红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法解决方案.pdf

北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 红曲米粉中桔青霉素的测定红曲米粉中桔青霉素的测定HPLC 法解决方案法解决方案 参考标准QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)红曲米粉是指以大米为原料，用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得，具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中，同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物-桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性，可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在，制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用，在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差，影响目标物的定性与定量。方法优势：方法优势：迪马科技依照国标QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)中样品预处理方法及 HPLC 条件，配合使用固相萃取柱进行净化，建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法，该方法：1.采用 95%甲醇水超声提取，浓缩经混合型强阴离子交换柱净化，运用HPLC-FLD 测定；2.本方法定量限是 10 g/kg，回收率达 90%以上，保证实验结果的准确性、重现性；3.本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；4.适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！红曲米粉中桔青霉素的测定红曲米粉中桔青霉素的测定HPLC 法法 1、适用范围、适用范围 本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测，方法定量限是 10 g/kg。北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 2、提取、提取 (1)1.0 g 样品，加入 10 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声 10 min，间隔振荡，6000 rpm 离心 2 min，取上清液；(2)向下层残渣中加入 8 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声 10 min，间隔振荡，6000 rpm 离心 2 min，合并上清液；(3)将上清液在 35 水浴下减压蒸馏至剩水，加入 2 mL 甲醇，超声溶解，6000 rpm 离心 1 min，取上清液，待净化。3、净化、净化ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）a活 化：加入 3 mL 甲醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c 淋 洗：加入 3 mL 5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；d洗 脱：加入 2 mL 0.2 M 盐酸甲醇溶液，收集流出液，供 HPLC 分析。4、色谱条件、色谱条件 色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5 m（Cat#：99501）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 L 柱 温：28 检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm 流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43 5、添加回收结果、添加回收结果 红曲米粉中桔青霉素的 HPLC 检测添加回收结果 样品 添加水平(mg/kg)回收率（%）红曲米粉 0.05 97.53 0.20 97.23 01020Time(min)0.000.02Volts1 桔青霉素标准品(0.025 mg/L)液相色谱图 1 桔青霉素 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 01020Time(min)0.000.02Volts1 桔青霉素标准品(0.1 mg/L)液相色谱图 01020Time(min)0.000.02Volts1 添加水平为 0.05 mg/kg 红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图 01020Time(min)0.000.02Volts1 添加水平为 0.20 mg/kg 红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图 1 桔青霉素 1 桔青霉素 1 桔青霉素 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 01020Time(min)0.000.02Volts 红曲米粉中桔青霉素检测(空白样品)的液相色谱图 红曲米粉中桔青霉素的测定红曲米粉中桔青霉素的测定HPLC 法相关产品信息：法相关产品信息：货号货号 名称名称 规格规格 样品前处理样品前处理 68303 ProElut PXA 60 mg/3 mL,50/pk 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1,3,6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 m 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 m 100/pk 标准品标准品 50D-22958-5MG 桔青霉素518-75-2 5 mg 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 99501 Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱 150 x 4.6 mm，5 m HPLC 溶剂缓冲盐离子对试剂溶剂缓冲盐离子对试剂 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货）50 孔 52401A 瓶架/白色（现货）50 孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk H80465 HPLC 进样针 25 L 红色产品货号红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035 火热促销中火热促销中