气相色谱原理.pdf

2011-3-151“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）气相色谱原理Gas chromatography成都知本科技开发有限责任公司四川知本分析测试技术有限责任公司2011-3-152“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）一、什么是色谱法？一、什么是色谱法？茨维特(Tswett)的实验茨维特：俄国植物学家，主要从事植物色素的研究工作，在1906 年发表的文章中，首次提出色谱的概念。他用碳酸钙作固定相，石油醚作移动相，在玻璃管内分离叶绿素，使人们认识到色谱技术对物资分离和定性的潜力。这通常被认为是色谱学的开始。2011-3-153“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）茨维特的实验碳酸钙碳酸钙石油醚石油醚2011-3-154“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）什么是色谱法？?Chromatography?色谱法是一种分离方法。色谱法是一种分离方法。?它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。?将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。?因此色谱分析是一种分离、分析法。因此色谱分析是一种分离、分析法。2011-3-155“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）二、色谱法分离原理色谱法分离原理?当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用发生作用(力的作用力的作用)。由于混合物中各组分在。由于混合物中各组分在性质和结构性质和结构上有差异，与固定相发生上有差异，与固定相发生作用的大小作用的大小也有差异。因此在同也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。2011-3-156“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）色谱流程模型ABCD2011-3-157“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）t2t3t4t5t6t7t8t1色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪色谱柱检测器记录仪A+BA+B ABABABABABABABA气相色谱分离原理2011-3-158“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）三、什么是气相色谱法？三、什么是气相色谱法？色谱法的分类：按流动相状态的不同，可分为以下三类：按流动相状态的不同，可分为以下三类：?气气相色谱法相色谱法(GC)?液液相色谱法相色谱法(LC)?超临界超临界流流体体色谱色谱(SFC)2011-3-159“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）基本组成部分基本组成部分：载气系统载气系统()进样系统进样系统()分离系统分离系统()温控系统温控系统()检测和数据处理系统检测和数据处理系统()2011-3-1510“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）气相色谱仪流程气路系统汽化系统柱系统检测系统记录系统2011-3-1511“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）一一.气路系统气路系统包括包括:载气源载气源、净化器净化器、稳压阀稳压阀、流、流量计等量计等。要求要求：载气纯净载气纯净、密闭密闭性性好好、流、流速稳速稳、流流量测量准确等量测量准确等。N2钢瓶钢瓶：漆黑漆黑色，色，黄黄色色标写标写“氮氮”；H2钢瓶钢瓶：漆绿漆绿色，色，红红色色标写标写“氢氢”；空气空气钢瓶钢瓶：漆黑漆黑色，色，白白色色标写标写“空气空气”。2011-3-1512“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）2011-3-1513“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）234156695887（1）单柱单气路）单柱单气路（2）双柱双气路）双柱双气路2011-3-1514“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）二二.进样系统进样系统包括包括:进样装置进样装置和和汽化室汽化室。2011-3-1515“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）液体液体微量注射器（微量注射器（尖头尖头）；）；气体气体旋转式进样阀旋转式进样阀(六通阀六通阀)。汽化室汽化室:热容量热容量大，不与分析大，不与分析样品样品发生作用。发生作用。2011-3-1516“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）三三.色谱色谱柱柱：材料材料：不：不锈钢或玻璃锈钢或玻璃。填充柱填充柱:毛细管柱毛细管柱:类型类型内径内径24mm,柱柱长长13m；有有U型和型和螺旋螺旋型二种型二种。