ZDJ-4A自动电位滴定仪使用说明书样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除。 ZDJ4A型自动电位滴定仪使用说明书敬告用户: l 请在使用本仪器前, 详细阅读本说明书。l 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检, 合格后方可使用。l 所使用电极的保质期参见电极的使用说明书, 超过保质期后, 不论是否使用过, 其性能都会受到影响, 应及时更换。目 录一、 概述 2二、 仪器主要技术性能 2三、 仪器结构 3四、 仪器使用 6 1. 仪器安装 6 2. 仪器功能介绍 10 3. 键盘说明 10 4. 滴定模式介绍 12 5. 开机 13 6. 仪器的参数设置 13 7. 清洗、 补液和滴定 18 8. 电极标定 19 9. pH测量 20 10. 滴定管系数的标定 20 11. 清洗 21 12. 补液 21 13. 滴定 22 14. 打印功能 32 15. 模式的操作 33五、 仪器的维护与维修 37六、 仪器的成套性 38七、 附录 38一、 概述 ZDJ4A型自动电位滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器, 它主要用于高等院校、 科研机构、 石油化工、 制药、 药检、 冶金等各行业的各种成分的化学分析。 仪器特点: 仪器采用微处理器技术, 采用液晶显示屏, 能显示有关测试方法和测量结果。良好操作界面, 采用中文显示、 菜单、 快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下, 仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。仪器选用不同电极可进行: 酸碱滴定、 氧化还原滴定、 沉淀滴定、 络合滴定、 非水滴定等多种滴定和pH测量。仪器用预滴定、 预设终点滴定、 空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式, 扩大了仪器使用范围。仪器传动系统进行了改进, 有效地降低了仪器的噪声。搅拌系统采用PWM调制技术, 软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料, 可进行非水滴定。仪器可外接(TP16型、 TP24型或TP40型)串行打印机, 打印测量数据、 滴定曲线和计算结果。仪器提供与计算机通讯软件, 在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、 二阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改, 实现遥控操作。并可进行结果的统计。 二、 仪器主要技术性能1 测量范围 pH值: (0.0014.00)pH; mV值: (-1800.01800.0)mV; 温度值: (-5.0105.0)。2 分辨率 pH值: 0.01pH; mV值: 0.1mV; 温度值: 0.1。3 电子单元基本误差 pH值: 0.01pH1个字; mV值: 0.03%满度; 温度值: 0.3; 4 滴定管容量允差 10ml滴定管: 0.025ml; 20ml滴定管: 0.035ml。5 滴定管输液或补液速度: 5510s(滴定管满度时)。6 滴定分析的重复性: 0.2。7 电子单元重复性误差: 不大于0.2mV。8 电子单元稳定性: 0.3 mV1个字/3h。9 控制滴定灵敏度: 2mV。10 仪器正常工作条件 环境温度: ( 5.035.0) ; 相对湿度: 不大于80%; 供电电源: (22022)V, 频率: (501)Hz; 除地磁场外, 周围无电磁场干扰。11 外形尺寸(mm): 340400400(长宽高)。