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生活饮用水检验操作规程

20
2020年4月19日
文档仅供参考

成 都 中 汇 制 药 有 限 公 司
文件
编号
JY-FL-010-02
生效
日期
7月1日
原文件
编号
——————
颁发
部门
质量管理部
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题 目: 生活饮用水检验操作规程
第1页共9页
1.目的:使生活饮用水的检验规范化。
2.范围:本规程适用于生活饮用水的检验。
3.职责:QC人员其实施负责。
4.内容:
4.1引用标准
生活饮用水卫生标准 GB 5749-85。
4.2 检验项目
4.2.1 色
4.2.1.1 原理：
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色调相似的标准色列用于水样目视比色测定，同时规定每升水中含1mg铂〔以（PtCl6）2-形式存在〕时所具有的颜色作为1 个色度单位，称为1 度即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。用目视比色法测定水样的色度。
4.2.1.2 试剂：
铂一钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（k2PtCl6）再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴（CoCl·6H2O），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。
4.2.1.3 仪器：50ml成套高型具塞比色管、离心机
4.2.1.4 操作方法
4.2.1.4.1取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
4.2.1.4.2另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列,可长期使用。
4.2.1.4.3将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
4.2.1.5 结果判定：本品色度不得超过15度，并不得呈现其它异色。
4.3 臭和味
4.3.1 水样的臭和味
4.3.1.1 原理
水为无臭，无味，无色的液体，经过口尝法和鼻嗅法，鉴别水的臭和味的性状，达到判定其质量的目的。
4.3.1.2 仪器
4.3.1.2.1锥形瓶、量筒
4.3.1.3 操作方法：
4.3.1.3.1取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。
4.3.1.3.2与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录其强度。
4.3.2 水样煮沸后的臭和味：
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度 。
4.3.3 计算:
按表1进行计算。
表 1

等级
强 度
说 明
0
1
2
3
4
5
无
微弱
弱
明显
强
很强
无任何臭和味
一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者能够发觉
一般饮用水者刚能察觉
已能明显察觉
已有很显著的臭味
有强烈的恶臭或异味
注：有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照
4.3.4 结果判定:本品不得有异臭、异味。
4.4 浑浊度
4.4.1 原理:
相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。
4.4.2试剂:
4.4.2.1浑浊度标准液：将经过0.1mm筛孔纯净的硅藻土于105℃烘箱内烘烤2h，冷却后称取10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20℃室温下静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h，吸出上层含有较细颗粒的800ml悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右，然后用下列步骤测定其浑浊度，吸取此悬浊液50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105℃烘箱内烘2h后，置干燥器内冷却30min，称重，在105℃的烘箱内再烘60min，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浮液中所含硅藻土的重量（mg）。
4.4.2.2 100度的浑浊度标准液：吸取含100mg硅藻土的悬浮液，置于1000ml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。
4.4.3 仪器： 50ml成套高型具塞比色管。
4.4.4 操作方法：
4.4.4.1取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液0 、1.0 、2.0 、3.0、4.0 、5.0 、6.0 、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加纯水稀释至100ml，混匀，即得浑浊度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的标准液。
4.4.4.2取100ml水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。
4.4.5 结果判定：本品混浊度不得超过3度，特殊情况不得超过5度。
4.5 肉眼可见物
4.5.1 原理：
水为无色澄明液体，经过目测，可判定水中是否含有肉眼可见物。
4.5.2 仪器： 无色具塞玻璃瓶。
4.5.3 操作方法：将玻璃瓶中的水样摇匀，直接观察，记录。
4.5.4 结果判定：本品不得含有肉眼可见物。
4.6 pH值
4.6.1 原理：
pH是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用PH电位计法测定。pH电位计法比较准确。
4.6.2 试剂：
pH值标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸二氢钠（NaH2PO4），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的pH值在20℃时为6.88。（也可用标准缓冲液固体试剂加水稀释即得）
注：标准缓冲液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液能够稳定1-2个月。
4.6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC3H4O4）溶于纯水中并稀释至1000ml，此溶液的PH值早20℃时为4.00。
4.6.3 仪器： 酸度计。
4.6.4 操作： 按酸度计操作程序操作。
4.6.5 结果判定：本品的pH范围为6.5-8.5。
4.7 总硬度
水的硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，另外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。
总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁锁，而且在一般情况下钙、镁离子以外的其它金属离子浓度都很低，因此多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
4.7.1 原理：
乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在pH值为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即 由紫红色变为蓝色。
4.7.2 试剂：
4.7.2.1 0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O简称EDTA-2Na）滴定液的配制：见乙二胺四乙酸二钠滴定液0.05mol/L的配制及标定操作规程。
4.7.2.2 0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.01mol/L)：精密量取乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）100ml于500ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀即得。
4.7.2.3 缓冲溶液（PH10）：
4.7.2.3.1称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于143ml浓氨溶液中。
4.7.2.3.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14 N2 Na2O8·2H2O），溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵—氢氧化铵溶液（a）和5滴铬黑T指示剂 （此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na滴定（0.01mol/L）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并（a）（b）两种溶液并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。
注意事项：（1）氢氧化铵—氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因重复开盖，使氨水浓度降低而影响pH值；
（2）配制缓冲溶液时，加入EDTA—Mg是为使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA—Mg试剂，则可直接取1.25gEDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中；
（3）EDTA—2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7-11的范围内，越偏碱终点越敏锐，但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差，因此滴定选用pH值10为宜。
4.7.2.4 固体指示剂：
称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。
注意事项：铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐,而且加入掩蔽剂后仍不能改进,则应重新配制指示剂。
4.7.3 仪器：
4.7.3.1三角瓶、滴定管、容量瓶
4.7.4 操作：
4.7.4.1吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。
注意事项：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50ml水样，所消耗的EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）体积应少于15ml。
4.7.4.2加入1-2ml缓冲溶液及一小勺固体指示剂立即用EDTA——2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。
4.7.5 计算：