内径内径0.10.5mm,柱柱长长30300m2011-3-1517“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）四温控系统四温控系统柱温箱柱温箱：控温控温方方式式：恒温恒温和和程程序序升温升温两种。两种。作用：作用：设设定、定、控制控制和和测量柱箱测量柱箱、汽化室汽化室和和检测器检测器三三处处的的温温度度。温度直接影响色谱柱的选择分离、温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。检测器的灵敏度和稳定性。2011-3-1518“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）汽化室温汽化室温度度设设定的定的原原则则是：是：样品样品在此在此温温度度下可下可瞬瞬间间汽化汽化而而又又不分不分解解，一一般比般比柱温柱温高高1050。检测器温检测器温度度一一般比般比柱温柱温高高1050。恒温恒温：温温度度在组分在组分沸沸点点附近附近，一，一般稍高般稍高于于沸沸点，点，但但要要低低于固定于固定液液的的最高使最高使用用温温度度。程程序序升温升温：用于：用于宽沸宽沸程程(80)混合物的分离。混合物的分离。2011-3-1519“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）是指样品经色谱柱分离后，各成分是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器。检测器把进入的组分按入检测器。检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给放大传递给记录仪记录仪或或计算机计算机，最最后后得到该混合得到该混合样品的色谱样品的色谱流出曲线流出曲线及及定性和定量信定性和定量信息息。五五.检测器检测器和和记录记录系统系统2011-3-1520“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）质质量量型型检测器检测器质质量量型型检测器检测器:响应信号响应信号分析物的质分析物的质量量/时间。时间。如如：FID、FPD浓度型浓度型检测器检测器浓度型浓度型检测器检测器:响应信号响应信号分析物分析物浓度浓度。如如：TCD、ECD微微分分型型检测器检测器微微分分型型检测器检测器测测出的是出的是柱柱后流出组分后流出组分及浓度及浓度或或质质量量的的瞬瞬间间变变化化，得到得到的是的是峰形峰形色谱色谱图图。积积分分型型检测器检测器积积分分型型检测器检测器：显示显示的是的是某某一物一物理理量量随随时间时间变变化化的的累加累加，所，所得得的色谱的色谱图图为一为一台阶型曲线台阶型曲线。2011-3-1521“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）1.常常用的用的几几种种检测器检测器(1)热热导池导池检测器检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)工工作作原理原理工工作作原理原理：基基于不同的物质于不同的物质具具有不同的有不同的热热导导系系数数，利利用用热热敏元件敏元件组组成成的的平衡平衡电桥电桥测量热测量热导率导率发生发生变变化化的的仪仪器装置器装置。2011-3-1522“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）原原理理：以氢以氢气和气和空空气气燃烧燃烧的的火焰作为能源火焰作为能源，利用利用含碳含碳有有机物机物在火焰中燃烧产生在火焰中燃烧产生离离子子，在外加在外加电电场场的的作用下作用下，使使离离子子形形成离成离子流子流，根根据离据离子流产生子流产生的电信的电信号号强强度，检测度，检测被被色谱柱分离色谱柱分离出出的组分。的组分。(2)氢氢火焰火焰离离子子化检测器化检测器(Flame Ionization Detector,FID)其响其响应与应与有有机物中含机物中含碳原子碳原子的数的数目目成成比例比例，取决取决于于单位单位时间时间内内进入离进入离子室子室的的物物质量。质量。2011-3-1523“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）装置装置图图装置装置图图：2011-3-1524“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）离离子子化化机理机理：离离子子化化机理机理：至今还至今还不不十十分分清楚清楚其其机机理。理。普遍认为普遍认为：有：有机物在火焰中先形机物在火焰中先形成成自由自由基，基，然然后后与氧产生正与氧产生正离离子子，再再同同水水反应生反应生成成H3O+离离子子。苯苯的化的化学学电离电离反应如下反应如下：C6H6裂 解6CH3O2+6CH+6e6C H O+6C H O+6H2O6C O+6H3O+2011-3-1525“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）影响影响操作条件操作条件的的因素因素：离离子室子室的的结构对火焰结构对火焰离离子子化检测器的灵化检测器的灵敏度有直接影响，敏度有直接影响，操作条件操作条件的变化，的变化，包包括氢括氢气、载气、气、载气、空空气气流速流速和检测和检测室室的温的温度度等都对等都对检测器灵敏度有影响。检测器灵敏度有影响。2011-3-1526“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）一、色谱相关术语?关关于色谱于色谱峰峰?关关于于保保留留值值?