12 重量(kg): 约10。三、 仪器结构1 仪器正面图 ( 1) 贮液瓶 ( 2) 输液管 ( 3) 滴定管 ( 4) 接口螺母 ( 5) 输液管 ( 6) 转向阀 ( 7) 输液管 ( 8) 滴液管 ( 9) 电极梗 ( 10) 溶液杯支架 ( 11) 溶液杯 ( 12) 搅拌珠 ( 13) 搅拌器 ( 14) 主机2 仪器后面板 ( 15) 电源开关 ( 16) RS232插座 ( 17) 电源插座 ( 18) 保险丝座 ( 19) 接地插座 ( 20) 温度传感器插座 ( 21) 测量电极2插座 ( 22) 参比电极插座 ( 23) 测量电极1插座 ( 24) 搅拌器插座 ( 25) 紧定螺钉 3 仪器配件 ( 26) E201C9型pH复合电极( 27) 电极套( 28) Q9短路插头( 29) T818B6型温度传感器 ( 30) TP40型串行打印机连线 ( 31) RS232通迅连线( 32) 国际通用电源线( 33) 上密封环 ( 34) 小螺母 ( 35) 保护罩 ( 36) 上密封圈 ( 37) 滴定管 ( 38) 活塞 ( 39) 下密封圈 ( 40) 下密封环 ( 41) 大螺母 ( 42) 活塞杆 ( 43) 弹簧垫圈 ( 3只) ( 44) 螺钉M38( 3只) 四、 仪器使用1 仪器安装a 将主机( 14) 放在试验台上, 按图示将电极梗( 9) 插入主机( 14) 内; 分别装入搅拌器( 13) 、 溶液杯支架( 10) 和溶液杯( 11) , 在溶液杯( 11) 中放入搅拌珠( 12) , 并用紧定螺钉( 25) 锁紧搅拌器( 13) 和溶液杯( 11) 。b 滴定管在滴定前, 特别是在做不同浓度的滴定, 或是在不同溶液的滴定前, 必须对滴定管进行清洗。滴定管( 3) 的装配示意图见左图, 在装配时, 在仪器备件中拿出顶杆工具, 装在滴定管装置下端活塞杆( 42) 上, 如下图。然后按左图所示, 先拆下螺钉M38( 3只) ( 44) 、 弹簧垫圈( 3只) ( 43) 、 再拿出下密封环( 40) 、 下密封圈( 39) 、 滴定管( 37) 和活塞( 38) , 拆下滴定管( 37) , 用蒸馏水重复清洗滴定管, 清洗完毕, 用滤纸吸干滴定管( 37) 口的水珠。然后按图示安装滴定管, 先将活塞( 38) 用顶杆工具从滴定管( 37) 上口装入, 然后将滴定管( 37) 和活塞( 38) 装入保护罩( 35) 内, 滴定管( 37) 上口应与上密封圈( 36) 紧贴, 且不能碰碎滴定管( 37) , 再将下密封圈( 39) 、 下密封环( 40) 安装好, 最后用螺钉M38( 3只) ( 44) 、 弹簧垫圈( 3只) ( 43) 将滴定管拼紧, 注意, 在用螺钉M38( 3只) ( 44) 拼紧时, 应均匀拼紧, 否则滴定管可能漏液, 影响滴定精度。然后利用顶杆工具将活塞( 38) 拉到最低点( 如图示位子) 。c 将滴定管( 3) 安装在主机( 14) 上, 注意, 滴定管上的活塞杆应插入顶杆上的燕尾槽内, 然后拼紧滴定管( 3) 上的螺母; 按图插入滴液管( 8) ; 然后按图所示分别将输液管( 2) ( 最长的一根) 、 输液管( 5) ( 最短的一根) 、 输液管( 7) 用接口螺母( 4) 联接好, 注意, 接口螺母( 4) 一定要拼紧, 不得有泄漏现象。d 按图所示插入T818B6型温度传感器( 29) , 拔去E201C9型pH复合电极( 26) 上的电极套( 27) , 然后插入E201C9型pH复合电极( 26) , 将输液管( 2) 放入贮液瓶的底部。