氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。水处理剂: 氨基三亚甲基膦酸( ATMP) 山东泰和水处理有限公司 外观: 淡黄色透明液体 项 目指 标活性组分, % 50.0 三甲叉含量, % 40.0亚磷酸(以PO33-计)含量, % 3.5 磷酸 (以PO43-计)含量, % 0.8PH值(10g/L水溶液) 2.0 密度(20), g/cm3 1.30 氯离子( Cl-计) 含量 2.0 铁( Fe3+) 含量 ,mg/kg 20.0一、 活性组分的测定( 美国孟三都) 原理这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。1、 仪器: 磁力搅拌器自动电位滴定仪2、 试剂: 1) 氢氧化钠溶液: 20g/L2) 盐酸溶液: 1+13) 氢氧化钠标准滴定溶液: 1.0mol/L3、 测定称取1.5g试样, 精确至0.0002g。将称取的试样, 加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中, 然后置于磁力搅拌器上, 加入搅拌子, 混匀。将电极插入烧杯中, 用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定, 让滴定进行到经过两个完整的突变点为止( 注: 第一个突变点pH在3.0左右, 第二个突变点在8.0左右, ) 。4、 结果的表示和计算以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算: X=Vc0.0997/m100式中: c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/LV滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mLm试样质量, g0.0997与1.00mL氢氧化钠(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。 二、 氨基三亚甲基膦酸含量的测定1、 原理在pH10的缓冲溶液中, 氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物, 以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。2、 试剂和溶液a、 氯化锌溶液: c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、 EDTA标准滴定溶液: c(EDTA)=0.02mol/Lc、 氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.2mol/Ld、 中性红: 1g/L的60%乙醇溶液e、 铬黑T指示液: 1 g/L的水溶液f、 氨水-氯化铵缓冲溶液: pH10 3、 仪器和设备一般实验室仪器设备。4、 测定步骤称取4g试样( 精确至0.0001g) , 全部转移至500mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中, 加1滴中性红, 滴入氢氧化钠溶液, 使溶液由红色刚好变为黄色为止, 加1.0mL缓冲溶液, 再移入20.00mL氯化锌标准溶液, 加热至40-700C, 滴入34滴铬黑T指示液, 溶液呈紫红色, 加入100mL水, 用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。5、 结果的表示和计算以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X, 按下式计算: ( V0V1) c0.299 ( V0V1) c747.5X= 100= m20/500 m式中: cEDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/LV0空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mLV1试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mLm试样的质量, g三、 亚磷酸含量的测定1、 原理: 在pH为7.0-7.5的条件下, 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。2、 试剂和材料: a、 硫代硫酸钠标准滴定溶液: 约0.1mol/Lb、 碘溶液: 约0.1mol/L c、 乙酸溶液: 约6mol/L。移取( 99%) HAC 36.4 g,补蒸馏水至100gd、 五硼酸铵( NH4B5O84H2O) : 饱和溶液e、 淀粉溶液: 10g/L 3、 分析步骤: 称取2.0 g试样, 精确至0.2mg。置于250 mL碘量瓶中, 加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞, 轻轻转动, 使瓶中物质混和均匀, 加水封闭, 于暗处在( 252) 的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液, 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时, 加入约1 mL2 mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同时作空白试验。4、 计算: 以质量百分数表示的亚磷酸( 以PO33-) 含量X按下式计算: c( V0-V1) ( M/2) X= 1001000m其中: V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mLV1滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mLc硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, mol/Lm试样质量, gM亚磷酸根的摩尔质量四、 磷酸含量的测定1、 方法提要在酸性条件下, 正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸, 用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计, 于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。2、 试剂和材料a、 抗坏血酸溶液: 17.6g/L。称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中, 加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸, 用水稀释至500mL, 混匀。贮存于棕色瓶中, 保存期15天。b、 钼酸铵溶液: 6g/L。 称取3g钼酸铵溶于200mL水中, 加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸, 冷却后用水稀释至500mL, 混匀, 贮存于棕色瓶中。c、 磷酸盐标准溶液: 1mL含有0.02mg PO4按GB/T 602配制后, 用移液管移取20.00mL, 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液用时现配。3、 仪器、 设备一般实验室仪器和分光光度计: 带有厚度为1cm的吸收池。4、 分析步骤1) 工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中, 分别加入0mL( 试剂空白溶液) 、 1.00mL、 2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00 mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL, 各加2.0mL钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min 。使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测其吸光度。以磷酸根含量(mg)为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。2) 测定将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。