HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留.pdf
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1、建立 了一种检 测虾仁 和牛奶 中氯霉素残留的 高效液相 色谱(紫外检 测,即 L C UV)方法和 液相 色谱 一 电喷 雾电 离质谱联 用(L C E S I MS)检测 方法 色谱 分 离选 用 S y mme t r y C。柱,以 乙腈 一水为流动相 紫 外检测 波长为 2 7 8 n m,质谱 采用选择 性 离子检测(M Z 3 2 1 0,M H 一)样品制 备省去传统 的多次液一 液萃取过程,采 用有机溶 剂直接提 取,转 溶后,用 固相 萃取 方 法净化样 品 虾 仁和牛奶样 品的 平 均 回收率 分 别为 9 3 7 和 9 6 O ;检 测 限:L C UV 为 2 5
2、g k g和 8 3 k g;L C E S 卜MS为 1 3 t t g k g和 4 5 t t g k g 方 法 准确 灵敏,样 品预 处 理 较 简便 快 速 关键 词:氯霉 素;高效 液相色谱;电喷雾 电离质谱;虾仁;牛奶 中图分类号:R 9 7 8 1 3 文献标识码:A HPLC De t e c t i o n o f Chl o r a m phe ni c o l Re s i du e s i n Shr i m p a nd M i l k DAI J u n,CHEN Sh a n g we i,(Te s t i n g&An a l y s i s Ce
3、 n t e r o f S ou t h e r n GU Xi a o h o n g。TANG J i a n Ya n g t z e Un i v e r s i t y。W u x i 2 1 4 0 3 6,Ch i n a)Ab s t r a c t:A r a p i d a n d s e n s i t i v e h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d Ch r o ma t o g r a p h i c me t h o d(LC UV)a n d l i q u i d Ch r o ma t o g r a p h i
4、 c ma s s s p e c t r o me t r i c me t h o d(LC ESI M S)we r e d e v e l o p e d f o r d e t e c t i o n o f t r a c e a mo u n t s o f Ch l o r a mp h e n i c o l(CAP)r e s i d u e s i n s h r i mp a n d mi l k Th e a n a l y s i s wa s p e r f o r me d o n t h e S y mme t r y Cl 8 c o l u mn(4 6
5、ram i d 1 5 0 mm a n d 2 1 mm i d 1 5 0 mm)wi t h a c e t on i t r i l e wa t e r as m o bi l e pha s e,a n d U V de t e c t i on a t 2 78 nm The e l e c t r os pr a y i o ni z a t i o n m a s s s p e c t r o me t r y wa s o p e r a t e d i n t h e n e g a t i v e i o n mo d e u s i n g s e l e c t
6、e d i o n mo n i t o r i n g(M Z 3 2 1 0,MH 一)Th e a v e r a g e r e c o v e r i e s o f C AP i n s h r i mp a n d mi l k we r e 9 3 7 a n d 9 6 O 。Th e d e t e c t i o n l i mi t we r e 2 5 t t g k g a n d 8 3 t t g k g b y LC UV,1 3 t t g k g a n d 4 5 t t g k g b y LC ESI-M S The s a mp l e s p r
7、 e p a r a t i o n i n t h i s me t h o d wa s s i mp l e,r a p i d a nd r e l i a b l e d u e t o u t i l i z a t i o n o f u s i n g s o l i d-p h a s e e x t r a c t a o n(S PE)f o r c l e a n u p o f l i p i d a nd p i g m e nt Ke y wo r d s:c h l o r a mp h e n i c o l;h i g h p e r f o r ma n