关关于分于分配平衡配平衡2011-3-1527“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）关于色谱峰的术语峰峰高基线峰宽半峰宽峰面积标准偏差 0ootMtRtRA2 CIJABEGFHDW Wh/22011-3-1528“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）几个概念分离分离度度R)(2121)1()2(WWttRRR+=tR2tR1W1W2 2011-3-1529“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）分离度R?R越越大，大，说明说明两组分分离两组分分离得越得越好好。?由于由于该该定定义综义综合合了了色谱动力色谱动力学学和和热热力力学学因因素素，可作为色谱可作为色谱柱柱的的总总分离分离效能指效能指标标。2011-3-1530“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）色谱条件的选择?流流速速?柱温柱温?气化温气化温度度?检测器温检测器温度度?进样量进样量?载气载气种类种类?固定相种类固定相种类2011-3-1531“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）流速u（Fc）?根据根据速速率率方方程程，可，可计计算算求求出出最佳最佳流流速速，此时，此时柱柱效最高效最高。在。在实际工实际工作中，为作中，为缩缩短分析时间，短分析时间，往往往往使使流流速速稍高稍高于于最佳最佳流流速速。?具具体体的：的：对对于于填充柱填充柱，氮气氮气的的实实用用最佳线最佳线速速为为10-12cm/s；氢气；氢气为为15-20cm/s；氦氦气气介介于两于两者之者之间。间。若若填充填充柱内径柱内径为为3mm，则，则体体积积流流速速为为氮气氮气40-60ml/min，氢气氢气60-90ml/min。2011-3-1532“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）6.载气及其载气及其流速流速的选择：的选择：HuABABOOI(N2)II(H2)2011-3-1533“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）柱温Tc?直接影直接影响响分析分析效能效能和分析和分析速速度度。?每每一种固定一种固定液液都都有它的有它的最高使最高使用用温温度度，柱温柱温不可不可超超过过这这一一温温度度，否否则固定则固定液液挥挥发流发流失失。?柱温柱温太太高高，不，不利利于分离。于分离。但但柱温柱温太太低低，被被测测组分的组分的扩散扩散速速度度下下降降，分，分配配不不能能快快速速达达到平衡到平衡，影影响峰型响峰型，柱柱效效下下降降，并并使使分析时间大大分析时间大大延延长。长。?柱温柱温选择选择的的原原则是，在则是，在保保证难证难分离物质有分离物质有良良好好分离的分离的前前提提下下（分离分离度度满足满足要求）要求），尽尽可可能能采取较采取较高高柱温柱温，以，以缩缩短分析时间，短分析时间，保保证证峰型峰型对对称。称。2011-3-1534“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）汽化温度?一一般般进样进样方法下，方法下，汽化温汽化温度比度比柱温柱温高高30-70。?进样量进样量大时大时高高一一些些好好，保保证证瞬瞬间间汽化汽化。?保保证证不可不可超超过过试试样样的分的分解解温温度度。?其其它它气化温气化温度度与与具具体进样体进样方方式式有有关关。2011-3-1535“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）检测器温度?一一般般大于大于或等或等于于柱温柱温，具具体体与与检测器检测器种类种类有有关关。2011-3-1536“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）进样量?液体液体试试样样一一般般进样量进样量0.1-5l。?气体气体试试样样一一般般进样量进样量为为0.1-10ml。?具具体体视视柱柱类类型型，固定，固定液液含含量（量（不不能能超超过过柱容量）柱容量）、进进样样方方式式、检测器检测器的的灵灵敏度敏度和和线线性性范围范围等确等确定。定。2011-3-1537“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）流动相（载气）种类?流动相的种类流动相的种类要要视视检测器检测器种类种类确确定。定。?常常用的有用的有氢气（热氢气（热导导用用）、氮气（氢氮气（氢火焰火焰用用）、氦氦气（气（均均可用，可用，但但价格较价格较高高）。?氢气氢气和和氦氦气气适适合于合于快快速速分析。分析。?氮气氮气做做载气载气峰型峰型较较好好，柱柱效效较较高高。2011-3-1538“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）选择合适的色谱柱毛细管柱的优点:柱效高，分析复杂样品。寿命长。惰性高。柱流失小。结果重复性好。适应性广，一根柱可应用于多个样品。缺点:柱容量低，需要分流。价格高。2011-3-1539“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）填充柱的优点:柱容量大分析气体样品缺点:柱效低，只能分析简单样品适应性差，只能用于有限的特定样品寿命短。柱流失大。结果重复性差。