Agilent 1200 LC 现场培训教材.pdf
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1、 Agilent 1200 LC Agilent 1200 LC (中文版 B01.01)(中文版 B01.01)现场培训教材 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 生命科学与化学分析仪器部 一、培培训目的:基本了解1200LC硬件操作。掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。二、培训准备:1、仪器设备1、仪器设备:Agilent 1200LC Agilent 1200LC G1310A:(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。G1313A(标准型自动进样器)。G1316A(柱温箱)。G1314A(V
2、WD检测器)。G1362A(示差检测器)。色谱柱:Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm,5um column P/N 993967-902 2、溶剂准备:2、溶剂准备:色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。二次蒸馏水 基本操作步骤:基本操作步骤:(一)、开机:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从
3、“视图视图”菜单中选择“方法和运行控制方法和运行控制”画面,点击“视图视图”菜单中的“显示顶部工具栏”显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏 显示状态工具栏”,“系统视图系统视图”,“样品视图”“样品视图”,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵泵”图标,点击“设置泵设置泵”选项,进入泵编辑画面。8、设流速:5ml/min,点击“确定确定”。9、点击“泵泵”图标,点击“控制控制”选项,选中“启动启动”,点击“确定确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。10、点击“泵泵”图
4、标,点击“控制控制”选项,选中“关闭关闭”,点击“确定确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵泵”图标,点击“设置泵设置泵选项”,设流速:1.0ml/min。12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定确定”。(二)数据采集方法编辑:(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:1、开始编辑完整方法:从“方法方法”菜单中选择“编辑完整方法编辑完整方法”项,如下图所示选中除“数据分析数据分析”外的三项,点击“确定确定”,进入下一画面。2、方法信息:2、方法信息:在“方法注释方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法)。点击“确定确定
5、”,进入下一画面。3、泵参数设定:3、泵参数设定:(以四元泵为例)在“流速流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D),也可“插入插入”一行“时间表时间表”,编辑梯度。在“压力限压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。点击“确定确定”,进入下一画面。4、自动进样器参数设定:4、自动进样器参数设定:(以标准G1313为例)选择合适的进样方式,如图所示,进样体积 5.0ul,洗瓶位置为 6 号。“标准进样标准进样”-只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样洗针进样”-可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中
6、洗针。“使用进样器程序使用进样器程序”-可以点击“编辑编辑”按钮进行进样程序编辑。点击进“确定确定”,进入下一画面。5、柱温箱参数设定:5、柱温箱参数设定:在“温度温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击“更多更多”键,如图所示,选中“与左侧相同“与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一致。点击“确定确定”,进入下一画面。6、VWD检测器参数设定:6、VWD检测器参数设定:在“波长波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如0.1min (2s)。在“时间表时间表”中可以“插入插入”一行,输
7、入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击“确定确定”,进入下一画面。7、RID检测器参数设定:7、RID检测器参数设定:色谱条件:色谱条件:进样体积:20ul。光学单元温度:“关闭关闭”。极性:“正极性正极性”。峰宽(响应时间):4s 。如图所示:“光学部件温度光学部件温度”-若环境温度控制在2,设定为“关闭关闭”,若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“峰宽(响应时间)峰宽(响应时间)”-大多数分析设为“4s4s”,只有在高速分析下设为更短。“分析后自动循环分析后自动循环”-在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随
8、时投入使用。*点击RID图标,选择RID Control:Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。8、在“运行时选项表运行时选项表”中选中“数据采集数据采集”,点击“确定确定”。9、点击“方法方法”菜单,选中“方法另存为方法另存为”,输入一方法名,如“测试测试”,点击“确定确定”。10、从菜单“视图视图”中选中“在线信号在线信号”,选中“信号窗口 1信号窗口 1”,然后点击“改变改变”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定确定”。(如同时检测二个信号,则重复 10,选中“信号
9、窗口2”。信号窗口2”。单击单击“改变改变”键,即可弹出右侧键,即可弹出右侧的的“编辑信号图谱编辑信号图谱”窗口,进而选窗口,进而选择择所需的谱图信号。所需的谱图信号。11、从“运行控制运行控制”菜单中选择“样品信息样品信息”选项,如下图所示,输入操作者名称,如“安装工程师安装工程师”;在“数据文件数据文件”中选择“手动手动”或“前缀/计数器前缀/计数器”。区别:手动手动-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr在前缀/计数器-“前缀”前缀/计数器-“前缀”框中输入前缀,在“计数器计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002。1
10、2、点击“确定确定”,从“仪器”“仪器”菜单选择“系统开启”“系统开启”。13、等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制运行控制”菜单中选择“运行方法运行方法”,进样。(若无自动进样器,则基线平稳后,进样并搬动手动进样阀,启动运行。)(DAD,VWD色谱图如下所示:)(三)、数据分析方法编辑:(三)、数据分析方法编辑:1、从“视图视图”菜单中,点击“数据分析数据分析”进入数据分析画面。2、从“文件文件”菜单选择“调用信号调用信号”,选中您的数据文件名,如下图所示。点击“确定确定”,则数据被调出。3、做谱图优化:从“图形“图形”菜单中选择“信号选项”信号选项”,如下图所示。从“范围”范围”中选择“满
11、量程满量程”或“自动量程自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“确定确定”。4、积分:4、积分:从“积分积分”菜单中选择“积分事件积分事件”选项,如下图所示。选择合适的“斜率灵敏度斜率灵敏度”,“峰宽峰宽”,“最小峰面积最小峰面积”,“最小峰高最小峰高”。从“积分积分”菜单中选择“积分积分”选项,则数据被积分。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。点击左边“”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告:5、打印报告:从“报告报告”菜单中选择“设定报告设定报告”选项,进入如下图所示画面。点击“定量结果定量结果”框中“计算计算
- 配套讲稿:
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