化妆品中CI59040等24种原料的检测方法(征求意见稿)及起草说明.docx
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1、化妆品中CI 59040等24种原料的检测方法Determination of CI 59040 and other 23 kinds of components in cosmetics(征求意见稿)本方法规定了染发类化妆品中禁用着色剂的检验方法。(一)CI 59040等11种原料CI 59040 and other 10 kinds of components1 范围本方法适用于膏霜乳类、气雾剂类、喷雾剂类化妆品中CI 59040等11种原料含量的测定。本方法所指的11种原料包括CI 59040(溶剂绿7)、CI 10020(酸性绿1)、CI 45430(食品红14)、CI 14700(食
2、品红1)、CI 45350(酸性黄73)、CI 14270(酸性橙6)、CI 45380(酸性红87)、CI 16185(食品红9)、CI 42053(食品绿3)、CI 42045(酸性蓝1)、CI 42051(食品蓝5)。2 方法提要样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2g,定容至10mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。表1 11种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度序号着色剂索引号着色剂索引通用中文名检出限(ng)检出浓度(g/g)定量下限(ng)最低
3、定量浓度(g/g)1CI 59040溶剂绿70.90153.0502CI 10020酸性绿10.90153.0503CI 45430食品红140.90153.0504CI 14700食品红10.457.51.5255CI 45350酸性黄730.457.51.5256CI 14270酸性橙60.457.51.5257CI 45380酸性红870.457.51.5258CI 16185食品红90.457.51.5259CI 42053食品绿30.457.51.52510CI 42045酸性蓝10.457.51.52511CI 42051食品蓝50.457.51.5253 试剂和材料除另有规定外,
4、本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 甲醇。3.2 乙腈,色谱纯。3.3 乙酸铵,色谱纯。3.4 乙酸,色谱纯。3.5 甲酸。3.6 氨水。3.7 0.02mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵(3.3)1.54g,用水稀释至1000mL,混匀,经0.45m微孔滤膜过滤,滤液备用。3.8 各原料标准储备溶液:按“表2”称取CI59040等11种原料的标准品适量于10mL棕色容量瓶中,分别用表中所示的溶剂溶解并定容,配成各原料标准储备溶液,其浓度如“表2”所示。各原料标准储备溶液于06避光保存,保存期为3个月。表2 标准储备溶液和混合标准溶液的配制序 号着色剂
5、索引号着色剂索引通用中文名称样量(mg)定容溶剂标准储备溶液浓度(g/mL)移取体积(mL)混合标准溶液浓度(g/mL)1CI 59040溶剂绿710水10001.01002CI 10020酸性绿110水10001.01003CI 45430食品红1410水10001.01004CI 14700食品红110水10000.5505CI 453501酸性黄7310水10000.5506CI 142701酸性橙610水10000.5507CI 45380酸性红8710水10000.5508CI 16185食品红910水10000.5509CI 42053食品绿310水10000.55010CI 42
6、045酸性蓝110水10000.55011CI 42051食品蓝510水10000.550注:1必要时,加入定容溶剂前预先加入少量甲醇(3.1)使溶解,再用定容溶剂定容。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。4.2 液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。4.3 天平。4.4 精密pH计。4.5 超声波清洗器。4.6 涡旋振荡器。4.7 离心机。5 分析步骤5.1 混合标准系列溶液的制备按“表2”所示移取体积准确移取各原料标准储备溶液(3.8)于10mL容量瓶中,用0.02mol/L乙酸铵溶液(3.7)稀释至刻度,配成混合标准溶液。取混合标准溶液适量,用0.02mol/L乙酸铵溶液(
7、3.7)稀释得混合标准系列溶液,各原料标准系列溶液浓度见表3。表3 CI 59040等11种原料标准系列溶液浓度序 号着色剂索引号着色剂索引通用中文名混合标准系列溶液浓度(g/mL)混标1混标2混标3混标4混标5混标61CI 59040溶剂绿7251020501002CI 10020酸性绿1251020501003CI 45430食品红14251020501004CI 14700食品红112.551025505CI 45350酸性黄7312.551025506CI 14270酸性橙612.551025507CI 45380酸性红8712.551025508CI 16185食品红912.5510
8、25509CI 42053食品绿312.5510255010CI 42045酸性蓝112.5510255011CI 42051食品蓝512.55102550注:实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。5.2 样品处理称取样品0.2g(精确到0.0001g)于10mL具塞比色管中,加0.02mol/L乙酸铵溶液(3.7)适量,涡旋分散,超声提取10min,必要时可用甲酸(3.5)或氨水(3.6)调节pH值,使pH值范围在5.57.0之间,用0.02mol/L乙酸铵溶液(3.7)定容至刻度。如为浑浊溶液,可取适量离心(5000 rpm)5min,取上清液经0.45m亲水微孔聚四氟乙烯(
9、PTFE)滤膜过滤,滤液作为待测溶液,并于6小时内完成检测。注:喷雾剂类化妆品不测CI 14270。5.3 色谱条件色谱柱: C18柱(5m,4.6250mm),或等效色谱柱;流动相:溶液A:乙腈(3.2);溶液B:0.02mol/L乙酸铵溶液(3.7);梯度洗脱程序见表4。表4 梯度洗脱程序Time(min)A(%)B(%)02985298710901120803250503490103529845298流速:0.8mL/min;柱温:35;进样量:5L;检测波长:250nm(CI 59040、CI 10020、CI 16185、CI 14270);500nm(CI 14700、CI 453