e 仪器在滴定时, 要更换溶液, 就要装拆溶液杯, 如上图所示, 先将紧定螺钉( 25) 放松, 将整个溶液杯装置抬高并旋转至图示位子, 然后锁紧紧定螺钉( 25) , 手托住溶液杯( 11) , 旋转放松大螺帽( 46) , 拿出溶液杯( 11) , 倒掉溶液杯( 11) 中的溶液, 清洗数次, 注意, 搅拌珠( 12) 也必须一起清洗, 在溶液杯( 11) 中倒入被测溶液, 注意, 搅拌珠( 12) 必须放在溶液杯( 11) 的杯底。然后将溶液杯( 11) 安装好, 拧紧大螺帽( 46) , 放松紧定螺钉( 25) , 移下溶液杯装置, 使溶液杯( 11) 杯底接触搅拌器( 13) 表面, 并使溶液杯( 11) 放在搅拌器( 13) 的中间, 最后拧紧紧定螺钉( 25) 。f. 将TP40型串行打印机连线( 30) 插入RS232插座( 16) 内; 将国际通用电源线( 32) 插入电源插座( 17) 内; 拧下保险丝座( 18) 上的保险丝盖, 装入备件中的保险丝520 (1A), 然后拧紧保险丝盖(仪器出厂前已装好保险丝); 将T818B6型温度传感器( 29) 插入温度传感器插座( 20) 内; 拧下Q9短路插头( 28) , 将E201C9型pH复合电极( 26) 插入测量电极1插座( 23) 内, 注意, 测量电极2插座( 21) 上的Q9短路插头( 28) 不能拔去; 将搅拌器( 13) 上的插头插入搅拌器插座( 24) 内。g. 复合电极的连接: 拧下测量电极1插座( 23) 上的Q9短路插头( 28) , 将E201C9型pH复合电极( 26) 插入测量电极1插座( 23) 内, 注意, 测量电极2插座( 21) 上的Q9短路插头( 28) 不能拔去, 必须保证测量电极2插座( 21) 上的Q9短路插头( 28) 短路良好。同时, 在”设置”中选择相应的电极插口。( 详见6.1”参数设置”章节) h. 测量电极和参比电极的连接: 拧下测量电极1插座( 23) 上的Q9短路插头( 28) , 将测量电极( 48) 插入测量电极1插座( 23) 内, 注意, 测量电极2插座( 21) 上的Q9短路插头( 28) 不能拔去, 必须保证测量电极2插座( 21) 上的Q9短路插头( 28) 短路良好。参比电极接参比电极插座( 22) , 同时, 在”设置”中选择相应的电极插口。( 详见6.1”参数设置”章节) 2 仪器功能介绍 仪器主要滴定模式有预滴定、 预设终点滴定、 模式滴定、 空白滴定和手动滴定。仪器选用不同电极可进行: 酸碱滴定、 氧化还原滴定、 沉淀滴定、 络合滴定和非水滴定等多种滴定。仪器用预滴定、 预设终点滴定、 空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式, 仪器可与计算机通讯, 在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、 二阶导数和作图谱对比分析。3 键盘说明 仪器共有22个键, 分别为: 数字( 09) 、 负号、 小数点、 F1、 F2、 F3、 mV/pH、 标定、 模式、 设置、 搅拌、 打印、 和退出键。其中有些键为复用键。以下为这些键的使用介绍。负号、 小数点和( 09) 数字键: 用于数据输入。其中2 /6、 3 / PgDn、 4/3、 5/ Input、 6/4、 8/5和9/ PgUp 是复用键。3、 4、 5和6键, 在许多功能状态下, 用于移动高亮条或调节数值。 例1: 在预设终点滴定模式中, 仪器显示如下: 此时, 按”3”和”4”键可选择终点数。 例2: 在进入滴定模式后, 仪器显示如下: 此时, 按”5”和”6”键可移动高亮条, 进行选项。PgDn和PgUp键: 用于菜单翻页。Input键: 用于模式名称的输入。( F1F3) 键: 仪器主要的功能操作由该三个键来实现。其含义由显示屏右端方格中对应的文字提供。该显示的文字不但指出了( F1F3) 键的含义, 而且提示了仪器下一步的主要操作。 例1: 仪器在起始状态下, 显示如下: 此时, ”F1”即对应”滴定”, 按”F1”键, 仪器进入滴定功能。 ”F2”即对应”补液”, 按”F2”键, 仪器进入补液功能。 ”F3”即对应”清洗”, 按”F3”键, 仪器进入清洗功能。 例2: 仪器在预设终点滴定下的操作界面, 此时, ”F1”对应”开始”, 按”F1”键, 仪器开始进行滴定。 ”F2”对应”设置”, 按”F2”键, 仪器进行参数设置、 修改。 ”F3”对应”下页”, 按”F3”键, 仪器将显示下页内容。模式键: 按下此键, 仪器即进入模式滴定功能。包括模式的载入、 模式参数的修改、 模式的删除以及模式的生成等。( 详见15”模式的操作”章节) 设置键: 用于设置参数。包括设置测量电极插口、 滴定管、 滴定管系数、 日期、 时间、 预滴定参数、 预控滴定参数等。( 详见6”仪器的参数设置”章节) mV/ pH键: 用于mV和pH两种测量状态之间的切换。标定键: 用于标定pH电极的斜率。打印键: 用于检测打印机, 打印滴定结果、 滴定数据、 滴定曲线等。搅拌键: 用于启动搅拌器, 并可设置搅拌的速度。退出键: 用于退出仪器的当前功能模块。按下此键, 仪器退出当前的功能模块, 返回到上一级菜单。( 相当于PC机上的Esc键。) 4 滴定模式介绍预滴定: 预滴定是仪器的主要滴定模式之一, 许多模式滴定都可由预滴定模式产生。仪器能够经过预滴定模式自动找到滴定终点, 从而生成专用滴定模式。预设终点滴定: 如果用户已知pH或电位的滴定终点值, 就能够用预设终点滴定功能进行滴定。用户只要输入终点数、 终点pH或电位值和预控点值( 预控点是快速滴定到慢速滴定的切换点) , 即可进行滴定。模式滴定: 仪器提供两种专用模式滴定 a. HClNaOH ( 0.1mol/L) b. K2Cr2O7Fe2+ ( 0.1mol/L) 其余模式滴定需要用户作预滴定后而生成。用户经过预滴定后得到滴定参数, 经过按”模式”键, 可将此参数贮存于仪器中, 从而生成专用滴定模式。以后用户只要载入此模式, 即可进行滴定( 模式生成详见13.2.4”生成模式”章节) 。 手动滴定: 用户经过设定添加体积, 进行手动滴定。该滴定模式可帮助用户寻找滴定终点。空白滴定: 该模式适用于滴定剂消耗少的滴定体系( 1ml以下) 。在此模式中, 仪器每次添加体积为0.02ml( 用户能够修改此参数) , 用户也可设置预加体积参数, 以便加快滴定速度。从而仪器自动寻找滴定终点生成专用滴定模式。5 开机 打开”电源开关”, 仪器将显示”ZDJ-4A 自动电位滴定仪”和”雷磁”商标, 稍等, 仪器自动进入起始状态。如果是mV测量状态, 则显示仪器测量的毫伏和温度值,如图: 如果是pH测量状态, 则显示测量的pH值、 温度值以及当前使用电极的斜率, 显示如下。这二个状态用户能够按”mV/pH”键进行相互切换。这二个状态以下称为仪器的起始状态。所有的模块操作都从这里开始。6仪器的参数设置 仪器的参数设置包括设置电极插口、 滴定管、 滴定管系数、 打印机类型、 搅拌器开始速度、 日期、 时间、 预滴定参数、 预控滴定参数等。 注意: 电极插口、 滴定管、 滴定管系数、 打印机类型、 日期和时间六种参数用户必须设置正确。预滴定参数和预控滴定参数一般用仪器的省缺值即可。 为了确保用户正确、 更好地使用仪器, 用户第一次使用时, 必须检查一遍仪器所设置的参数是否符合自己的使用条件, 若不符合, 就必须重新设置所需的参数, 以确保仪器正确的工作。平常使用时, 用户如果发现某些使用条件或日期、 时间有误时, 需重新设置相应的参数。 在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 即进入设置仪器参数模块。然后再按”5” 、 ”6”键、 ”F3( 下页) ”键、 ”PgUp”或”PgDn”键等方向键来移动高亮条至所需设置的参数上, 此时再按”F2” 键( 设置) , 仪器会在相应参数旁边弹出一方框, 用户即可对这个参数进行设置。