×1000×1000

100.09

V1×0.0100×

×校正因子
C=

1000

V2

V1×1000.9

V2

×校正因子

=

式中：C——水样的总硬度 (CaCO3)，mg/L；
校正因子——EDTA—2Na滴定液实际浓度与所需浓度的比值；
V1——EDTA—2Na溶液的消耗量，ml；
V2——水样体积，ml。
总硬度除用碳酸钙外，尚可用度及毫克当量/升表示，相互换算方法见表2。
表2
硬度当量/升
毫克当量/升
度
硫酸钙mg/L
毫克当量/升
度
碳酸钙, mg/L
1
0.35663
0.0
2.804
1
0.0560
50.045
17.847
1
4.7.6 结果判定：本品的总硬度以碳酸钙计不得超过450mg/L。
4.8 氯化物
4.8.1 原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。
4.8.2试剂：
4.8.2.1硝酸银标准溶液：见硝酸银滴定液配制及标定操作程序。
4.8.2.2铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾（K2CrO4），溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，静置24小时后过滤，将滤液用纯水稀释至100ml。
4.8.2.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水并稀释至100ml。
4.8.2.4 0.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml浓硫酸，加入纯水中，稀释至1000ml。
4.8.2.5酚酞指示剂：15 g/l:称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，加入50ml纯水再滴加0.05mol/L，氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
4.8.3 仪器：
4.8.3.1瓷蒸发皿、滴定管
4.8.4 操作：
4.8.4.1取50ml原水样或经过处理的水样（或适量水样，用纯水稀释至50ml），置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿加入50ml纯水。
4.8.4.2分别加入2 滴酚酞指示剂，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液，调节至溶液的红色刚变为无色。再各加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。
4.8.5 注意事项：
4.8.5.1本法滴定时不能在酸性中进行。酸性中铬酸根浓度大大降低，在等当点时不能形成铬酸银沉淀。本法也不能在碱性中进行，因银离子将形成氧化银沉淀。因此若水样pH值低于6.3或大于10时应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性，再进行滴定。
4.8.5.2铬酸钾在溶液中的浓度将影响终点到达的迟早。理想的条件是在终点时溶液中Cr042- 的浓度为1.3×10-2 mol/L.但由于铬酸钾的颜色较深使滴定终点不易观察.因而实际上在50ml滴定溶液中加入1ml5%铬酸钾溶液使铬酸根浓度为5.1×10-3 mol/L即可。
4.8.6 计算：

