全自动固相萃取-超高效液相...种大环内酯类抗生素的残留量_侯锦英.pdf
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1、 :全自动固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时测定药企周边地表水中种大环内酯类抗生素的残留量侯锦英,孙志洪,卢冠宇(河北省沧州生态环境监测中心,沧州 ;国电联合动力技术有限公司,北京 )摘要:提出了全自动固相萃取超高效液相色谱串联质谱法()同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品 ,调节酸度为中性,将上述水样以 的流量过已活化的 固相萃取柱,用 丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至,所得溶液中种大环内酯类抗生素在 色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇(体积分数)
2、甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,种大环内酯类抗生素的质量浓度在 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限()为 。按照标准加入法进行回收试验,回收率为 。制备份 加标水样,测定值的相对标准偏差均小于。关键词:全自动固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法();地表水;大环内酯类抗生素中图分类号:文献标志码:文章编号:()泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素均属于大环内酯类抗生素,主要用于治疗需氧革兰氏阳性球菌和阴性球菌、支原体、衣原体等,在我国抗生素类药品使用和生产中占比较高。在药品生产过程中,一些企业为提高经济效益,偷排漏排三废,污染土壤、空气,土
3、壤和空气中的污染物随着雨水等循环,大部分进入到企业周边地表水或地下水中,经食物链的传递,最终严重影响自然环境和人类健康。因此,对药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等大环内酯类抗生素进行监测,有利于查找源头,可以有效防止地表水污染,进而避免对环境和人类健康等的影响。目前,关于地表水中抗生素残留的检测,主要集中在氯霉素类、磺胺类和喹诺酮类等药品 。经收稿日期:作者简介:侯锦英,高级工程师,从事环境监测工作通信联系人。查阅文献,关于地表水中大环内酯类抗生素 残留的研究报道较少,且研究种类偏少,仅测定了泰乐霉素和罗红霉素的含量。本工作采用全自动固相萃取法净化、富集、洗脱药
4、企周边地表水中的泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等种大环内酯类抗生素,以超高效液相色谱串联质谱法()测定其含量。试验部分仪器与试剂岛津 型液相色谱仪;型三重四极杆质谱仪;型全自动固相萃取仪;型电子天平;型水浴氮吹仪;固 相 萃 取 柱();型超纯水系统。单标准储备溶液:准确称取泰乐霉素标准物质 ,加甲醇溶解,并定容至 容量瓶中,摇匀;分取 上述溶液,置于 容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,得 的泰乐霉侯锦英,等:全自动固相萃取超高效液相色谱串联质谱法同时测定药企周边地表水中种大环内酯类抗生素的残留量素标准储备溶液;同法配制交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素标准储备溶液。混合标准溶
5、液系列:分别取单标准储备溶液适量,用甲醇逐级稀释,配制成质量浓度分别为 ,的混合标准溶液系列。泰乐霉素标准物质,编号 ,规格 瓶,纯度;交沙霉素标准物质,编号 ,规格 瓶,纯度;螺旋霉素标准物质,编号 ,规格 瓶,纯 度 ;北 里 霉 素 标 准 物 质,编 号 ,规格 瓶,纯度;罗红霉素标准物质,编号 ,规格 瓶,纯度;甲醇、乙腈为色谱纯;甲酸为分析纯;试验用水为超纯水。仪器工作条件色谱条件 色 谱柱(,);柱 温 ;流 量 ;进样量;流动相 为(体积分数)甲 酸 溶 液,为 甲 醇。梯 度 洗 脱 程 序:时,由 升 至,保 持 ;时,由 升至,保持 ;时,由 跳 转至,保 持 。质谱条件
6、电喷雾离子()源,正离子()模式;喷雾电压 ;离 子 源 温 度 ;辅 助 气 压 力 ;离 子 传 输 管 温 度 ;气 帘 气 压 力 ;碰撞气为氮气;多反应监测()模式。其他质谱参数见表,其中“”代表定量子离子的碰撞电压。表质谱参数 待测物质荷比()母离子定量子离子定性子离子去簇电压碰撞电压泰乐霉素 ,交沙霉素 ,螺旋霉素 ,北里霉素 ,罗红霉素 ,试验方法样品的采集随机采集药企周边地表水样品,去除肉眼可见异物,滤纸过滤,弃去初滤液,续滤液置于棕色量瓶中,冷藏储存。样品的前处理取上述地表水样品 ,加 氢氧化钠溶液或 盐酸溶液,调节酸度为中性()。取 固相萃取柱,分别用 水、丙酮和 环己烷
7、进行活 化。活 化 完 毕 后,设 定 程 序,将 上 述 水 样 以 的流量过柱,用 丙酮洗脱,收集洗脱液。将洗脱液于 氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至,涡旋混匀,按照仪器工作条件测定。结果与讨论色谱行为按照优化的仪器工作条件进行测定,混合标准溶液的色谱图见图。图混合标准溶液的色谱图 提取、净化方法的选择高效率的前处理步骤对分析结果的准确可靠和方法灵敏度具有决定性的作用。关于大环内酯类抗生素的前处理方法主要针对动物源性食品、饲料等基质,对于地表水中的抗生素,由于水体的干扰物质不同,测定水样中的大环内酯类抗生素时要在尽可能保证抗生素萃取率的前提下,最大程度去除基质中的干扰物质。大环内酯类抗生素残
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