对应不同参数, 用户能够按”5” 或”6”键改变参数值, 或用”PgUp”或”PgDn”选择需要的参数, 或直接按数字键输入, 设置完毕后, 按”F2( 确认) ”键即完成本参数的设置。每个参数的设置都需要按此操作。设置完成后, 用户直接按”F1( 取消) ”键或”退出”键即可退出设置模块, 返回仪器的起始状态。以下为各参数的具体设置操作。6.1 电极插口的设置 正确地设置电极插入插口是保证仪器正常工作的基本条件, 即当电极插在电极插口1时, 必须相应地将电极插口设置为”插口1”, 反之亦然。在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 仪器进入设置状态, 仪器高亮条显示在”电极插口”上( 或移动高亮条至”电极插口”上) , 显示如下。 按”F2”( 设置) 键, 仪器将弹出一方框, 如图。 此时, 用户可按”PgUp”或”PgDn”键来选择电极插口, 按”F1( 取消) ”键、 ”F2( 确认) ”键或”退出”键, 即完成设置。再按”F1”( 取消) 键或”退出”键, 退出设置模块, 仪器返回起始状态。 例如: 电极插在插口2上, 则应将电极插口设置为插口2, 操作如下: 在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 仪器进入设置模块, 仪器高亮条显示在”电极插口”上, 按”F2( 设置) ”键, 再按”PgUp”或”PgDn”键使仪器显示”电极插口 2” 。然后, 按”F2( 确认) ” 键即可。6.2 滴定管的设置 仪器提供两种类型的滴定管, 即10ml和20ml 滴定管, 使用什么样的滴定管就必须设置什么样的滴定管, 否则将直接导致仪器不能正确滴定, 望用户注意。 在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 进入设置模块。按”6”键, 使仪器高亮条显示在”滴定管”上, 再按”F2( 设置) ”键, 即可设置滴定管, 如图。 按”PgUp”或”PgDn”键选择滴定管, 选择完毕, 按”F2( 确认) ”键(确认设置)、 ”F1( 取消) ”键或”退出”键(取消设置), 退出滴定管设置。 例如: 将滴定管设置为20ml 滴定管。在仪器起始状态下, 按”设置”键, 仪器进入设置模块, 移动高亮条至”滴定管”上, 按”F2( 设置) ”键, 再按”PgUp”或”PgDn”键使仪器显示”滴定管 20ml ”。然后, 按”F2键( 确认) ”即可。6.3 滴定管系数的设置 每支滴定管都标有滴定管系数。用户必须按以下方法设置。 在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 进入设置模块。按”6”键, 使仪器高亮条显示在”滴定管系数”上, 按”F2( 设置) ”键, 用户即可开始设置滴定管系数, 如图。 按”5”或”6”键, 调节滴定管系数至已知的数值, 调节完毕, 按”F2( 确认) ”键即可。 例如: 滴定管系数为99.98%, 操作如下: 在仪器起始状态下, 按”设置”键, 仪器进入设置模块, 移动高亮条至”滴定管系数”上, 按”F2( 设置) ”键, 再按”5”或”6”键, 使显示为”滴定管系数 99.98%”, 然后, 按”F2( 确认) ”键即可。6.4 打印机的设置 仪器采用RS-232作为输出口。因此, 用户用打印机打印滴定结果、 滴定数据、 滴定曲线等, 必须选购串行打印机。仪器允许用户选择TP-16型、 TP-24型或TP-40型( 即分别为每行打印16字符、 24字符、 40字符) 的串行打印机。由于打印机行宽的不同, 不同的打印机其打印格式会有明显的不同。仪器推荐用户选购使用TP40型串行打印机。 打印机可按以下方法设置。在仪器的起始状态下, 按”设置”键, 即进入设置模块。