气相色谱原理.pdf
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1、2011-3-151“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)气相色谱原理Gas chromatography成都知本科技开发有限责任公司四川知本分析测试技术有限责任公司2011-3-152“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)一、什么是色谱法?一、什么是色谱法?茨维特(Tswett)的实验茨维特:俄国植物学家,主要从事植物色素的研究工作,在1906 年发表的文章中,首次提出色谱的概念。他用碳酸钙作固定相,石油醚作移动相,在玻璃管内分离叶绿素,使人们认识到色谱技术对物资分离和定性的潜力。这通常被认为是色谱学的开始。2011-3
2、-153“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)茨维特的实验碳酸钙碳酸钙石油醚石油醚2011-3-154“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)什么是色谱法??Chromatography?色谱法是一种分离方法。色谱法是一种分离方法。?它的特点是:有两相,一是固定相,一是流动相,两相作相向运动。它的特点是:有两相,一是固定相,一是流动相,两相作相向运动。?将色谱法用于分析中,则称为色谱分析。将色谱法用于分析中,则称为色谱分析。?因此色谱分析是一种分离、分析法。因此色谱分析是一种分离、分析法。2011-3-155“知本”培训教材
3、一(028-86625770/1,13330965911)二、色谱法分离原理色谱法分离原理?当流动相中所携带的混合物流过固定相时,就会和固定相当流动相中所携带的混合物流过固定相时,就会和固定相发生作用发生作用(力的作用力的作用)。由于混合物中各组分在。由于混合物中各组分在性质和结构性质和结构上有差异,与固定相发生上有差异,与固定相发生作用的大小作用的大小也有差异。因此在同也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。2011-3-156“知本”
4、培训教材一(028-86625770/1,13330965911)色谱流程模型ABCD2011-3-157“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)t2t3t4t5t6t7t8t1色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪A+BA+B ABABABABABABABA气相色谱分离原理2011-3-158“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)三、什么是气相色谱法?三、什么是气相色谱法?色谱法的分类:按流动相状态的不同,可分为以下三
5、类:按流动相状态的不同,可分为以下三类:?气气相色谱法相色谱法(GC)?液液相色谱法相色谱法(LC)?超临界超临界流流体体色谱色谱(SFC)2011-3-159“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)基本组成部分基本组成部分:载气系统载气系统()进样系统进样系统()分离系统分离系统()温控系统温控系统()检测和数据处理系统检测和数据处理系统()2011-3-1510“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)气相色谱仪流程气路系统汽化系统柱系统检测系统记录系统2011-3-1511“知本”培训教材一(028-86625770/1,
6、13330965911)一一.气路系统气路系统包括包括:载气源载气源、净化器净化器、稳压阀稳压阀、流、流量计等量计等。要求要求:载气纯净载气纯净、密闭密闭性性好好、流、流速稳速稳、流流量测量准确等量测量准确等。N2钢瓶钢瓶:漆黑漆黑色,色,黄黄色色标写标写“氮氮”;H2钢瓶钢瓶:漆绿漆绿色,色,红红色色标写标写“氢氢”;空气空气钢瓶钢瓶:漆黑漆黑色,色,白白色色标写标写“空气空气”。2011-3-1512“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)2011-3-1513“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)23415669588
7、7(1)单柱单气路)单柱单气路(2)双柱双气路)双柱双气路2011-3-1514“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)二二.进样系统进样系统包括包括:进样装置进样装置和和汽化室汽化室。2011-3-1515“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)液体液体微量注射器(微量注射器(尖头尖头););气体气体旋转式进样阀旋转式进样阀(六通阀六通阀)。汽化室汽化室:热容量热容量大,不与分析大,不与分析样品样品发生作用。发生作用。2011-3-1516“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)三三.色谱色
8、谱柱柱:材料材料:不:不锈钢或玻璃锈钢或玻璃。填充柱填充柱:毛细管柱毛细管柱:类型类型内径内径24mm,柱柱长长13m;有有U型和型和螺旋螺旋型二种型二种。内径内径0.10.5mm,柱柱长长30300m2011-3-1517“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)四温控系统四温控系统柱温箱柱温箱:控温控温方方式式:恒温恒温和和程程序序升温升温两种。两种。作用:作用:设设定、定、控制控制和和测量柱箱测量柱箱、汽化室汽化室和和检测器检测器三三处处的的温温度度。温度直接影响色谱柱的选择分离、温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。检测器的灵敏度和稳定性
9、。2011-3-1518“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)汽化室温汽化室温度度设设定的定的原原则则是:是:样品样品在此在此温温度度下可下可瞬瞬间间汽化汽化而而又又不分不分解解,一一般比般比柱温柱温高高1050。检测器温检测器温度度一一般比般比柱温柱温高高1050。恒温恒温:温温度度在组分在组分沸沸点点附近附近,一,一般稍高般稍高于于沸沸点,点,但但要要低低于固定于固定液液的的最高使最高使用用温温度度。程程序序升温升温:用于:用于宽沸宽沸程程(80)混合物的分离。混合物的分离。2011-3-1519“知本”培训教材一(028-86625770/1,1333