（V2—V1）×0.500×1000
V3
C = ×校正因子

式中： C——水样中氯化物（Cl-）浓度，mg/L；
V1 ——纯水空白消耗硝酸银标准溶液量，ml；
V2 ——水样消耗硝银标准溶液量，ml；
V3 ——水样体积，ml；
校正因子——硝酸银标准溶液实际浓度与所需浓度的比值。
4.8.7 结果判定：本品的氯化物含量不得超过250mg/L。
4.9 氟化物
本品采用离子选择电极法测定氟化物。
4.9.1 原理：
氟化镧单晶对氟离子有选择性，被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差一般称为膜电位。膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池，利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
为消除OH-的干扰，测定时一般将溶液PH控制在5.5—6.5之间。
4.9.2 试剂：
4.9.2.1氟化物标准贮备溶液：将氟化钠（NaF）于105℃烘2h，冷却后称取0.2210g，溶于纯水中，并定容至100ml，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液1.00ml含1.00mg氟化物。
4.9.2.2离子强度缓冲液：称取5.8ｇ氯化钠（NaCl），3.48g柠檬酸三钠（Na３C６H５O７·５H２0），量取57ml冰乙酸，溶于纯水中，用10mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至5.0-5.5，最后用纯水定容至1000ml。
4.9.3 仪器：
4.9.3.1氟离子电极和饱和甘汞电极、离子活度计或精密酸度计、电磁搅拌器
4.9.3.2烧杯
4.9.4 操作方法：
取50ml水样于100ml烧杯中，一般情况下能够加离子强度缓冲液后直接测定。放入磁芯棒搅拌水样溶液，插入离子电极和饱和甘汞电极，在不断搅拌下读取平衡电位值（E１，mV）然后加入一小体积（小于0.5ml）的氟化物标准贮备溶液（此溶液为1.00ml含1.00mg氟化物）再次在不断搅拌下读取平衡电位值（E２，mV），E１与E２，应相差30-40mV。
4.9.5 计算：
C1×

V1

V2

(（ ）
E2-E1

Log-1

K

—1

C= ×103

式中： C——水样的氟化物 (F-)含量，mg/L；
V1——加入标准贮备溶液的体积，ml；
V2——水样体积，ml；
K——测定水温t℃时的斜率，其值为0.1985(273+t℃)。
4.9.6 结果判定：本品氟化物（F-）含量不超过1.0mg/L。
4.10 溶解性总固体
本品采用重量法检测溶解性总固体含量。
4.10.1 原理：
水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类，有机物及能经过滤器的不溶解微粒等。烘干温度一般采用105±3℃，但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水。
4.10.2 仪器：
4.10.2.1分析天平（万分之一）、电热套、电热恒温干燥箱、干燥器(内置硅胶干燥剂)、中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。
4.10.2.2瓷蒸发皿
4.10.3 操作方法：
4.10.3.1将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min，取出，放在干燥器内冷却30min。
4.10.3.2在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过0.0004g。
4.10.3.3将水样上清液用滤器滤过，用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4.10.3.4将蒸发皿置于电热套蒸干。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1h后取出，放在干燥器内，冷却30min，称量。
4.10.3.5将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内冷却30min，称量直至恒重。
4.10.4 计算：

