《仪器分析》复习题1.doc
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《仪器分析》复习题 第一章 绪论 仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述? 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安 色谱法物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法,主要有气相色谱法和液相色谱法,色谱法与现代各种分析方法连用,是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法:根据物质质荷比(质量与电荷的比值)进行定量、定性和结构分析的方法,是研究有机化合物结构的有利工具 。 ② 热分析:依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系,该法可用于成分分析,但更多于热力学、动力学和化学反应机理的研究,主要方法有热重量法,差热分析法、差示扫描电热法 ③ 放射分析:依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法,放射性滴定法 第二章 色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2. 绘一典型的色谱图,并标出进样点tm、tR、t‘R,h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4. 从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 9.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理,通过色谱图上的面积或峰高,计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10. 色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,即对不同物质,检测器的灵敏度不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此,在计算时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量,即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量,它可以是质量,也可以是摩尔或体积(对气体);Ai为峰面积,fi′为换算系数,称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11. 用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大,但同时使峰宽加大,分析时间延长。因此,填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子,总分离效能也不一定高。一般情况下,柱长选择以使组分能完全分离,分离度达到所期望的值为准。 具体方法是选择一根极性适宜,任意长度的色谱柱,测定两组分的分离度,然后根据基本色谱分离方程式,确定柱长是否适宜 14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。 15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析? 16.名词解释:精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等 灵敏度 当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,产生一定的响应信号R。以进样量Q(单位:mg.cm-3或g·s-1)对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度(S)。因此,灵敏度可定义为信号(R)对进入检测器的组分量(Q)的变化率 线性范围 在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。 检出限定义为:检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量 17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径;⑤改变流动相流速。 18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。请你选择正确答案,并说明原因。 19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算: (1) 组分B在固定相中所耗费的时间 (2) (2)组分B对组分A的选择因子α。 (3) 组分A对组分B的相对保留值γA,B (4) 组分A在柱中的容量因子。 20.已知某色谱柱的理论塔板数为2500,组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min,求组分b的峰底宽。 21.从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为10.52min和11.36min,两峰的峰底宽为0.38min和0.48min,问该两峰是否达到完全分离? 22.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰半宽和分离度。 23.用一个填充柱分离十八烷及2-甲基十七烷,已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200,测得它们的保留时间分别为15.05min及14.82min,求它们的分离度。 第三章 气相色谱法 1.简述气相色谱仪的分离原理和流程。 气固色谱(GSC):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物 气液色谱(GLC):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛 2. 对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液? 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较大,能均 匀地分布成一薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾。 表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物起反应。 热稳定性好。 形状规则,粒度均匀,具有一定机械强度 首先是选择性好。固定液的选择性可用相对调整保留值g2.1,来衡量。对于填充柱一般要求g2.1>1.15;对于毛细管柱,g2.1>1.08; 化学稳定性好,润湿性好; 在操作温度下呈液态,黏度越低越好; 对试样各组分有适当的溶解能力; 在操作温度下有较低蒸气压,热稳定性好,以免流失太快。 (i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。 (ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大的后流出。 (iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。 (vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。 (iv)对于样品极性情况未知的:一般用最常用的几种固定液做试验。表19-3列出了几种最常用的固定液。 3. 热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD)的基本原理是什么?它们各有什么特点? 热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。 主要缺点:灵敏度较低。 火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 它的特点是:灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约103倍;检出限低,可达10-12g·S-1;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约1O-14g·cm-3)。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。 4. 气相色谱进样技术有哪些? 