LCsolution_1.x操作手册.pdf
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1、 岛津高效液相色谱仪岛津高效液相色谱仪 L C s o l u t i o n Ve r 1.X 软件操作参考手册L C s o l u t i o n Ve r 1.X 软件操作参考手册 岛津国际贸易(上海)有限公司岛津国际贸易(上海)有限公司 目目 录录 前言1 操作说明书的使用2 1、分析准备3 1.1 LCsolution 的预备知识3 1.2 启动 LCsolution5 2、单次分析8 2.0 项目的新建(选择)8 2.1 建立新方法9 2.2 LC 装置参数的设定9 2.3 执行单次分析12 2.4 进行波形处理(峰检测)17 2.5 设定定量处理参数(化合物表)21 2.6 单
2、次分析的数据上执行定量处理25 2.7 单次分析数据的汇总处理28 3 批处理30 3.0 制作新的分析用批文件30 3.1 编辑分析用处理表31 3.2 执行批处理分析34 3.3 确认批处理分析的结果37 3.4 执行批处理39 4 报告40 4.1 制作新的报告格式40 4.2 打印单项分析的结果42 4.3 打印批处理分析的结果44 5 停止 LC 的运转45 5.1 立即停止45 5.2 过一会儿停止45 6 结束 LCsolution47 6.1 结束 LCsolution 视窗47 6.2 LC 装置电源置于 OFF47 LabSolution/LCsolution 软件操作参考
3、手册 1前前 言言 对诸位能参加此次岛津高效液相色谱仪用工作站 LCsolution(以后用 LCsolution 表示)的操作讲习班表示欢迎。LCsolution 使用计算机控制高效液相色谱仪(以后用LC表示),采集色谱图和各种数据,可将采集的数据在计算机上用各种条件再进行分析。本讲习班讲义是按实际分析作业过程说明LCsolution的最初步的操作。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 2 操作说明书的使用 操作说明书的种类 在 LCsolution 的包装箱中装有如下的操作顺序和功能等的说明资料。在产品使用前,请参照这些资料。名称名称 提供形式提供形式 内容内容
4、LCsolution 操作说明书【操作篇】(手册/PDF 版)手册 安装用 CD-ROM 磁盘(PDF 版)说明 LCsolution 的数据采集和分析的操作。另外,提供可用计算机阅读手册内容的 PDF 文件。可在 LCsolution 的帮助菜单上运用。(利用方法请参照操作说明书【操作篇】-14.1.2在线操作说明书的运用)LCsolution 操作说明书【管理篇】(PDF 版)安 装 用CD-ROM盘(PDF 版)说明使用(LCsolution 的系统管理和数据管理的操作顺序和基本想法。)另外,提供系统管理对应参照的 PDF 文件。在操作说明书【操作篇】(PDF 版)中备有本篇的目录,可更
5、具体地利用。LCsolution 操作说明书【安装编】(手册/PDF 版)手册 安 装 用CD-ROM盘(PDF 版)记述基本的 LCsolution 的安装方法。有关更高的安装信息在【操作篇】/【管理篇】上有所记载,可参照比 PDF 版的本篇更具体的相应点。在线帮助 LCsolution 程序 LCsolution 具备的各功能方面,解说参数的说明和设定范围等的详细信息。可在 LCsolution 的帮助菜单上运用。(利用方法请参照操作说明书【操作篇】-14.1.1帮助的运用)操作说明书的标记操作说明书的标记 标记标记 意义意义(注解标记)记载注意事项和操作要点。务必阅读。(参照标记)表示在
6、记载的有关信息时可供参照的事项。本文中参照不受此限。(参考标记)记载可供参考的信息。表示程序或产品的名称 表示窗口和视图的名称。例,=数据采集窗口,视图=方法视图。表示菜单栏上选择的菜单名或指令名。表示参数名,选项名、列名、池名、栏的名称。【】-【】指令 表示在选择最初【】内记载的菜单后,从显示的指令中选择第 2 个【】内记载的指令的操作。例,选择【文件】-【打印】指令。点击最初的【文件】菜单,接着选择指令中的【打印】指令。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 31.分析准备分析准备 1.1 LCsolution的预备知识的预备知识 操作菜单的图标操作菜单的图标 No