选择合适的色谱柱2011-3-1540“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）柱柱长长度度一般情况，15m 柱用于快速筛分，简单混合物或分子量极高的化合物。30 m 是最普遍的柱长。超长柱（50m，60m或100m ）用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法改进分析结果：考虑更薄的膜，优化载气流量，程序升温。内径内径小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分辨率的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。2011-3-1541“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）正正确确安安装毛细管柱装毛细管柱1.安装前准备如有必要：更换去氧,去湿的过滤 装置及进样口进样垫，清洁检测器。载气纯度为99.995%2.安装毛细管柱将毛细管柱两端从柱架中解开。小心将螺帽，石墨垫装入毛细管柱两端。毛细管柱两端伸出大约5cm，用刀片均匀地切割柱，在割痕处将柱折断，并保证断口清洁 光滑。（防止石墨垫污染）用修正液在柱上做标记，进样口一端留46mm,用手轻轻的将柱一端伸入进样口并拧进紧螺帽。然后用扳手紧14圈左右。将柱的另一端伸入检测器中，尽可能伸到底，然后轻轻下拉约1mm，拧紧螺帽。3.分别在进样口，检测器处捡漏。2011-3-1542“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）毛细管柱毛细管柱的的保保存存:保存毛细管柱以避免刮伤。毛细管柱不用时应封住柱的两端,以防止空气和其它污染。毛细管柱毛细管柱的的老老化化:在比最高分析温度高20或最高柱温的条件下老化柱子2 小时.如果在高温10 min后背景不下降，立即使柱子降温并检查是否有泄露。2011-3-1543“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验四程四程序序升温毛细管升温毛细管色谱法分色谱法分析析白白酒酒中中微量微量成成分的分的含含量量?一、目的要求1 了解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。2 了解程序升温色谱法的操作特点。3 熟悉内标法定量。2011-3-1544“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）二、基本原理?程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一流出。通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。?白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M 固定液的交联石英毛细管往，以内标法定量，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。2011-3-1545“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）三、仪器与试剂?1 仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT-wax 30m X 0.25 mm X 0.25 mm 或其他中强极性毛细管柱；氢火焰离子化检测器；自动进样器?2 试剂乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、乙酸正戊酯（内标）和乙醇（均为分析纯）。2011-3-1546“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）四、实验步骤1 按气相色谱仪操作方法使仪器正常运行，并调节至如下条件：进样口温度：250 。检测器温度：250 ；补充气流量 20 mL/min；氢气和空气的流量分别为 30 mL/min和 300 mL/min 。柱流速：1.5mL/min，恒流；分流比 20。柱温：起始温度 35 ，保持 3 min；然后以 5/min升温至75 ，保持 3 min，再以20/min升温至 180，保持 1.5 min。2 标准溶液配制?在 10 mL 容量瓶中预先加人约 3/4 体积的 60%（体积分数）乙醇水溶液，然后分别加入 4.0 uL 乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、乙酸正戊酯，用乙醇水溶镶稀释至刻度，混匀。2011-3-1547“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）?3 样品制备取?预先用被测白酒荡洗过的 10 mL 容量瓶，移取 4.0 uL 乙酸正戊酯至容量瓶中，再用白酒样稀释至刻度，摇匀。?4 注入 1.0uL 标准溶液至色谱仪，记录色谱图。?5 根据资料，确定所测物质在色谱图上的位置。?6 注人 1.0ulL 白酒样品至色谱仪，记录色谱图。2011-3-1548“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）五、数据及处理?(1）利用工作站对标准溶液的色谱图进行图谱优化和积分，并输人各色谱峰的名称和含量，并注明内标物及含量。求出各组分对内标物的相对校正因子。MS、AS分别为组份的质量、峰面积,Mi、Ai分别为内标的质量、峰面积、2011-3-1549“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）?