热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD) 5.判断下列情况对色谱峰峰形的影响: (1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化;(3)增加柱长;(4)增加柱温。 6. 气相色谱分析如何选择柱温?最高柱温使用限制因素是什么? 一般原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。另外,柱温的选择还应考虑固定液的使用温度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失,对分离不利 7. 何谓程序升温?有何优点? 。对于宽沸程的多组分混合物,可采用程序升温法,即在分析过程中按一定速度提高柱温,在程序开始时,柱温较低,低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分还停留于柱口附近;随着温度上升,组分由低沸点到高沸点依次分离出来。 8. 毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点 9.一甲胶、二甲胶、三甲胶的沸点分别为-6.7℃、7.4℃和3.5℃。试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序。 第四章 液相色谱法 1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些? 2.高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分?试比较气相色谱和液相色谱的异同。 高压输液系统,进样系统,分离系统和检测及数据处理系统。此外还配有辅助装置:如梯度淋洗,自动进样等l)气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物,它们仅占有机物总数的20%。对于占有机物总数近80%的那些高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质,目前主要采用高效液相色谱法进行分离和分析。 (2)气相色谱采用流动相是惰性气体,它对组分没有亲和力,即不产生相互作用力,仅起运载作用。而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体,选择余地大,它对组分可产生一定亲和力,并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此,流动相对分离起很大作用,相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数,这为选择最佳分离条件提供了极大方便。 (3)气相色谱一般都在较高温度下进行的,而高效液相色谱法则经常可在室温条件下工作。 高效液相色谱法是吸取了气相色谱与经典液相色谱优点,并用现代化手段加以改进,因此得到迅猛的发展。目前高效液相色谱法已被广泛应用于分析对生物学和医药上有重大意义的大分子物质,例如蛋白质、核酸、氨基酸、多糖类、植物色素、高聚物、染料及药物等物质的分离和分析。 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法 3. 什么叫梯度洗脱?梯度洗脱有什么优点?与程序升温有何异同? 在进行多成分的复杂样品的分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,而后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚和峰型较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离,往往要用到梯度洗脱技术。 4.提高液相色谱柱效的途径有哪些?最有效的途径是什么? 5.高压输液泵应具备哪些性能? 密封性好,输出流量恒定,压力平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等要求。 6. 高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型?怎样进行选择? (一)液-液分配色谱法(LLPC) 在液-液色谱中,流动相和固定相都是液体,它能适用于各种样品类型的分离和分析,无论是极性的和非极性的,水溶性和油溶性的,离子型的和非离子型的化合物。 7. 什么是化学键合固定相?它的突出优点是什么? 是将各种不同有机基团通过化学反应键合到载体表面的一种方法。它代替了固定液的机械涂渍,因此它的产生对液相色谱法迅速发展起着重大作用,可以认为它的出现是液相色谱法的一个重大突破。 8. 超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点?CO2作为常用的流体有何特点? 超临界流体具有对于分离极其有利的物理性质。它们的这些性质恰好介于气体和液体之间。超临界流体的扩散系数和粘度接近于气相色谱,因此溶质的传质阻力小,可以获得快速高效分离。另一方面,其密度与液相色谱类似,这样就便于在较低温度下分离和分析热不稳定性、相对分子质量大的物质。另外,超临界流体的物理性质和化学性质,如扩散、粘度和溶剂力等,都是密度的函数。因此,只要改变流体的密度,就可以改变流体的性质,从类似气体到类似液体,无需通过气液平衡曲线。超临界流体色谱中的程序升密度相当于气相色谱中程序升温度和液相色谱中的梯度淋洗。 采用CO2流体作流动相,当压力由7.0×106Pa增加到9.0×106Pa时,对于十六碳烷烃的淋洗时间可由25min缩短到5min。在SFC中,通过程序升压实现了流体的程序升密,达到改善分离的目的 9. 何谓正相色谱和反相色谱 10.液相色谱对流动相溶剂的要求? 1)排阻色谱所选用的流动相必须能溶解样品,并必须与凝胶本身非常相似,这样才能润湿凝胶。当采用软性凝胶时,溶剂也必须能溶胀凝胶。 (2)溶剂的粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。 (3)溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、氯仿、二甲基酸胺和水等。 (4)以水溶液为流动相的凝胶色谱适用于水溶性样品,以有机溶剂为流动相的凝胶色谱适用于非水溶性样品。 第五章 原子发射光谱分析 1.何谓原子发射光谱?它是怎样产生的?有哪些特点? 原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,既得到发射光谱。 原子发射光谱是线状光谱 2. 解释名词:(1)原子线;(2)离子线;(3)共振线;(4)最后线;(5)分析线;(6)自吸收:(7)电离能。 3.原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系?如何进行定量分析和定性分析? 4.原子发射光谱法定量分析的基本公式为 lgI=blgc+lga 为什么说该式只有在低浓度时才成立? 5.原子发射光谱中常见的光源类型有哪些?分别比较其特点? 6.ICP光源发射原理 第六章 原子吸收光谱分析 1.原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有何异同? 2.原子吸收法有何特点?它与吸光光度法比较有何异同? 3.何谓锐线光源?原子吸收法中为什么要采用锐线光源? 4.简述空心阴极灯(HCL)产生特征性锐线光源的基本原理。 5.原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多? 6.如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限?它们之间有何关系? . 灵敏度(Sensitivity) IUPAC规定,分析标准函数的一次导数,即标准曲线的斜率。S = dX/Dc 习惯灵敏度 现定义:特征浓度,是指产生1%吸收或0.0044吸光值时,水溶液中某元素的浓度。通常用mg/ml/1%表示 i)特征浓度(1%吸收灵敏度,或百分灵敏度S): 产生1%吸收(A=0.00434)信号 所对应的元素浓度。 ii)特征质量(对GFAAS)石墨炉法常用绝对量表示m0 检测限是指产生一个能够确证在试样中存在某种元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。通常以产生空白溶液讯号的标准偏差3倍时的测量讯号的浓度来表示 IUPAC规定,可测量到的最小信号xmin以下式确定: K=2,置信度为98.5%;K=3,置信度为99.7% Dc=c×Kσ /A 检出限不仅与灵敏度有关,而且还考虑到仪器噪声!因而检测限比灵敏度具有更明确的意义,更能反映仪器的性能。只有同时具有高灵敏度和高稳定性时,才有低的检出限。 7.原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。 