7、.图标图标 名 称名 称 说 明说 明 分析 启动用于装置的环境设定和控制、单次分析和批处理分析的应用程序。(采用在线方式启动。)分析编辑 启动用于编辑分析中的、分析未使用的方法文件和批文件的应用程序。(采用编辑方式启动。再分析 启动读取采集的分析数据,进行校准线制作和数据处理等的应用程序。数据库 启动在装配数据管理软件 CLASS-Agent 时进行数据库数据的阅览和承认等的应用程序。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 4LCsolution 上使用的文件上使用的文件 扩展名扩展名 名 称名 称 内 容内 容.lcd 数据文件 具有色谱图、方法、报告格式批处理表等
8、各种信息的文件.lcm 方法文件 具有分析条件、分析条件、化合物表、QA/QC设定、校准曲线信息、装置的环境设定等各种信息的文件.lcr 报告格式文件 报告格式.lcb 批处理文件 具有批处理表和自动设定等设定信息的文件。LCsolution 的数据结构的数据结构 LCsolution 的数据是将数据采集、分析时的色谱图、方法(分析条件、分析条件、化合物表、QA/QC 设定、校准曲线信息、装置的环境设定等)、报告格式、批处理表等各种记录和参数分别保存在数据文件中。色色色色谱谱谱谱图图图图 系系系系统统统统选选选选定定定定信信信信息息息息 报报报报告告告告格格格格式式式式 再再再再分分分分析析析
9、析方方方方法法法法 分分分分析析析析时时时时(原原原原)方方方方法法法法 分分分分析析析析时时时时(原原原原)批批批批处处处处理理理理文文文文件件件件 再再再再分分分分析析析析批批批批处处处处理理理理文文文文件件件件 装装装装置置置置构构构构成成成成信信信信息息息息 数数数数据据据据检检检检查查查查跟跟跟跟踪踪踪踪 分分分分析析析析时时时时(原原原原)定定定定量量量量结结结结果果果果 再再再再分分分分析析析析后后后后的的的的定定定定量量量量结结结结果果果果 试试试试样样样样信信信信息息息息 这样的结构可从数据文件本身参照其数据的分析条件、分析参数,保证数据的跟踪能力。而且只要有一个文件,即可修
10、正分析。数据文件中的方法(=数据内文件)是数据采集、分析时使用的方法文件的复制件。因此,打开数据文件变更其中的参数时,重写的不是方法文件,而是数据内文件。这时,数据内方法的内容可成为新的“方法文件的应用”(=作为方法文件保存)。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 51.2启动启动 LCsolution 在本文中举如下装置构成的分析例,说明其顺序。高压梯度高压梯度 UV 检测器系统检测器系统 泵 LC-10ADvp x2 台 自动进样器 SIL-10ADvp 柱温箱 CTO-10A(C)vp 检测器 SPD-10Avp 系统控制器 SCL-10Avp 1.确认分析装置
11、的的各单元(泵、自动进样器、柱温箱、检测器)与系统控制器 SCL-10Avp正确连接,通入各单元的电源。2.通入计算机和外围设备的电源,启动 Windows。3.输入用户名,进入。4.双击 Windows 台面上的LCsolution图标 。启动装置启动(注解标记)启动 LCsolution 前,必须确认分析装置启动。启动 LCsolution 后分析装置启动时,LCsolution 不自动认知该装置。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 6 5.选择选择操作菜单操作菜单。6.点击分析装置的图标点击分析装置的图标 。显示进入画画。7.输入用户输入用户 ID 和密码,点
12、击和密码,点击OK。启动 LC 分析程序,显示总视窗。(注解标记)在初期状态,用户 ID:可录入 Admin,密码可录入(无)。8.点击点击数据采集数据采集图标。图标。9.确认显示“确认显示“LC 准备”。准备”。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 7 LC 实时分析实时分析(数据采集数据采集)的说明的说明 工具栏 登录在菜单栏功能中使用频率较高的和直接控制分析装置的功能。辅助栏 配置与一般分析作业流程相对照的应用程序操作图标。装置参数 上设定的装置参数设定画面采用选项形式显示。在此画面上设定数据采集时的装置参数。数据资源管理器 显示在每个使用的文件中制定的选项。在