再按”PgUp” 键 、 ”PgDn”键、 ”F3( 下页) ”键或一直按”6”键使仪器高亮条显示在”打印机”上, 按”F2( 设置) ”键, 仪器进入打印机设置状态, 如图。 按”PgUp”或”PgDn”键选择对应的打印机型号, 选择结束, 按”F2( 确认) ”键即可。 例如: 用户使用的打印机为TP-16型串行打印机, 则操作如下: 在仪器的起始状态下, 按”设置”键进入设置模块, 移动高亮条至”打印机”上, 按”F2( 设置) ”键, 按”PgUp”或”PgDn”键使仪器显示打印机型号为”TP-16S”时, 按”F2( 确认) ”键即可。6.5 日期的设置 仪器内部设计有时钟芯片, 能够计算滴定时间, 显示当前时间等。在仪器起始状态时, 显示屏左上角显示出当前的时间, 若用户发现仪器显示时间与实际时间不符, 则需要重新调整时间。 按”设置”键, 仪器进入设置状态。移动高亮条至”日期”上, 按”F2( 设置) ”键, 用户即可设置日期, 如图( 图中数字表示 11月30日) 。 用户按”3”和”4”键, 能够左右移动光标至需要设置的年、 月或日上, 再按”5”或”6”键调节至具体的年月日。 例如: 将原来的” 11月30日”改为” 1月2日”, 操作如下: 按”设置”键, 移动高亮条至”日期”上, 在它旁边弹出一长方框显示” /11/30”, 按”F2( 设置) ”键, 光标闪烁, 仪器显示为”日期 /11/30”, 按”5”键, 使仪器显示为”日期 /11/30”。再按”4”键, 移动光标, 使仪器显示为”日期 /11/30”, 按”5”键, 使仪器显示为”日期 /01/30”。再按”4”键, 移动光标, 使仪器显示为”日期 /01/30”, 按”5”键, 使仪器显示为”日期 /01/02”。至此, 调节结束, 按”F2( 确认) ”键即可。6.6 时间的设置 仪器时间的设置方法与日期的设置相同, 具体操作可参见前面6.5”日期的设置”章节。6.7 预滴定参数的设置 这部分参数控制着仪器预滴定模式, 修改这部分参数将直接影响预滴定的结果, 绝大多数情况下, 用户不必设置这部分参数, 即能满足滴定要求, 如果发现滴定的突跃量偏低或噪声太大, 无法正确找到滴定终点时, 建议用户重新设置这部分参数 (突跃低将终点突跃设置为”小”, 噪声大时终点突跃设置为”中”或”大”) 。按”设置”键, 仪器进入设置模块, 移动高亮条至”预滴定参数”, 再按”F2( 设置) ”键, 仪器进入预滴定参数设置状态, 如图。 为了方便用户的使用和控制的简要, 仪器只提供二个参数量, 即预滴定结束体积和预滴定终点突跃。6.7.1 预滴定结束体积的设置 在预滴定时, 找到一个滴定终点后仪器自动进行下一个终点寻找并不停止滴定, 必须按”终止”键或根据结束体积设置值停止滴定。结束体积省缺值为40ml, 用户可根据实际需要重新设置。 移动高亮条至”结束体积”, 按”F2( 设置) ”键, 仪器进入预滴定结束体积的设置状态, 按需要输入预滴定结束体积值, 输入完毕。再按”F2( 确认) ”键即可, 如图。6.7.2 预滴定终点突跃的设置 移动高亮条至”终点突跃”, 按”F2( 设置) ”键, 仪器进入预滴定终点突跃的设置状态, 如图。为了适应多终点滴定的需要, 仪器规定任何滴定, 最多只能有五个终点, 对应五个终点有五个独立的控制量, 能够独立设置其大小。对于许多各种各样的滴定, 不可能有统一的模式或方法。为了控制和研究的方便, 从一般用户需要考虑, 我们将终点突跃分成三档, 即大突跃、 中突跃和小突跃。从滴定的情况来看, 一般的滴定只需要将终点突跃设置为中突跃即可满足滴定要求, 用户不必了解具体的终点突跃量的大小, 也不必进行具体的设置。万一仪器不能满足用户所需的滴定要求, 则能够重新设置对应终点突跃量的大小, 从而满足用户滴定的要求。