污水分析标准样本.doc
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1、资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。PH值的测定(玻璃电极法)1 概述PH值为水中氢离子活度的负对数。 PH=-log10HPH可间接地表示水的酸碱程度。天然水的PH值多在69范围内。PH值是水化学中常见的和最重要的检验项目之一。由于PH值受水温影响而变化, 测定时应在规定的温度下进行, 或者校正温度。一般采用玻璃电极法和比色法测定PH值。比色法简便, 但受色度、 浊度、 胶体物质、 氧化剂、 还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。然而, PH在10以上时, 产生”钠差”, 读数偏低, 需选用特制的”低钠差”玻璃电极, 或使用与水样的PH值相近的标准
2、缓冲溶液对仪器进行校正。 玻璃电极法1 方法原理以玻璃电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25理想条件下, 氢离子活度变化10倍, 使电动势偏移59.16Mv。许多PH计之上有温度补偿装置, 以便校正温度差异, 用于常规水样监测可准确和再现至0.1PH单位。较精密的仪器可准确到0.01PH。为了提高测定的准确度, 校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值应与水样的PH值接近。2 仪器3.1 各种型号的PH计或离子活度计3.2 玻璃电极3.3 甘汞电极或银氯化银电极3.4 磁力搅拌器3.5 50ml烧杯, 最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。3 试剂: 用于校准仪器的标准缓冲溶液, 按表中
3、规定的数量称取试剂, 溶于25水中, 在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应低于2s/cm, 临用前煮沸数分钟, 赶除二氧化碳, 冷却。取50mL冷却的水, 加1滴饱和氯化钾溶液, 如PH在67之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。PH标准溶液的配制化学需氧量的测定( 重铬酸钾法) 1主题内容与适用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30/的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为700/。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000/(稀释后)的含盐水。2方法概要在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量
4、浓度。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直链脂肪族化合物可有效地被氧化。3、 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 回流装置: 带有24号标准磨口的250锥形瓶的全玻璃回流装置: 回流冷凝管长度为300500, 若取样量在30以上, 可采用带500锥形瓶的全玻璃回流装置。3.1.2 加热装置。3.1.3 25或50酸式滴定管。3.2 试剂3.2.1 硫酸银(2
5、4), 化学纯。3.2.2 硫酸汞(4), 化学纯。3.2.3 硫酸(H24), 1.84/。3.2.4硫酸银-硫酸试剂向1硫酸中加入10硫酸银, 放置12天使之溶解, 并混匀, 使用前小心摇动。3.2.5 重铬酸钾标准溶液( C( 1/6227) 0.250/) 称取12.258在120干燥2小时后的重铬酸钾( 227) , 溶于蒸馏水中, 稀释至1000摇匀。3.2.6 重铬酸钾标准溶液( C( 1/6227) 0.0250/) 将3.2.5稀释10倍而成。3.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(C4(4)2620.10/)溶解39.5硫酸亚铁铵4(4)2于水中, 加入20硫酸, 待其溶液 冷
6、却后稀释至1000。贮存于棕色试剂瓶中。每日临用前必须用重铬酸钾溶液(3.2.5)准确标定此溶液的浓度。标定: 取10.00重铬酸钾标准溶液(3.2.5)置于锥开瓶中用水稀释至约110, 缓慢加入30浓硫酸混匀冷却后, 加3滴(约0.15)试亚铁灵指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色, 即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量()硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算: C4(4)210.000.25/2.50/式中: V-滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。3.2.8 试亚铁灵指示剂称取1.48邻菲罗啉(1, 10-二氮杂菲)和0.70硫酸亚铁(472)溶于200二次蒸馏水, 贮存于棕色
7、瓶中。4 试验步骤4.1 对于COD什小于50/的水样, 应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化, 加热回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。4.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700/, 超过此限时必须经稀释后测定。4.3 对于污染严重的水样, 可选取所需1/10体积的试料和1/10的试剂, 放入10150硬质玻璃试管中摇匀后, 用酒精灯加热至沸数分钟, 观察溶液是否变成绿色, 如呈绿色, 应再适当少取试料, 重复以上试验, 直至溶液不变绿色为止, 从而确定待测水样适当的稀释倍数。4.4 取试料于锥形瓶中, 或取适量试料加水至20.004.5 取20水样, (或适量稀释至20.00)
8、于500锥形瓶中和几粒防爆玻璃珠摇匀, 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端, 接通冷凝水, 从冷凝管上端缓慢加入30硫酸-硫酸银试剂, 以防止低沸点有机物的逸出, 不断旋动锥形瓶使之混匀, 自溶液开始沸腾起回流两小时。(如水中氯离子30/时先加0.4硫酸汞于锥形瓶中, 再加20.00水样摇匀)。冷却后, 用90水自冷凝管上端冲洗冷凝管后, 取下锥形瓶, 再用水稀释至140左右。(溶液总体积不得少于140mL, 否则因酸度太大, 滴定终点不明显。)溶液冷却至室温后, 加入3滴试亚铁灵指示剂溶液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升
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