乙酸乙酯的制备.doc
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1、乙酯得制备一、 实验目得1 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。2 掌握分馏得原理及分馏柱得作用。3 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。二、 实验原理乙酸乙酯得合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量就是醇得、3%即可。其反应为:酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为:一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。但就是,酯与水或乙
2、醇得共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol t)用 量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60、058l(0、14ol)16、711、049易溶于水9%乙醇4、714m(0、23ol)78、0、7893易溶于水乙酸乙酯8、7、10、05微溶于水浓硫酸5m、4易溶于水其它药品饱与碳酸钠溶液、饱与氯化钠溶液、饱与氯化钙溶液、无水碳酸钾四、 实验装置图 五、 实验流程图六、 实验步骤在100ml三颈瓶中,加入4m乙醇,摇动下慢慢加入l浓硫酸,使其混合
3、均匀,并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长得刺形分馏柱(整个装置如上图)。仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇与8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml得混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到10-120左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等,并维持反应温度在11015之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约l)至无二氧化碳气体放出,
4、酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相.酯层用l饱与食盐水洗涤后,再每次用10饱与氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥得锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。将干燥好得粗乙酸乙酯小心倾入60l得梨形蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集7-80得馏分。产品-8。七、 操作要点及说明、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯得方向移动。乙酸乙酯与水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料得沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物得组成与沸点如下:共沸物组成 共
5、沸点(1)乙酸乙酯91、,水8、 70、4(2)乙酸乙酯69、%,乙醇1、0 71、8()乙酸乙酯8、6,乙醇8、4,水9、0 0、2最低共沸物就是三元共沸物,其共沸点为7、,二元共沸物得共沸点为70、与71、8,三者很接近.蒸出来得可能就是二元组成与三元组成得混合物。加过量8%得乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸得转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然就是乙醇过量。、本实验得关键问题就是控制酯化反应得温度与滴加速度。控制反应温度在2左右。温度过低,酯化反应不完全;温度过高(10),易发生醇脱水与氧化等副反应:故要严格控
6、制反应温度.要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。3、用饱与氯化钙溶液洗涤之前,要用饱与氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱与氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱与碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱与氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱与氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱与氯化钠溶液洗涤,以便除去残留得碳酸钠。乙酸乙酯在水中得溶解度较大,15时10g水中能溶解8、5g,若用水洗涤,必然会有一定量得酯溶解在水中而造
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