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药学院核磁共振实验室管理制度
( 9月2号订, 试行)

一、 核磁谱仪的管理使用办法
二、 核磁管理员的职责
三、 送样须知
四、 培训考核制度
五、 预约制度
六、 收费制度
七、 操作手册
八、 核磁谱仪使用细则

一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法
1. 该仪器属于学校大型贵重仪器设备, 遵从学校对贵重仪器设备实行的管理办法和”统管共用, 资源共享”的原则, 面向校内所有教学、 科研单位开放使用, 根据使用机时适当收取费用; 并在保障校内使用机时的同时适度面向社会开放, 以期发挥仪器的最大功效和贴补仪器保养费用。
2. 该仪器对药学院的所有教工、 研究生实行24小时开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训, 考核合格后方可独立使用。其余人员一律不准上机操作, 否则给予院内通报批评, 对造成仪器故障者, 其导师课题组须承担维修费用。
3. 独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度, 严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损坏、 影响性能者, 本人将被取消仪器使用资格, 并院内通报批评, 其所属课题组须承担维修费用。
4. 该仪器的使用实行分段预约制度, 请使用者根据样品的测试要求进行预约, 并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器, 以免浪费机时。使用结束后如实登记使用记录。
5. 使用者在样品测试完毕后应及时通知下一位预约者。核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理, 特别不允许用U盘直接拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
6. 使用期间仪器出现故障, 使用者应及时通知仪器管理员, 以便尽快维修, 隐瞒不报者将被追究责任, 加重处理。
7.    本室将采用指纹锁控制系统, 特别是夜间、 周末及节假日, 本室仅对录有指纹者开放。凭指纹进入的人员, 不允许带无关人员进入实验室, 否则出现故障将追究有指纹授权人员的责任。进入实验室之后, 请务必关好门。请大家互相督促, 杜绝安全隐患。若发现有违规人员, 将删除门禁指纹, 情节严重的将通报批评, 并取消测试资格。
8. 使用者应保持核磁室的卫生清洁, 测试完毕请及时带走样品, 本室不负责保管。
二. 管理员的工作细则
1． 了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识, 不断跟踪学习核磁技术的最新发展, 积极开发应用仪器在不同学科的应用, 使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2． 熟悉仪器的原理、 构造及各部分的功能, 严格遵守仪器部件的开关顺序, 在突然停电时能及时处理仪器; 关注仪器各部件有无异常, 包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3． 能够制定该仪器相关的各种管理制度, 包括仪器室管理制度、 测试预约制度, 培训制度, 详细的仪器操作规程等。
4． 熟练掌握仪器的软件系统, 严格培训上机操作人员, 包括各种规章制度介绍, 软件使用, 数据传输及样品处理, 防止因操作不当造成仪器故障, 特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障( 此种情况属人为事故, 不在仪器公司保修范围内) 。
5． 认真做好仪器的使用记录及维护、 维修记录, 定期对灵敏度、 线形等仪器指标进行校验和标定, 并做好仪器档案记录。
6． 建立完整的技术档案。档案内容包括产品出厂的技术资料, 从可行性论证、 购置、 验收、 安装、 调试、 运行、 维修直到报废整个寿命周期的记录和原始资料, 并存入中心档案室。
7． 定期补加液氦、 液氮以维持稳定的超强磁场。根据仪器的液氦容积测定数据( 40%位置仪器报警) , 约6个月加一次液氦; 液氮最佳间隔为一星期, 考虑成本及操作方便, 可10天加一次, 约35ml.
8． 保持空压机房洁净干燥, 定期排除空压机内积水, 特别注意进气管路中是否有积水; 保持仪器房干净整洁。
三. 送 样 须 知
1. 进行核磁测试的样品纯度一般应>95%, 无铁屑、 灰尘、 滤纸毛等杂质。
2. 一般的有机物须提供样品量: 1H谱>5mg, 13C谱> 15mg, 聚合物量需适当增加。
3. 学院内部样品需自备样品管, 要求管内外壁干净, 管壁无划痕破损( 严禁样品管在仪器探头内发生断裂, 一旦断裂将造成重大仪器故障, 送样课题组须承担高昂维修费用) 。
4. 本仪器配置仅适合做液体样品, 要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。常见的氘代溶剂有: 氯仿、 重水、 甲醇、 丙酮、 DMSO、 苯、 邻二氯苯、 吡啶、 醋酸、 三氟乙酸等。本室对院内样品的测试不提供氘代溶剂。
5. 本仪器配置不适合作低温实验, 作升温实验请联系仪器管理员。
6. 校外送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求( 如检测温度、 谱宽等) 请于说明。
四. 培 训 考 核 制 度
1．院内教师, 研究生均可提出预约申请, 由仪器管理员安排时间进行培训, 培训内容包括仪器使用规章制度、 送样须知、 仪器操作规程、 数据处理、 仪器故障处理及实验室安全卫生制度。
2．培训结束一周后, 培训者可预约管理员进行考核。仪器管理员认为培训者达到独立操作水平后, 可给予培训者授权, 在相应时间段内独立使用仪器。
3. 没有得到使用授权的人员一律不允许使用该仪器, 违规者将院内通报批评, 出现仪器故障须承担维修费用。