因此, 一般而言, 用户只需选择终点突跃为大、 中、 小即可。 用户对所需滴定有所了解后, 有针对地选择对应终点的终点突跃量。例如, 将第一终点的终点突跃设置为”大”, 第二终点的终点突跃设置为”小”, 则具体操作如下: 如上图仪器进入终点突跃设置状态后, 按”F1( 34) ”键能够在”大终点突跃”、 ”中终点突跃”和”小终点突跃”之间来回选择, ( 或直接按”3”和”4”键) , 选择完毕。按”F3(下页)”, 进行第二终点的终点突跃设置, 同上操作设置。直接按”退出”键, 退出”预滴定终点突跃设置”状态, 仪器返回”预滴定参数设置”状态。 如果用户希望了解每一终点对应的终点突跃量大小或设置新的终点突 跃量。那么, 用户在如上图显示时, 按”F2( 设置) ”键, 仪器显示如下, 图中即为第一终点对应的终点突跃量”100”, 其终点突跃档次为中突跃 。注意: 突跃量大小用户一般无需修改。 此时, 按”F1( 取消) ”键即可退出预滴定终点突跃设置。按”F2 ( 设置) ”键, 则可设置预滴定终点突跃量, 如图。 此时, 按”F1( 取消) ”键即可退出预滴定终点突跃, 预滴定第一终点的突跃量仍为”100”。按”F2( 确认) ”键, 则预滴定第一终点的突跃量将设置为”200”。6.8 预控滴定参数的设置 预控滴定参数是预设终点滴定时控制的部分参数。用户一般无需修改。 预控滴定参数主要有二个参数量, 即预控量开关和预控量大小。对于这个预控量, 一般而言, 用户不必直接设置, 只需默认系统的设置即可, 如果用户发现所需的预设终点滴定分析时间过长, 则可重新设置预控量的大小并打开预控量开关。将预控量设置得大一点则滴定速度快一点, 反之亦然。预控量调节范围为3090%。 在仪器起始状态下, 按”设置”键, 进入设置模块, 移动高亮条至”预控滴定参数”上, 按”F2( 设置) ”键, 仪器进入”预控滴定参数”设置, 用户能够设置预设终点参数, 显示如下。6.8.1 预控量开关的设置移动高亮条至”预控量开关”上, 按”F2( 设置) ”键, 能够打开或关闭预控量开关。当预控量开关打开时(显示”开”), 仪器才会用设置好的预控量大小控制预设终点滴定, 否则, 仪器不会采用设置好的预控量。用户打开预控量开关以后, 将直接影响预设终点滴定的滴定速度和分析时间。6.8.2 预控量大小的设置 移动高亮条至”预控量大小”上, 按”F2( 设置) ”键, 即可设置预控量的大小, 显示如下。注意, 预控量不能设置得太大或者太小, 一般在3090之间。设置完毕, 按”F2( 确认) ”键即可。7 搅拌器7.1 搅拌器速度的设置 在仪器的起始状态, 用户将溶液放在搅拌器上, 按”搅拌”键, 进入搅拌器速度设置状态, 如图。 用户能够有二种方法设置搅拌器的速度, 第一, 直接按”5”或”6”键逐步增加或降低搅拌器的速度; 第二, 按”F2( 设置) ”键, 仪器显示一空白的输入框, 如图, 用户能够直接输入搅拌器的速度值( 090) , 输入后, 按”F2( 确认) ”键, 退出输入状态, 搅拌器将以新的速度开始搅拌。 在输入时, 如果用户发现输入有错, 可按”F3( 清除) ”键清除刚才输入的数据, 然后重新输入。若仪器进入该状态后, 用户又不想进行重新设置, 则可按”F1( 取消) ”键, 仪器不作任何修改即退出输入状态。8 电极标定在各种pH滴定模式开始滴定前也能够进行电极斜率的标定。如果用户需要进行二点标定, 则事先须准备二种标准缓冲溶液, 如果只需一点标定, 则只要准备一种标准缓冲溶液。标准缓冲溶液的具体制备见附录。81 一点标定 一点标定含义是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定, 用于自动校准仪器的定位值。仪器把pH复合电极的百分斜率作为100, 在测量精度要求不高的情况下, 可采用此方法, 简化操作。