13、此采用拖放,简单地处理需要的文件。?环境设定环境设定 点击辅助栏“上端”上的环境设定。只限在装置构成上有变动时有必要进行设定。?系统检验系统检验 点击辅助栏“顶端”上的系统检验。使用前进行装置检验。工具栏工具栏 辅助栏数据文件夹选项装置参数辅助栏数据文件夹选项装置参数LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 82.单次分析单次分析 对测定的色谱图峰的位置或最佳分离条件等未知,有必要预先测定标准试样的色谱图,使用所得的色谱图进行分析参数的设定。本文中,具体以如下分析条件所示为分析例,说明窗口上的LC 装置参数的设定和分析顺序。柱 Shim-pack VP-ODS(150mm
14、4.6mm i.d.5m)流动相 高压梯度方式 泵 A:水 泵 B:乙腈 柱温度 40 检测波长 254nm 试样 对羟苯甲酸酯混合物(甲、乙、丙、丁酯化合物)分析前,确认分析中使用的流动相已装入,废液容器放置正确。2.0项目的新建(选择)项目的新建(选择)指定分析目标的项目(文件夹)。此次分析使用的方法、批量、报告格式等文件准备在此项目(文件夹)内。1.数据资源管理器数据资源管理器的项目上选择的项目上选择 D/School/Sample。*这里,由于在上拖菜单的数据资源管理器上设定了启动经常指定的项目,已经选定。2.点击数据资源管理器右上方的点击数据资源管理器右上方的新方法新方法钮。钮。打开
15、对话框。3.输入项目名(附日期)。输入项目名(附日期)。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 94.核对方法文件和报告格式文件核对方法文件和报告格式文件*这里,方法文件和批处理文件制成新文件使用。5.设置完成设置完成 制成 D:/School/日期的项目,复制文件。2.1建立新方法建立新方法 启动。1.点击【建立新方法】钮。点击【建立新方法】钮。*这里,打开建立新方法或由模板制作的选择对话,选择其中之一。在窗口的标题栏上显示 数据采集未知文件。2.2 LC 装置参数的设定装置参数的设定 检测自动进样器的试样架 试样架的种类固定时,如果前项 2.1 中指定的由模板制成新
16、的方法文件时,这里的设定可以省略。1.点击【详细】钮。点击【详细】钮。2.选择【自动进样器】选项。选择【自动进样器】选项。3.点击【试样架检测】。点击【试样架检测】。*这里,作为模板保存时,选择文件/方法作为模板保存,设定名称。然后,在工具/选则上选择“由模板制作”、模板名。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 102.2.2 设定设定 LC 装置参数装置参数1.点击【通常】钮。点击【通常】钮。2.选择【简易设定】选项。选择【简易设定】选项。3.在【在【LC 结束时间】上输入结束时间】上输入10min。*输入LC 结束时间后,点击采集时间应用到所有通道时,所有的检测器
17、的结束时间全相同。4.在泵的方式上输入在泵的方式上输入Binary gradint,T.Flow 上输入上输入1ml/min,B.CONC 上输入上输入65%。5.在检测器在检测器 A 的的波长波长(CH1)上输入上输入254nm,在【结束时间】上输入,在【结束时间】上输入10min。6.在柱温箱温度上输入在柱温箱温度上输入40。设定梯度条件设定梯度条件 1.选择选择 LC【时间程序】选项。【时间程序】选项。2.时间程序的【时间】【单元】【处理命令】【数值】如下图输入。时间程序的【时间】【单元】【处理命令】【数值】如下图输入。3.点击【梯度曲线】。点击【梯度曲线】。LabSolution/LC
18、solution 软件操作参考手册 11 设定泵的最大压限设定泵的最大压限 根据柱的状态和流动相组成的变更,变化泵的压力值,如超过最大压限时停止输液。压力界限值按以下顺序设定适当的值。1.点击【详细】。点击【详细】。2.选择【泵】选项选择【泵】选项 3.在【在【P.Max】上输入】上输入8Mpa。*P.Max 的缺省值为 10Mpa。设定检测器的强度单位设定检测器的强度单位 1.选择【检测器选择【检测器 A】选项。】选项。2.在“输出”的强度单位上选择在“输出”的强度单位上选择AU。*选择 Volt 时,也可与 AUX 量程的设定相配合。(规定值为 1.0AU/V)设定流动相名称设定流动相名称
19、 1.选择【柱温箱】选项。选择【柱温箱】选项。2.输入流动相名【输入流动相名【A:水】【:水】【B:乙腈】。:乙腈】。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 122.3 执行单次分析执行单次分析 不知道色谱图峰的位置和最佳峰检测条件时,须事先测定标样的色谱图,使用所得的色谱图设定数据处理参数。首先,说明实际中测定标样的色谱图的顺序。2.3.1 开始开始 LC 的控制的控制 分析开始前,按画面上部的装置控制栏钮,装置开始运转。达到稳定,约需 20 分钟。1.按【下载】钮。按【下载】钮。设定内容(方法)未保存在文件中时,显示保存对话。2.在文件名上输入日期、在文件名上输入日