加水至约25mL, 加入2.0mL钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min。使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测定吸光度。5、 分析结果的表述磷酸含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按下式计算: m110-3X = 100 m05/5000式中: m1根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值, 单位为毫克( mg) ; m0试样的质量的数值, 单位为克(g)6、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%五、 pH值的测定1、 仪器、 设备酸度计: 精度0.02pH单位, 配有饱和甘汞参比电极, 玻璃测量电极或复合电极。2、 分析步骤称取(1.000.01)g试样, 全部转移到100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。将试液倒入烧杯中, 置于电磁搅拌器上, 将电极浸入溶液中, 开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。六、 密度( 比重) 的测定1、 仪器、 设备a、 密度计: 分度值为0.001g/cm3b、 恒温水浴: 温度控制在( 200.1) 0Cc、 玻璃量筒: 250mLd、 温度计: 0-500C, 分度值为0.10C2、 分析步骤将试样注入清洁、 干燥的量筒内, 不得有气泡, 将量筒置于200C的恒温水浴中, 等温度恒定后, 将清洁、 干燥的密度计缓缓地放入试样中, 其下端应离筒底2cm以上, 不能与筒壁接触, 密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度, 待密度计在试样中稳定后, 读出密度计弯月面下缘的刻度( 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外) , 即为200C试样的密度。 七、 氯化物的测定1、 方法提要在酸性介质中, 氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭, 然后用甲基紫作指示剂, 用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。反应式:Cl-+Ag+=AgCl 2、 试剂和材料a、 硝酸银溶液: C(AgNO3)约0.02mol/L; b、 氯化钠标准滴定溶液: C(NaCl)约0.02mol/L; c、 24-二硝基苯酚指示剂: 饱和水溶液; d、 甲基紫指示剂: 1g/L水溶液; e、 氢氧化钠溶液: c(NaOH) 约0.2mol/L。3、 分析步骤称取约4.0g试样(精确至0.2mg), 全部转移至500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中, 加入20mL水, 滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液, 溶液呈无色, 逐滴加入氢氧化钠溶液, 使溶液由无色变为淡黄色, 此时溶液pH=2.8-3.5。用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中, 应有沉淀产生, 再加入2-3滴甲基紫指示剂, 溶液呈蓝紫色。用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚, 即为终点。同时做空白试验。4、 分析结果的表述氯化物( 以Cl-计) 含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按下式计算: ( V0V) c0.03546 ( V0V) c70.92X= 100= m25/500m式中: V0试样中加入的硝酸银溶液的体积数值, 单位为毫升(mL) V 试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(mL) c氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L) m试样的质量的数值, 单位为克(g) 0.03546与1.00mL氯化钠标准滴定溶液C(NaCl)=1.000 mol/L相当的, 以克表示的氯化物的质量5、 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。八、 铁含量的测定1、 方法提要 试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子, 在pH 4-6时, 二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物, 用分光光度计在最大吸收波长510nm处, 测定其吸光度。2、 试剂和材料a、 盐酸羟胺溶液: 20% b、 邻菲罗啉溶液: 1.5% 称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O), 溶于250mL 95%乙醇中, 再加入80mL水, 摇匀即可。c、 盐酸溶液: 1+1 d、 氨水溶液: 1+1e、 高纯铁 (99.9%)f、 铁标准贮备溶液: 0.100mg Fe/mL称取0.1000g高纯铁, 精确到0.2mg, 置于150mL烧杯中, 加10mL浓盐酸, 缓慢加热直到完全溶解, 冷却, 全部转移到1000mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。g、 铁标准溶液: 0.01mg Fe/mL准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液现用现配。3、 仪器、 设备 一般实验室用仪器和分光光度计: 带有厚度为3cm的吸收池。4、 测定1)校准曲线的绘制在6个150mL烧杯中, 分别加入0.01mg Fe/mL的铁标准溶液0(试剂空白溶液)、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00mL, 各加水40mL, 若有必要, 用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。分别加入2mL盐酸羟胺溶液, 混合均匀, 再依次加入2mL邻菲罗啉溶液, 混合均匀后, 用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8, 在可调电炉上将溶液加热至沸, 取下冷却至室温, 将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀。使用分光光度计, 用3cm吸收池, 在510nm波长处, 以水为参比测定其吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度, 以铁含量(mg)为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制校准曲线。2)分析步骤称取约2.0g试样, 精确至0.2mg, 全部转移到150mL烧杯, 稀释至约40mL处。用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1.5-2.0, 加入2mL盐酸羟胺溶液, 混合均匀。再加入2mL邻菲罗啉溶液, 混合均匀。用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5.2-5.8。在可调电炉上加热至沸, 取下冷却至室温, 将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀。同时作试剂空白试验。使用分光光度计, 用3cm吸收池, 在510nm波长外, 以水为参比测定其吸光度。5、 结果的表述以ppm表示的铁(以Fe2+计)含量X按下式计算: (m1- m0)10-3 X = m式中: m1根据测定的试验溶液的吸光度, 从校准曲线上查出铁的质量, mgm0根据测定的空白试验溶液的吸光度, 从校准曲线上查出的铁的质量, mgm试样的质量, g6、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.5mg/L