操作步骤如下: a 将pH 复合电极及温度电极插入仪器的测量电极插座内(注意: 应正确设置电极插口, 详见6.1”电极插口”设置), 并将该电极用蒸馏水清洗干净, 放入pH标准缓冲溶液B中( 规定的三种pH标准缓冲溶液中的任意一种) 。b 在仪器的起始状态下, 按”标定”键, 仪器即进入一点标定工作状态, 此时, 仪器显示当前测得的pH值和温度值。如图c 当显示的pH值读数趋于稳定后, 按”F2( 确认) ”键, 仪器显示电极的百分斜率和E0值, 至此一点标定结束, 仪器同时提问使用者是否继续进行二点标定, 如图, 按”F2( 确认) ”键进行二点标定, 按”F1( 取消) ”键, 则一点标定结束, 返回起始状态。82 二点标定 二点标定是为了提高pH的测量精度。其含义是选用二种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定, 测得pH复合电极的实际百分斜率和定位值。操作步骤如下: a 在完成一点标定后, 将电极取出重新用蒸馏水清洗干净, 放入pH标准缓冲溶液C中。b 再按”F2( 确认) ”键, 使仪器进入二点标定工作状态, 仪器显示当前的pH值和温度值, 如图。c 当显示的pH值读数趋于稳定后, 按下”F2( 确认) ”键, 仪器显示”标定结束! ”以及标定好的电极斜率值和E0值, 说明仪器已完成二点标定。至此标定结束。按”F2( 确认) ”键或”F1( 取消) ”键退出标定模块。 9 pH测量在仪器的起始状态下, 如果当前显示的是电位值和温度值, 则按”mV/pH”键, 仪器即切换到pH测量状态, 显示当前的pH值和当前使用的电极百分斜率值, 如图。10 滴定管系数的标定 在仪器的起始状态下, 先将滴定管清洗多次, 使蒸馏水充满整个管路( 不能有气泡) 。然后设置好滴定管并将滴定管系数设置为100.00%( 具体设置6.2、 6.3) 。取一只干净称量瓶, 先用万分之一天平称空瓶重量, 再将滴液管伸入称量瓶内, 按”F1( 滴定) ”键进入滴定模式选择, 移动高亮条至”手动滴定”, 然后按”F2( 确认) ”键, 选择手动滴定。再按”F2( 确认) ”键选择mV手动滴定, 仪器进入手动滴定模式, 如果是10mL滴定管, 则将预加体积设置为”10mL”, 如果是20mL滴定管, 则应将预加体积设置为”20mL”,( 并保证结束体积大于预加体积) , 显示如图: 设置完毕, 按”F2( 确认) ”键, 仪器即一次把满滴定管蒸馏水推入称量瓶内, 再用天平称量。按下式计算出滴定管系数。 100式中: f滴定管系数; g1空瓶重量; g2加液后的称量瓶重量; d水的密度; V0滴定管满度的体积。11 清洗 在仪器起始状态下, 显示如下。 按”F3( 清洗) ”键, 仪器显示如下。 此时, 若按”F1( 取消) ”键, 仪器返回起始状态。按”5”或”6”键, 能够调节清洗次数。再按”F2( 确认) ”键, 仪器开始清洗, 如图。 仪器清洗完毕, 自动返回起始状态。在仪器清洗过程中, 按”F1( 终止) ”键, 仪器停止清洗, 询问用户是否终止清洗, 显示如下: 此时, 按”F1( 取消) ”键, 仪器将继续进行清洗。按”F2( 确认) ”键, 仪器终止清洗返回起始状态。12 补液 在仪器起始状态下, 显示如图: 按”F2( 补液) ”键, 仪器直接进入补液状态, 显示如下。 补液完毕, 仪器自动返回起始状态。在仪器的补液过程中, 按”F1( 终止) ”键, 仪器停止补液, 询问用户是否终止补液, 显示如下: 此时, 按”F1( 取消) ”键, 仪器返回补液状态, 按”F2( 确认) ”键, 仪器返回起始状态。13 滴定 在仪器起始状态下, 显示如下。 按”F1( 滴定) ”键, 仪器进入各种滴定模式的选择, 用户能够选择所需的滴定模式, 进行滴定。如图: 用户移动高亮条至相应的滴定模式上, 按”F2( 确认) ”键, 则可