超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和喹诺酮类药物.pdf
《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和喹诺酮类药物.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和喹诺酮类药物.pdf(3页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、书书书杨飞萍,华孝成,邵歆,等超高效液相色谱 串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和喹诺酮类药物 江苏农业科学,():超高效液相色谱 串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和喹诺酮类药物杨飞萍,华孝成,邵歆,陆晓青(浙江省温州市农产品检验测试中心,浙江温州 )摘要:建立了鸡肉中 种磺胺类()和 种喹诺酮类()药物残留量的超高效液相色谱 串联质谱法()测定方法,样品经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,用正己烷脱脂,采用 多反应监测()正离子模式测定,同时对 种 和 种 进行定性和定量分析。种 和 种 的检测方法检出限()为 ,在 范围内线性关系良好,回收率在 之间。说明该方法操作简单、准确、快速,能满足日常
2、大批量快速分析要求。关键词:超高效液相色谱 串联质谱;磺胺类;喹诺酮;残留;鸡肉中图分类号:;文献标志码:文章编号:()收稿日期:作者简介:杨飞萍(),女,浙江温州人,农艺师,从事农产品质量安全检测工作。:();:。磺胺类药物(,)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物 。喹诺酮类药物(,)是一类合成抗生素类药物,在化学上与萘啶酮酸相关,其作用机理是直接作用于细菌核、抑制细菌的 旋转酶,使酶不能在 双链上引入切口,破坏细菌的代谢和繁殖,迅速杀灭细菌 。为了治疗饲养动物的疾病,提高动物抗病能力,和 药物被广泛地应用于动物饲养过程中,从而造成肉类中
3、抗生素的残留。通过任何途径摄入的 都会在人体中蓄积,导致许多细菌产生抗药性,对人类的身体健康危害很大,可能导致甲状腺癌、过敏和抗药性。目前,动物源食品中 或 的检测方法有酶联免疫法 、薄层色谱法 、毛细管电泳法 、高效液相色谱法 和超高效液相色谱 串联质谱法等 。与其他方法相比,超高效液相色谱 串联质谱法技术灵敏度高,选择性和特异性好,抗干扰能力强,能对低浓度样品进行准确的定性确认,是目前较先进的残留分析方法。但测定鸡肉中 或 药物残留的检测方法鲜有报道,或只针对 或 药物中区区几种进行测定。本试验建立了采用超高效液相色谱 串联质谱法同时测定鸡肉中 种 和 种 残留的快速检测方法,该方法大大提
4、高了色谱分析的功效,并在一定程度上实现了药物残留的快速检测,所建方法灵敏度完全可达到目前各国的限量要求。材料与方法 仪器与试剂 超高效液相色谱 串联质谱联用仪,配有电喷雾离子()源;高速冷冻离心机,超声波清洗仪,旋转蒸发仪,漩涡混匀器。和 标准品均购自 ,纯度均不低于 ;乙腈、甲酸均为色谱纯,正己烷、无水硫酸钠为分析纯,水为超纯水。鸡肉样品购自当地市场。标准工作液的配置标准储备液:分别称取适量 和 标准品,用乙腈配制成质量浓度为 的标准储备液,避光于 下保存。混合标准储备液:准确吸取各 和 标准储备液,用乙腈分别稀释成 混合溶液,避光于 下保存。混合标准工作液:准确吸取混合标准储备液适量,用样
5、品空白基质分别稀释成 、。分析条件色谱条件:色谱柱为 (,);进样量为 ,柱温为 ;流动相 相为乙腈,相为 甲酸溶液,流速为 ,梯度洗脱条件见表 。表 分离 种 和 种 药物的梯度洗脱程序时间()各流动相所占比例()乙腈 甲酸溶液 质谱条件:电喷雾离子()源,正离子模式;多反应监测()模式;毛细管电压 ;离子源温度 ;脱溶江苏农业科学 年第 卷第 期剂气 温 度 ;脱溶 剂气流 量 ,碰 撞 气 流 速 ;锥孔反吹气流量 。其他质谱分析参数见表 。表 种 和 种 药物的质谱参数化合物保留时间()母离子 子离子 定量定性锥孔电压()碰撞能量()磺胺醋酰 ;磺胺吡啶 ;磺胺嘧啶 ;磺胺甲基异唑 ;
6、磺胺噻唑 ;磺胺甲基嘧啶 ;磺胺二甲异唑 ;磺胺甲噻二唑 ;磺胺二甲嘧啶 ;磺胺 甲氧嘧啶 ;磺胺甲氧哒嗪 ;磺胺对甲氧嘧啶 ;磺胺氯哒嗪 ;磺胺邻二甲氧嘧啶 ;磺胺间二甲氧嘧啶 ;磺胺苯吡唑 ;诺氟沙星 ;伊诺沙星 ;环丙沙星 ;培氟沙星 ;洛美沙星 ;丹诺沙星 ;恩诺沙星 ;氧氟沙星 ;沙拉沙星 ;司帕沙星 ;双氟沙星 ;样品前处理准确称取()均质样品,置于 具塞离心管中,加入 无水硫酸钠,再加入 乙腈,涡旋混合 ,超声波提取 。离心 ,取上清液于 鸡心瓶中。残渣中加 乙腈,重复提取 次,合并次提取液,于 水浴旋转蒸发至近干,再在 下用氮气缓缓吹干。加 初始梯度比例流动相超声涡旋溶解残留物
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 高效 色谱 串联 质谱法 同时 测定 鸡肉 残留 磺胺 喹诺酮类 药物
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【二***】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【二***】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。