(2）调出白酒样品的色谱图，进行图谱优化和积分，利用标准溶液的各组分对内标物的相对校正因子，计算白酒样品中各组分的含量。其中：Ci 组份i的含量，gLCs 内标物的含量，gLAi 组份i的峰面积As 内标物的峰面积fi 组份i的相对校正因子2011-3-1550“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验五五 气气相色谱法相色谱法测测定定酒酒中中甲醇甲醇含含量量?实实验目验目的：的：?1、掌握外标定量法。?2、熟练掌握微量注射器进样技术。?3、掌握色谱工作站的应用。2011-3-1551“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验原理原理?外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。?酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。2011-3-1552“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验内容内容?1、仪仪器器与与试剂试剂?（1）、仪器?带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，?色谱柱RXT-wax 30m X 0.25 mm X 0.25 mm 或其他中强极性毛细管柱；?自动进样器?（2）、试剂?甲醇（色谱纯）?60%乙醇水溶液（不含甲醇）2011-3-1553“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）?2、实实验步骤验步骤?（1）、色谱操作条件?检测器：氢火焰离子检测器?汽化室、检测器温度：2500C?柱温：起始温度 35 ，保持 3 min；然后以 5/min升温至 75 ，保持 3 min，再以20/min升温至 180，保持 1.5 min。?氢气流速：30mL/mim?空气流速：300 mL/mim?氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比 50。?（2）、甲醇标准系列溶液的配制?以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇标准系列溶液。?（3）、色谱测定?用微量注射器分别吸取1.0uL各甲醇标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定甲醇色谱峰。2011-3-1554“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验六 毛细管气六 毛细管气相色谱法相色谱法比比较较不不同种类同种类白白酒酒中中成成分的差异分的差异?实实验目验目的：的：?1、掌握色谱法定性。?2、熟练掌握微量注射器进样技术。?3、掌握色谱工作站的应用。2011-3-1555“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）实实验验原理原理?白酒是蒸馏产品,除含大量的乙醇和水外,其香味成分是仅占总量1%左右数百种有机化合物的集合,如醇、酯、酸、羰基化合物、缩醛、酚类等,其中以醇和酯的含量较多,约为千分之几,其它多在万分之几甚至百万分之一以下。由于含量极微,组成又错综复杂,且这些微量芳香成分是形成白酒独特风味的主要原因。所以酒中微量芳香成分的分析研究意义很大,现阶段白酒同中药一样也有种类繁多成分复杂的特点,其图谱具有整体性、模糊性和可以部分量化的特征,每一种白酒都有独特的风味以区别于其它酒种类的化学组成,即它们有自己的指纹特征。?样品被气化后随同载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成组分迁移速度的差异而得到分离,分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰检测器中电离检测，2011-3-1556“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）?1、仪仪器器与与试剂试剂?（1）、仪器?带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，?色谱柱RXT-wax 30m X 0.25 mm X 0.25 mm 或其他中强极性毛细管柱；?自动进样器?（2）、试剂?甲醇（色谱纯）?60%乙醇水溶液（不含甲醇）2011-3-1557“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）?2、实实验步骤验步骤?（1）、色谱操作条件?检测器：氢火焰离子检测器?汽化室、检测器温度：2500C?柱温：起始温度 35 ，保持 3 min；然后以 5/min升温至 75 ，保持 3 min，再以20/min升温至 180，保持 1.5 min。?氢气流速：30mL/mim?空气流速：300 mL/mim?氮气（N2）流速：1.5mL/min，恒流；分流比 20。?（2）、试剂?三种不同的白酒样品A、B、C。?（3）、色谱测定?用微量注射器分别吸取1.0uL各试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，根据资料确定各个成分的保留时间。2011-3-1558“知本”培训教材一（028-86625770/1，13330965911）成都知本科技开发有限责任公司四川知本分析测试技术有限责任公司