8、c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y;e l e c t r o s p r a y i o n i z a t i o n ma s s s p e c t r o me t r y;s h r i m p;mi l k 氯 霉 素(c h l o r a mp h e n i c o l s,即 C AP)属 广 谱抗 生素,曾是 动物 临 床常 用 的抗 生 素,目前仍 在 一定 范 围内使用 但 由于 C AP具 有 抑制 造 血 机 能 等毒 副作 用,近年 来人 们 对 其 在 虾仁、牛奶 等 动物 性 食 品中的残 留特 别 重 视
9、 许 多 国 家严 格 禁 止 将 C AP 用 于食用 动物,规 定 CAP的最 高 残 留限量(MRL)收稿 日期:2 0 0 3 0 3-2 4;修 回 日期:2 0 0 3 0 6 2 5 作 者简 介:戴 军(1 9 5 8 一),男,江苏 盐 城人,高 级 工程 师,工 学硕 士 维普资讯 http:/ 8 2 无锡轻工 大学 学报 第 2 2卷 为 O O 0 1 mg k g 有关 氯霉 素 在食 品中 的残 留量 分析方 法主要有 EL I S A(酶联免疫 法)、GC、和 GC MS及 HP L C等方法 E L I S A法 主要用 于快 速筛选 检测,但定性 和定量 均
10、不 够 准确;GC和 GC MS由 于需衍 生化,操 作 较 为 麻 烦;HP L C分 析 较 准确 且 过程相对较 简便,因而 应 用 较 多 wa l _ J M 1 等用 S p h e r i s o r b OD S柱 以 甲醇一 水 为流 动相 分析 了牛奶 中 C AP,其 色谱分 离度 和 峰 型均 不 够理 想,杂 峰 干 扰较大,样 品处理 也 较 复 杂 李 兰 生 和王 勇 强 2 用 B o n d a p a k-C 。柱,也 以 甲醇一 水 为流 动相 测定 了投 喂饵药后 4 8 h内虾体 内不 同组织 中 C AP质量分数 的变化(O 5 9 3 8 0 1
11、 g g),其样 品处理 是用 甲醇 沉淀蛋 白质后 直 接进 样,操 作 较 简单,但可 能 含 有 一定量 的弱极性成 分尤 其是 色素 等 留在分 析柱 中,影响多 次进样 后的基线 稳定 及色谱 柱寿命 De l e p i-n e等 3 用 L C P B MS测定 牛 肉 中 C AP残 留,其检 测限为 2 g k g 作 者采 用 S y mme t r y C 1 8 柱,以 乙 腈一 水为流动相建 立 了速冻 虾 仁和 牛奶 中氯 霉 素 残 留 的 HP L C UV 分 析 方 法 和L C ES I-MS检 测 方 法 1材 料 与 方 法 1 1仪器和试剂 Wa t
12、 e r s 6 0 0高效 液相色谱仪,配 2 4 8 7双通道紫 外可见光检 测器 和 M3 2色谱 工 作 站:美 国 Wa t e r s 公 司产 品;Ag i l e n t l 1 0 0 L C MS D:美 国 Ag i l e n t公 司产 品 氯霉素标准 品,购 自德 国 Rd H 公 司;速冻 虾仁 样 1#(2 5 0 g装)和 2#(2 0 0 g装),分 别为上海、福 建某公 司产;牛奶样 1#(2 0 0 mL盒装)和 2#(2 0 0 mL袋装),分别为上海 与江 苏产,2 0 0 2年 1 2月购于 无锡某超 市;3#(2 2 5 mL盒装),江 苏产;4
13、#(4 8 6 mL袋 装),天 津 产;5#(2 0 0 mL盒 装),上 海 产;2 0 0 3年 3月购于无锡某超 市 乙腈,色谱 纯,德 国 Me r c k公 司产 品;水,超 纯 级,购 自无锡 华 晶微 电子公 司;其 它试 剂 均 为分 析 纯 1 2实验 方法 1 2 1 标 准溶液配制 精 确称 取 2 5 0 mg氯霉 素 标准品于 1 0 0 mL容 量瓶 中,用 甲醇 溶解 并定 容 至 刻度,再稀释 成质 量 浓 度分 别 为 1 2 5,5 0,1 2 5,0 2 5,0 0 2 5,0 0 0 5z g mL的 标准 溶 液 系 列,分 别 用 0 4 5z m
14、 微孔滤膜 1 2 2 样 品制 备虾仁 样:将 虾仁 打 成 均匀 的糊 状肉泥,准确称取 1 0 g左 右,放 在 5 0 mL具 塞刻度 管 中,分别 加入 1 5 mL乙酸 乙酯 和 5 mL水,于漩涡 振荡 器上振荡 3 mi n后 静置;使 液体 经滤 纸过 滤入 分液 漏斗 中,将 残渣 再次 加入 1 5 mL乙酸 乙酯 和 5 mL水,再次振荡、静 置和过滤,反 复提取 3次,滤液 均合并 入分液漏 斗中,去除 下层保 留酯 相,于 6 O 水浴 上旋 转蒸发浓缩 近干;加入体 积分数 为 8 O 的 乙醇溶 液,超声 振 荡 充分 溶 解 残 留物,并 转 移 至 1 O
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