熹篙蒜蔫舢水分测定按照行业标准,采用1 0 5 烘箱法测定 2】。1 2 2 4 凝胶强度的测定配制I 一卡拉胶的浓度为2。将杯内溶液倾入3 个结晶皿中,l O 水浴中保温2h 用凝胶强度测定仪测定其凝胶强度,求三次测量平均值(g c m 2)1 2 3 各种前处理方法得到的卡拉胶化学组分分析分别测定各种前处理方法得到的卡拉胶中硫酸基含量,3,扣内醚含量和凝胶强度,并对其内在关系进行分析7 0中国电子商务I2 0 1 1 0 71 2 3 1 卡拉胶中硫酸酯含量的测定I I。采用硫酸钡比浊法测定卡拉胶中硫酸酯的含量1 2 3 2 卡拉胶中3,6 一内醚含量的测定采用闻苯二酚比色法测定卡
7、拉胶中3,6-内醚的含量2 结果与讨论2 1 确定碱试剂的种类经实验得出,常温和高温条件下分别用K O H 处理藻体时,得到的卡拉胶产品,无论是凝胶强度还是产率均明显优于同样条件下采用用N a O H 处理得到的卡拉胶产品。另外高温大大缩短处理时间,强度提高至原来的1 3倍左右,但是产率却降低了I 5 左右。据韩国华等研究表明,此时导致卡拉胶产率降低的原因主要是溶胶现象加剧。用水处理藻体时得到的t 一卡拉胶凝胶强度比采m N a O H 处理后得到的产品降低l 倍左右,比采用K O H处理后得到的产品降低1 8 倍左右,但是产率却分别是它们的1 7 倍和1 3倍。工业化生产t 一卡拉胶时,需要
8、同时从产品品质和产率两个方面来评价工艺的可行性。因此综合考虑t 一卡拉胶的产率和品质两个方面。前处理阶段我们选择常温条件下,对刺麒麟菜藻体采用K O H 溶液处理2 2 碱处理对刺麒麟菜中卡拉胶内部化学组分的影响对刺麒麟菜进行碱处理后,测定提取到的卡拉胶硫酸基含量、3,6 一内醚含量和凝胶强度并对其内在关系进行分析,结果见下表1表1 碱处理对刺麒麟菜卡拉胶凝胶强度、化学组成的影响T a b 1T h ee f f e c to fa l k a l it r e a t m e n to ng e ls t r e n g t ha n dc h e m i c a lc o m p o s
9、i t i o no ft h ec a r r a g e e n a nK O H 浓度()05I O1 52 0凝胶强度(g c m:)2 55 06 27 07 5R S DO 4 1 O 3 2 0 2 8 0 3 6 O 2 2 硫酸基含量()3 0 92 6 72 1 31 9【1 7 9R S D0 9 1 O 3 8 0 2 5 O 2 3 0 3 0 3,6 一A G 含量()2 7 63 1 83 3 43 4 53 4 9R S D0 2 5 0 2 2 O 2 6 O 3 3 0 2 9 注:表l 中的麒辚菜用K O H 干常温下处理6。由上表l 我们可以看出,随着碱
10、浓度增加,硫酸基含量逐渐降低,3,6-内醚含量增高,凝胶强度增加。可以推断,碱处理工艺中。卡拉胶内部分子结构发生了变化,硫酸酯基团在碱试剂的作用下转化成了3,6 一内醚,进而提高了卡拉胶的凝胶强度。1rO H 1J 一【婚0 3 S 0。糖 O a S O图1 碱处理对I 一卡拉胶分子的修饰示意图F i g 1 d i a g r a mo ft h em o d i f i c a t i o no fa l k a l it r e a t m e n tt ol c a n a g e e n a n碱性条件下。卡拉胶分子链上的半乳糖一6-硫酸酯脱去硫酸基转变成3。6 一内醚半乳糖残基(
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