化学试剂标准滴定溶液的制备.pptx
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1、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。2.规范性引用文件GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则JJG 130 工作用玻璃液体温度计JJG 196-20
2、06 常用玻璃量器JJG 1036-2008 电子天平3.一般规定3.1除另有规定外,本标准所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水三级水的规格。三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制得。分析实验用水规格:3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度,除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液外,均指20时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20时,应对标准滴定溶液体积进行应对标准滴定溶液体积进行补正补正(见下图)。规定“临用前标定”的标准
3、滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。不同温度下标准滴定溶液体积的补正值:不同温度下标准滴定溶液体积的补正值:本表数值是以20为标准温度以实侧法测出。表中带有“+”“-”号的数值是以20为分界。室温低于20的补正值为“+”,高于20的补正值均为“-”。以IL硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L由25换算为20时,其体积补正值为-1.5mL,故40.00mL换算为20时的体积为:3.2 标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。滴定管容量测定方法:
4、滴定管容量测定方法:BLLQ005(白25mL)y=0.9987x+0.0005以滴定40.00mL为例,滴定管实际消耗的体积为:0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL3.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的5范围以内。3.6 除另有规定外,标定标准滴定溶液的浓度时,需两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差相对极差不得大于相对重复性临界极差CR0.95(
5、4)r=0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差CR0.95(8)r=0.18%。在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。需要时,可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证。极差:又称范围误差或全距(Range),是最大值与最小值之间的差距。相对极差:指测定结果的极差值与浓度平均值的比值。12345678质量0.201230.199540.209870.19953 0.195440.201350.20115 0.21036消耗体积38.7038.4040.3038.5038.0037.8538.7039.40温度
6、修正值2538.65738.357 40.255 38.45737.95837.80838.65739.356滴定管修正值BLLQ00237.82337.523 39.424 37.52336.72337.873537.82339.524空白0.050.050.050.050.050.050.050.05实耗体积37.77 37.47 39.37 37.47 36.67 37.82 37.77 39.47 结果0.100650.100610.100700.10061 0.100700.100580.10061 0.10068平均 0.10065 0.10065 总平均0.10065 极差(0.
7、15)0.0935685060.113574379总极差(0.18)0.1217320530.1mol/LHCL盐酸的标定3.7 本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2),其评定方法参见附录D。首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定,日常制备不必每次评定,但当条件(如人员、计量器具等)改变时,应重新进行测量不确定度的评定。3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时,可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定溶液浓度时将其质量分数代入计算式中。3.9 标准滴
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