10、50、CI 45380、CI 45430);620nm(CI 42053、CI 42045、CI 42051)。5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取混合标准系列溶液(5.1)分别进样,进行色谱分析,以标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样,根据保留时间和紫外光图谱定性,测得峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中各测定原料的浓度。按“6”计算样品中各原料的含量。6 分析结果的表述6.1 计算式中:化妆品中CI 59040等11种原料的质量分数,g/g;从标准曲线得到待测原料的浓度,g/mL;V样品定容体积,mL;m样品取样量,g。在重复性条件下获得的
11、两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6.2 回收率和精密度CI 59040等11种原料的回收率在85.2%108.1%之间,相对标准偏差在0.4%3.8%之间。7 图谱图1 混合标准溶液在250nm下的色谱图1:CI 59040;2:CI 10020;3:CI 16185;4:CI 14270图2 混合标准溶液在500nm下的色谱图5:CI 14700;6:CI 45350;7:CI 45380;8:CI 45430图3 混合标准溶液在620nm下的色谱图9:CI 42053;10:CI 42051;11:CI 42045(二)CI 58000等13种原料CI 58000 a
12、nd other 12 kinds of components1 范围本方法适用于膏霜乳类、气雾剂类、喷雾剂类化妆品中CI 58000等13种原料含量的测定。本方法所指的13种原料包括CI 58000(颜料红83)、CI 15880(颜料红63)、CI 45190(酸性紫9)、CI 15800(颜料红64)、CI 11920(食品橙3)、CI 12010(溶剂红3)、CI 45370(酸性橙11)、CI 12085(颜料红4)、CI 44045(碱性蓝26)、CI 42510(碱性紫14)、CI 47000(溶剂黄33)、CI 60725(溶剂紫13)、CI 61565(溶剂绿3)。2 方法提
13、要样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2g,定容至10mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。表1 13种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度序号着色剂索引号着色剂索引通用中文名检出限(ng)检出浓度(g/g)定量下限(ng)最低定量浓度(g/g)1CI 58000颜料红830.457.51.5252CI 15880颜料红630.457.51.5253CI 45190酸性紫90.457.51.5254CI 15800颜料红640.457.51.5255CI 1
14、1920食品橙30.457.51.5256CI 12010溶剂红30.457.51.5257CI 45370酸性橙110.183.00.60108CI 12085颜料红40.183.00.60109CI 44045碱性蓝260.183.00.601010CI 42510碱性紫140.183.00.601011CI 47000溶剂黄330.183.00.601012CI 60725溶剂紫130.183.00.601013CI 61565溶剂绿30.183.00.60103 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 甲醇。3.2 四氢呋
15、喃。3.3 甲酸。3.4 二甲基亚砜。3.5 乙腈,色谱纯。3.6 乙酸铵,色谱纯。3.7 乙酸,色谱纯。3.8甲醇四氢呋喃混合溶剂:分别量取甲醇(3.1)120mL和四氢呋喃(3.2)80mL,混匀。3.9甲醇四氢呋喃混合溶剂(含0.2%甲酸):精密吸取甲酸(3.3)0.2mL,加甲醇四氢呋喃混合溶剂(3.8)稀释并定容至100mL,混匀。3.10 0.02mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵(3.6)1.54g,用水稀释至1000mL,混匀,经0.45m微孔滤膜过滤,滤液备用。3.11各原料标准储备溶液:按“表2”称取CI 58000等13种原料的标准品适量于25mL棕色容量瓶中,分别用表中所
16、示的溶剂溶解并定容,配成各原料标准储备溶液,其浓度如“表2”所示。各原料标准储备溶液于06下避光保存,保存期为3个月。表2 标准储备溶液和混合标准溶液的配制序 号着色剂索引号着色剂索引通用中文名称样量(mg)定容溶剂1标准储备溶液浓度(g/mL)移取体积(mL)混合标准溶液浓度(g/mL)1CI 58000颜料红8312.53.25002.5502CI 15880颜料红6312.53.45002.5503CI 45190酸性紫912.53.15002.5504CI 15800颜料红6412.53.45002.5505CI 11920食品橙312.53.15002.5506CI 12010溶剂红
17、312.53.25002.5507CI 45370酸性橙11253.110000.5208CI 12085颜料红4253.210000.5209CI 44045碱性蓝26253.110000.52010CI 42510碱性紫14253.110000.52011CI 47000溶剂黄33253.210000.52012CI 60725溶剂紫13253.210000.52013CI 61565溶剂绿3253.210000.520注:1定容溶剂的代号见“3 试剂与材料”。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。4.2 液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。4.3 天平。4.4 精密pH计。
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