化学水泥分析相关知识.pptx
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1、水泥分析相关知识(1)溶液浓度的表示方法(2)溶液浓度的计算和溶液浓度的互相换算(3)有效数值的运算规则及数值修约规则(4)试样的分解(5)二氧化硅的测定 a)氯化铵重量法的原理和操作要点 b)氟硅酸钾容量法的原理和操作要点(6)三氧化二铁的测定 a)EDTA直接滴定法的原理和操作要点 b)铋盐返滴定法的原理和操作要点(7)三氧化二铝的测定 a)返滴定法的原理和操作要点 b)EDTA直接滴定法的原理和操作要点 c)氟化铵置换EDTA配位滴定法的原理和操作要点(8)二氧化钛配位滴定 a)苦杏仁酸置换铜盐返滴定法 b)过氧化氢配位铋盐返滴定法(9)氧化钙配位滴定的原理和操作要点(10)氧化镁的测定
2、 a)配位滴定差减法的原理和操作要点 b)原子吸收光谱法的原理和操作要点(11)氧化锰配位滴定(12)三氧化硫的测定(13)水泥中不溶物的测定原理和操作要点(14)烧失量的测定原理和操作要点(15)水泥中氯离子的测定原理和操作要点(16)氧化钾和氧化钠的测定(17)煤的工业分析和全硫的测定(18)烧失量的校正计算(19)结果的精密度和准确度 化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式1、标准滴定溶液:已知准确浓度的用于滴定分析用的溶液。2、基准溶液:用于标定其他溶液的作为基准的溶液。3、标准溶液:由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。4、标准比对溶液:已知
3、或已确定有关特性(如色度、浊度)的并用来评定试验溶液各该特性的溶液。5、其他溶液(一般溶液):这类溶液的浓度一般要求不太严格,不需要用标定或其他比对的方法求得准确浓度,故又称为一般溶液。一、溶液的浓度表示方法(1)、B的质量分数 溶质B的质量与溶液质量的比叫B的质量分数。用来表示:=(2)、B的质量浓度 溶质B的质量与溶液总体积的比。用表示:式中:B的质量浓度(g/L、mg/L等);mB:B的质量(g、mg);VB:溶液体积(L)(3)、体积比溶液 既用溶质体积与溶剂体积之比来表示浓度。如:1+3氨水、1+1HCl、1+5H2SO4等。若要配制总体积为V、体积比为a:b的溶液,则要加入溶质的体
4、积为ax、溶剂的体积为bx,其中(4)B的物质的量的浓度 B的物质的量与溶液体积之比。用cB 来表示:式中CB:B的物质的量的浓度(mol/L);nB:B的物质的量(mol);V:溶液体积(mL)。(5)、滴定度 每毫升标准溶液相当与被测物质的克数。用Tx/y表示,单位g/mL、mg/ml等。X被测物、y标准溶液。二、标签内容格式1.用物质的量浓度表示浓度的标准滴定溶液的标签的书写内容包括以下几项:配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录,应当与检测原始记录一样要求。标签上应有溶液名称、浓度类型、浓度值、介质、配制日期、配制温度(指配制时恒温室室温)、校核周期(或有效期)、配制者和配制的同一溶
5、液的瓶编号,注意事项及其他需要注明事项等。介质是水时,可不必标出,介质是其他物质时应予标明。标签格式举例说明。2.标准溶液标签书写内容及格式标准溶液标签书写内容及格式与 1 基本相同,仅将溶液名称栏内的“标准滴定溶液”改为“标准溶液”。3.用质量分数表示浓度的一般溶液标签用质量分数B 表示浓度时,无论什么场合都要加量符号B。标签格式举例:用V1V2 形式表示浓度的一般溶液标签这种用 V1V2 形式表示浓度的一般溶液标签中不填写介质。标签格式举例:缓冲溶液的标签缓冲溶液的标签不便与上述标签一致。缓冲溶液的标签内容及格式举例如下。三、溶液浓度的换算(1)、B的质量分数与B的物质的量的浓度之间的换算
6、:式中:溶液的密度,g/ml;MB:溶质的摩尔质量,g/mol;:B的质量分数,%;CB:B的物质的量的浓度,mol/L。(2)、物质的量的浓度与滴定度的换算 式中C:物质M1的物质的量的浓度,mol/L;T:滴定度,g/mL;M:摩尔质量,g/mol。已知HCl的浓度为0.1000mol/L,求其对Na2CO3的滴定度有效数值的运算规则及数值修约规则1.有效数字是指在实验中实际测量的数字。有效数字和仪器的精密程度有关,但无论怎样精密的仪器,精密程度总是有限的,而不是无限的,所以,最后一位总是估计出来的。通常把测量仪器上标示的数值和估计的一位数值合起来算为有效数字。2.有效数字的修约规则在分析
7、结果的运算过程中,可能涉及到各测量值的有效数字位数不同,为了避免运算中的无意义工作,先将其修约到误差接近时的有效数后,再进行运算。其修约规则一般用“四舍五入”修约规则;要求较高时,用“四舍六入五成双”的法则,即被修约之数在4或4以下是舍去;在6或6以上是进位;等于5是,则前一位是单数的就进一,是双数的就舍去。如:原数据 三位有效数字1.4461 1.450.2755 0.2764.2650 4.266.1742 6.173.有效数字的运算规则A、几个数相加或相减的和或差,只能保留一位可疑数。如:0.4271+10.56+7.21418.20 B、几个数相乘或相除,所得积或商的有效数字位数应以各