10、0965911)是指样品经色谱柱分离后,各成分是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器。检测器把进入的组分按入检测器。检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给放大传递给记录仪记录仪或或计算机计算机,最最后后得到该混合得到该混合样品的色谱样品的色谱流出曲线流出曲线及及定性和定量信定性和定量信息息。五五.检测器检测器和和记录记录系统系统2011-3-1520“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)质
11、质量量型型检测器检测器质质量量型型检测器检测器:响应信号响应信号分析物的质分析物的质量量/时间。时间。如如:FID、FPD浓度型浓度型检测器检测器浓度型浓度型检测器检测器:响应信号响应信号分析物分析物浓度浓度。如如:TCD、ECD微微分分型型检测器检测器微微分分型型检测器检测器测测出的是出的是柱柱后流出组分后流出组分及浓度及浓度或或质质量量的的瞬瞬间间变变化化,得到得到的是的是峰形峰形色谱色谱图图。积积分分型型检测器检测器积积分分型型检测器检测器:显示显示的是的是某某一物一物理理量量随随时间时间变变化化的的累加累加,所,所得得的色谱的色谱图图为一为一台阶型曲线台阶型曲线。2011-3-1521
12、“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)1.常常用的用的几几种种检测器检测器(1)热热导池导池检测器检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)工工作作原理原理工工作作原理原理:基基于不同的物质于不同的物质具具有不同的有不同的热热导导系系数数,利利用用热热敏元件敏元件组组成成的的平衡平衡电桥电桥测量热测量热导率导率发生发生变变化化的的仪仪器装置器装置。2011-3-1522“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)原原理理:以氢以氢气和气和空空气气燃烧燃烧的的火焰作为能源火焰作为能源,利用利用含碳
13、含碳有有机物机物在火焰中燃烧产生在火焰中燃烧产生离离子子,在外加在外加电电场场的的作用下作用下,使使离离子子形形成离成离子流子流,根根据离据离子流产生子流产生的电信的电信号号强强度,检测度,检测被被色谱柱分离色谱柱分离出出的组分。的组分。(2)氢氢火焰火焰离离子子化检测器化检测器(Flame Ionization Detector,FID)其响其响应与应与有有机物中含机物中含碳原子碳原子的数的数目目成成比例比例,取决取决于于单位单位时间时间内内进入离进入离子室子室的的物物质量。质量。2011-3-1523“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)装置装置图图装置
14、装置图图:2011-3-1524“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)离离子子化化机理机理:离离子子化化机理机理:至今还至今还不不十十分分清楚清楚其其机机理。理。普遍认为普遍认为:有:有机物在火焰中先形机物在火焰中先形成成自由自由基,基,然然后后与氧产生正与氧产生正离离子子,再再同同水水反应生反应生成成H3O+离离子子。苯苯的化的化学学电离电离反应如下反应如下:C6H6裂 解6CH3O2+6CH+6e6C H O+6C H O+6H2O6C O+6H3O+2011-3-1525“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)影响影响
15、操作条件操作条件的的因素因素:离离子室子室的的结构对火焰结构对火焰离离子子化检测器的灵化检测器的灵敏度有直接影响,敏度有直接影响,操作条件操作条件的变化,的变化,包包括氢括氢气、载气、气、载气、空空气气流速流速和检测和检测室室的温的温度度等都对等都对检测器灵敏度有影响。检测器灵敏度有影响。2011-3-1526“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)一、色谱相关术语?关关于色谱于色谱峰峰?关关于于保保留留值值?关关于分于分配平衡配平衡2011-3-1527“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)关于色谱峰的术语峰峰高基线峰宽半
16、峰宽峰面积标准偏差 0ootMtRtRA2 CIJABEGFHDW Wh/22011-3-1528“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)几个概念分离分离度度R)(2121)1()2(WWttRRR+=tR2tR1W1W2 2011-3-1529“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)分离度R?R越越大,大,说明说明两组分分离两组分分离得越得越好好。?由于由于该该定定义综义综合合了了色谱动力色谱动力学学和和热热力力学学因因素素,可作为色谱可作为色谱柱柱的的总总分离分离效能指效能指标标。2011-3-1530“知本”培训教材一(
17、028-86625770/1,13330965911)色谱条件的选择?流流速速?柱温柱温?气化温气化温度度?检测器温检测器温度度?进样量进样量?载气载气种类种类?固定相种类固定相种类2011-3-1531“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)流速u(Fc)?根据根据速速率率方方程程,可,可计计算算求求出出最佳最佳流流速速,此时,此时柱柱效最高效最高。在。在实际工实际工作中,为作中,为缩缩短分析时间,短分析时间,往往往往使使流流速速稍高稍高于于最佳最佳流流速速。?具具体体的:的:对对于于填充柱填充柱,氮气氮气的的实实用用最佳线最佳线速速为为10-12cm/s;
18、氢气;氢气为为15-20cm/s;氦氦气气介介于两于两者之者之间。间。若若填充填充柱内径柱内径为为3mm,则,则体体积积流流速速为为氮气氮气40-60ml/min,氢气氢气60-90ml/min。2011-3-1532“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)6.载气及其载气及其流速流速的选择:的选择:HuABABOOI(N2)II(H2)2011-3-1533“知本”培训教材一(028-86625770/1,13330965911)柱温Tc?直接影直接影响响分析分析效能效能和分析和分析速速度度。?每每一种固定一种固定液液都都有它的有它的最高使最高使用用温温度度
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