20、期、1cm,点击【保存】。,点击【保存】。保存方法文件,设定条件下载到 LC 装置。3.按【装置的动作】钮。按【装置的动作】钮。在方法文件的设定条件下装置动作。装置的动作 4.按【自动进样器的清洗】钮。按【自动进样器的清洗】钮。开始置换自动进样器的计量泵的液体。5.确认在色谱图视图上显示“准备完毕”和基线稳定。确认在色谱图视图上显示“准备完毕”和基线稳定。控制器的 LCD on/off 控制器的锁定 锁定/解除 SCL 控制器主体的钮控制(各 on/off 钮除外)。锁定状态时只能由LCsolution 控制,用于防止错误动作。泵的 on/off 自动进样器的清洗,自动进样器的吹扫时间在/详细
21、的选项上设定。自动进样器的清洗进行采样针的清洗。柱温箱的 On/Off 检测器的零校正 LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 13 2.3.2 监视分析装置监视分析装置 装置正确连接,正确设定后,在-的色谱图视图和上实时显示各状态信息。在视图上可设定显示的图表轴的种类和范围。(在图表上点击鼠标的右钮,选择【显示设定】菜单。显示如下的画面。)如上图,检测器信号强度成为装置参数视图上 Y 值轴设定的单位,压力为上 Y 右轴设定的单位。视图 监视检测器信号强度、压力、柱温箱温度、检测器池温度。装置监视栏数值显示各装置单元的参数。(-视图)设定有无各状态项目的显示 设定各状态
22、项目 的显示范围 LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 142.3.3 单次分析中数据采集单次分析中数据采集 1.点击【开始单次分析】点击【开始单次分析】图标。图标。显示视窗。2.输入制成的数据文件名输入制成的数据文件名Sample 1.lcd。确认已存的数据文件名,或数据文件在现在参照文件夹以外场所制成时利用打开文件钮。3.输入试样瓶编号、进样量。输入试样瓶编号、进样量。不注入试样时瓶号上输入“-1”。4.点击点击OK。制成的数据文件已存在现在参照的文件夹中时,由于“重写”或“自动变更文件名”的选择对话开着,选择其中之一。5.在中途欲延长(缩短)分析时间时选择在中途
23、欲延长(缩短)分析时间时选择分析时间变更分析时间变更 钮。钮。由于分析时间输入对话开着,输入新的数据采集时间。6.在中途选择在中途选择文件文件/打开参照用数据打开参照用数据时,在色谱图视图上出现重叠已存色谱图的图形。时,在色谱图视图上出现重叠已存色谱图的图形。7.中断时点击中断时点击停止停止 钮。钮。停止单次分析。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 15 2.3.4 单次分析的增补登录单次分析的增补登录 启动 LC 分析编辑视窗。增补登录的单次分析登记到批队列。1.点击点击开始单次分析开始单次分析 图标。图标。显示视窗。2.按“方法文件”的按“方法文件”的打开文件打
24、开文件钮,打开文件选择对话,选择日期钮,打开文件选择对话,选择日期.1cm。3.输入制成的数据文件名 输入制成的数据文件名 Sample 2。Icd.试样瓶编号、进样量。试样瓶编号、进样量。不能使用已登录的分析和重复的数据文件名(这时,在下一操作 4 之后,显示不能登录单次分析操作的消息。4.点击点击OK。制成的数据文件已存在现在的参照文件夹中时,找开 重写 的确认对话。不想重写时进行 消除,改为单次分析登录。显示已在批队列上登记的确认消息。5.点击点击OK。显示批队列。6.确认批队列的内容,根据需要按向上、向下钮调整队列内的执行顺序确认批队列的内容,根据需要按向上、向下钮调整队列内的执行顺序
25、。*存在批队列时,按中止 钮分析中断时,显示队列置于备用状态吗?的确认对话,可选择分析继续或备用。备用时,按批队列的开始钮,可重新开始。LabSolution/LCsolution 软件操作参考手册 162.3.5 确认单次分析的数据确认单次分析的数据 启动再分析程序。1.单次分析结束后立即单次分析结束后立即 点击点击辅助栏辅助栏“下端”的“下端”的数据分析数据分析。另外,下一分析已开始时另外,下一分析已开始时 双击数据文件夹双击数据文件夹 上的单次分析数据文件名。上的单次分析数据文件名。启动启动视窗“视窗“LC 再分析”,读取数字文件,进行显示再分析”,读取数字文件,进行显示。2.选择选择显
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