8、数字中有效数字位数最少的为准。如:10.320.1233.175110.30.1233.184.03 C、一般在乘或除计算过程中,可取比应保留的有效数字位数多一位来运算,所得结果再进行修约为应取的有效数字位数。试样的分解酸法分解酸法分解 由于酸较易提纯,过量的酸,除磷酸外,也较易除去,分解时,不引进除氢离子以外的阳离子,操作简单,使用温度低,对容器腐蚀性小等优点,应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差,某些元素可能挥发损失。1、盐酸浓盐酸的沸点为108,故溶解温度最好低于80,否则,因盐酸蒸发太快,试样分解不完全。、易溶于盐酸的元素或化合物是:Fe,Co,Ni,Cr,Zn;普通钢铁
9、、高铬铁,多数金属氧化物(如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等),过氧化物,氢氧化物,硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。、不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al,Be,Cr,Fe,Ti,Zr和Th的氧化物SnO2,Sb2O5,Nb2O5,Ta2O5,磷酸锆,独居石,磷钇矿,锶、钡和铅的硫酸盐,尖晶石,黄铁矿;汞和某些金属的硫化物,铬铁矿,铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。、As(III),Sb(III),Ge(IV)和Se(IV),Hg(II),Sn(IV),Re(VIII)容易从盐酸溶液中(特别是加热时)挥发失去。在加热溶液时,试样中的其他挥发性酸,诸如HBr,HI,HNO3,H3BO3和SO3
10、当然也会失去。2、硝酸、易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿,几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。、硝酸不宜分解氧化物以及元素Se,Te,As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层,因而不被溶解,这些金属包括Al,Be,Cr,Ga,In,Nb,Ta,Th,Ti,Zr和Hf。Ca,Mg,Fe能溶于较稀的硝酸。3、硫酸、浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb,As,Sn和Pb的合金及各种冶金产品,但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后,能方便地借加热
11、至冒烟的方法除去部分剩余的酸,但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低,所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。、硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸,但Hg(II),Se(IV)和Re(VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。4、磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿,铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力,但通常仅用于一些单项测定,而不用于系统分析。磷酸与许多金属,甚至在较强的酸性溶液中,亦能形成难溶的盐,给分析带
12、来许多不便。5、高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸(60%72%)虽然冷时没有氧化能力,热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂,放置时它将爆炸,因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心,每当高氯酸与性质不明的化合物混合时,也应极为小心,这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属(除金和一些铂系金属外)起反应,并将金属氧化为最高价态,只有铅和锰呈较低氧化态,即Pb(II)和Mn(II)。但在此条件下,Cr不被完全氧化为Cr(VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹
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