8.使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法的测定有什么影响? 自然宽度, 照射光具有一定的宽度。 (2)温度变宽(多普勒变宽) ΔVo 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高3)压力变宽(劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。 劳伦兹(Lorentz)变宽: 待测原子和其他原子碰撞。随原子区压力增加而增大。 赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽(共振变宽): 同种原子碰撞。浓度高时起作用,在原子吸收中可忽略(4)自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。灯电流越大,自吸现象越严重。 (5)场致变宽 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象;影响较小; 在一般分析条件下ΔVo为主。 9.何谓积分吸收和峰值吸收?峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定?测量峰值吸收的前提什么? 10.什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气? 11.石墨炉原子化法有何优缺点? 优点:试样原子化是在惰性气体保护下于强还原性介质内进行的,有利于氧化物分解和自由原子的生成,原子化效率高,几乎100% 。 对于易形成耐热氧化物的元素,因无大量氧气存在,加以石墨提供了大量碳,故能得到较好的原子化效果。 用样量小(液体5-100ul,固体20-40ug),样品利用率高,原子在吸收区内平均停留时间较长,绝对灵敏度高。 液体和固体试样均可直接进样。 缺点:试样组成不均匀性影响较大,有强的背景吸收,测定精密度不如火焰原子化法。 12.石墨炉程序升温的步骤有哪些?各有什么作用? 13.原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合? 标准曲线的目的:找浓度的线性范围,样品的吸光度必须落在线性范围内 14.比较原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱分析法(AAS)、原子荧光光谱分析(AFS)有何异同? 原子荧光光谱分析(AFS具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点。 具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽 可多元素同时分析检测能力: 能检测As、Pb、Hg、Se、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素。检出能力为:As、Se、Te、Bi、和Sb等元素小于0.09ng/mL;冷原子方法测量Hg小于等于0.005ng/mL;Cd小于等于0.008ng/Ml;Zn小于等于9.0ng/Ml。测量精度(50倍检出限浓度水平溶液测定RSD)优于2%。线性范围为三个数量级。 • 原子发射光谱法(AES优点:① 具有多元素同时检测能力② 分析速度快。③ 检出限低④准确度较高⑤试样消耗少⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。缺点:高含量分析的准确度较差;常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区.一般的光谱仪尚无法检测及大部分非金属元素不能测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。;不能分析有机物 不宜分析个别试样,适用于经常的大量的试样分析 15.原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别? (1)使用锐线光源作为原子吸收的光源 (2)分光系统安排在火焰及检测器之间。 (3)为区分光源(经原子吸收减弱后的光源辐射)和火焰发射的辐射(发射背景),仪器采用了调制方式:机械折光和光源调制 16.原子吸收分光光度计原子化器的作用?有哪些类型? 作用:将试样中的待测元素转变成原子蒸气。 火焰原子化器:简单,快速,对大多数元素具有较高的灵敏度和检测限 非火焰原子化器:具有较高的原子化效率、灵敏度和检测极限 17.原子荧光的类型?原子荧光分为共振荧光,非共振荧光与敏化荧光等三种类型. 18原子荧光光度计的结构特点? l 荧光分光光度计是用于扫描荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。 l 其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。 荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm,发射波长扫描范围是200-800nm 第七章 紫外光谱分析 l.何谓光致激发?在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 3.有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来? 4.试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图,并标注出主要的吸收带,分析其产生的电子跃迁类型? 5.何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应? 6.何谓溶剂效应?溶剂的极性增强时,π→π*跃迁和n→π*跃迁的吸收峰位置的变化规律? 7.在进行紫外光谱分析时,所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度,为什么? 8.有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点? 9.紫外分光光度计的类型及特点? 10.为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构,还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合,才能得出可靠的结论? 第八章 质谱法 1.质谱法分析的基本原理及作用?”质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置? 2.质谱仪器的主要部件,为什么有的部件需要采用真空系统? 质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同m/z的离子来进行分离分析的。 进样系统、电离系统、质量分析器和检测系统。 为了获得离子的良好分析,必须避免离子损失,因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态 3.EI电离的原理? 电子轰击法是通用的电离法,是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子,即 M+e → M++2e 式中M为待测分子,M+为分子离子或母体离子。 4.常见的质量分析器的主要类型有哪些? 质量分析器的主要类型有:磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。 5.质谱定性分析的作用有哪些? 质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等。 1.相对分子质量的测定2.化学式的确定3.结构鉴定 l 6.名词解释: l 分子离子 试样分子在高能电子撞击下产生正离子,即M +e→ M++2e l M+称为分子离子或母离子(parent ion) l ,质谱表,质谱表是用表格形式表示的质谱数据,质谱表中有两项即质荷比及相对强度。从质谱图上可以很直观地观察到整个分子的质谱全貌,而质谱表则可以准确地给出精确的m/z值及相对强度值,有助于进一步分析。 l ] l 质谱图;;;;质谱图是以质荷比(m/z)为横坐标、相对强度为纵坐标构成,一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度1O0%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。 l , l 分子离子峰, 碎片离子峰 分子离子产生后可能具有较高的能量,将会通过进一步碎裂或重组而释放能量,碎裂后产生的离子形成的峰称为碎片离子峰。 9- 配套讲稿:
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