（W2-W1）
×1000×1000

V

C=

式中： C——水样中溶解性总固体，mg/L；
W1——空蒸发皿重量，g；
W2——蒸发皿和溶解性总固体重量，g；
V——水样体积，ml。
4.10.5 结果判定：本品中溶解性总固体不得超过1000mg/L。
4.11 细菌总数：
4.11.1 原理：
每种细菌都有它一定的生理特性，培养时应用不同的营养条件及其它生理条件（如温度、培养时间、PH、需氧性质）去满足其要求，才能分别地将各种细菌培养出来。在实际工作中不可能做到。一般是根据测定要求而采用常见方法进行细菌总数的测定，所测定的结果，只包括在所使用的条件下生长的细菌总数。
4.11.2 试剂：
4.11.2.1消毒剂：0.1%新洁尔灭溶液；量取40ml新洁尔灭溶液加水至1000ml，混匀。
4.11.2.2培养基：营养琼脂培养基。
4.11.3 仪器用具: 恒温培养箱;量筒; 放大镜; 无菌培养平皿（直径9cm）; 洗耳球; 无菌刻度吸管试管; 无菌衣、裤、口罩、鞋。
4.11.4 操作方法：
4.11.4.1 以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1ml充分混匀的水样，注入无菌平皿中，倾注约15ml已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀，每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养
4.11.5 菌落计数及报告方法：
作平皿菌落计数时，可用眼睛直接观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平皿的菌落数后，求出平均菌落数。在求同平均数时，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌生长的平皿作为的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此平皿计数后乘以2以代表全皿菌落数，然后再求平均菌落数。
4.11.6 结果判定：
本品细菌总数≤100个/ml。
4.12 总大肠菌群:
4.12.1 原理：
根据总大肠菌群应具有的生物特性，如革兰氏阴性无芽胞杆菌，在37℃24h内能发酵乳糖并产酸产气，能在选择性培养基上产生典型菌落。
4.12.2 试剂：
4.12.2.1 消毒剂：同细菌总数项下内容
4.12.2.2 培养基: 乳糖发酵培养基
4.12.3试液:
4.12.3.1 结晶紫染液：取结晶紫1.0g，加95%乙醇20ml使溶解，加1%草酸铵水溶液80ml混匀,静置48小时使用,置密闭棕色瓶中储存。
4.12.3.2 碘试液：取碘化钾2.0g,加水3—5ml使溶解，加入碘片1.0g,使全部溶解后，加水稀释至300ml,置密闭棕色瓶储存。
4.12.3.3 沙黄(番红)试液：取沙黄(番红)0.25g，加95%乙醇10ml使完全溶解后，加水至100ml。
4.12.3.4 脱色剂：95%乙醇。
4.12.4仪器用具：显微镜; 试管架; 木夹; 载玻片; 酒精灯; 接种环; 滴管及乳胶头; 恒温培养箱; 无菌试管、培养平皿(直径9cm)、刻度吸管、无菌量筒160℃灭菌2h。
4.12.5 操作方法：
4.12.5.1初发酵试验：在2个各装有已灭菌50ml三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的大试管或烧瓶（内有倒管）内，以无菌操作各加入水样100ml，在10支装有已灭菌5ml三倍浓缩乳糖发酵培养基的试管中（内有倒管），以无菌操作各加入水样10ml，混匀后置于37℃恒温箱内培养24h。
4.12.5.2平板分离：经培养24h后，将产酸产气及只产酸的发酵管，接种于伊红美蓝培养基上，再置于37℃恒温箱内培养18-24h，挑选符合下列特征的菌落，取菌落的一小部分进行涂片、革兰氏染色、镜检。
深紫黑色，具有金属光泽的菌落。
紫黑色，不带或略带金属光泽的菌落。
淡紫红色，中心色较深的菌落。
4.12.5.3复发酵试验：上述涂片镜检的菌落如为革兰氏阴性无芽胞杆菌。则挑取该菌落的另一部分再接种于普通浓度乳糖发酵培养基中（内有倒管），每管可接种分离自同一初发酵 管的最典型的菌落1-3个，然后置于37℃恒温箱中培养24h，有产酸产气者（不论倒管内气体多少皆作为产气论），即证实有总大肠菌群存在。
4.12.5.4根据证实有总大肠菌群存在的阳性管（瓶）数查总大肠菌群数检数表，报告每升水样中的总大肠菌群数。
4.12.5.5菌落计数：
按下表计数。
总大肠菌群数检数表：
[接种水样总量300ml(100ml 2份,10ml 10份)]
100ml水量的
阳性管(瓶)数10ml
水量的阳性管数
0
1
2
每升水样中总
大肠菌群数
每升水样中总
大肠菌群数
每升水样中总
大肠菌群数
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
＜3
3
7
11
14
18
22
27
31
36
40
4
8
13
18
24
30
36
43
51
60
69
11
18
27
38
52
70
92
120
161
230
＞230
4.12.6结果判定：
总大肠菌群数≤3个/L。