五. 400MHz NMR预约使用制度( 试行)

1．为充分利用仪器效能, 服务全院的科研工作, 根据核磁测试内容的不同, 本室制定了核磁谱仪24小时预约制度。根据预约制度可提前预约前三天的机时。
预约时段
预约时间/每人
建议测试内容
星期一
至
星期五
8:00 ~ 22:00
1h( 可预约不超过1h)
1H-NMR, H-HCOSY

如进行13C-NMR的测试, 样品量≧30mg
22:00 ~ 次日8:00
10.5h
13C-NMR, DEPT
2D-NMR(HSQC、 HMQC、 HMBC等)
星期六
至
星期天
8:30~18:30
5h( 可预约不超过5h)
1H, 13C, DEPT, 2D-NMR
18:30~次日8:30
14h
2. 为保障仪器的有效使用机时, 请预约者认真填写预约表, 严格遵守预约时间, 因故不能在预约时间内测试者, 请提前一天取消预约。如不能遵守预约时间, 将被取消2周的预约资格。

六. 400MHz NMR收 费 表( 待定)

七. Bruker AVANCEIII 400MHz核磁谱仪操作手册( 待订)
八. 核磁谱仪的使用程序
一. 实验前的准备工作
1. 查看空压机是否已开?
2. 确认谱仪内是否有核磁管? 仪器室内只有两个核磁转子, 如果发现只有一个, 或仪器正在进行采样, 说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
3. 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象, 建议用干净无破损的好管。
二. 仪器操作流程
1. 进入ICON-NMR 界面, 选择automation 子界面, 经过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。
2. 点击 add, 出现实验设定栏, 分别输入样品名、 实验号、 溶剂、 实验项目, 修改个别参数。
可对一个样品设多个实验项目, 如H、 C、 DEPT等
实验项目
选择的脉冲序列
1H-NMR
N PROTON
13C-NMR
N C13CPD
DEPT90
N C13DEPT90
DEPT135
N C13DEPT135
COSY
COSYGPSW
HSQC
HSQCETGP
HMBC
HMBCGPND
NOESY
NOESYPHSW
3. 选择设定的实验, 点击 submit, 实验标题变成 Quened
4. 点击界面左上角的图标, 再选择Start, 根据仪器的提示, 在有气体出现后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。
5. 实验结束后, 根据仪器的提示取出样品。
6. 重复步骤2 – 5, 可进行不同样品的测试。
7. 所有测试实验结束后, 点击界面左上角, 结束automation的运行, 再点击右上角的, 关闭整个界面。根据对话框提示, 选择不需要保存实验设定( 连续两个NO) , 最后YES。