制备过氧化钙稳定剂及性能研究.pdf
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1、中文摘要中文摘要过氧化钙是一种新型的多功能无机精细化工产品。在化学工程、农业、水产、环保、食品和医药中,广泛使用过氧化钙作为活性氧源,但在过氧化钙的工业生 产中,产品纯度低是主要技术难题。本项目采用CaCb、Ca(0H)2和H2O2常温下制 备过氧化钙,探索制备高纯度的过氧化钙工艺,针对加料方式、物料配比、加料 时间、反应时间、双氧水浓度等影响反应的因素,进行单因素实验和正交试验,寻找最佳的生产物料配方和工艺参数。由于制备过氧化钙反应中双氧水在过渡金 属离子的作用下催化分解,使双氧水的浓度降低,影响产品纯度和收率。所以本 实验研究了 Fe3+、Mg?+和pH值对双氧水稳定性的影响,探索了稳定剂
2、在制备过氧 化钙过程中的稳定机理。再模拟工业生产中原料中杂质的含量比例,在反应体系 中人为加入铁离子,并用稳定剂进行稳定化处理后,反应制得过氧化钙。试验结 果表明:随着Fe和Mg?+浓度的增大,双氧水稳定能力降低,其中Fe?+的破坏能 力大于Mg2+,采用沉淀方法或络合方法降低反应体系中的过渡金属离子浓度,是 防止双氧水分解的主要措施。双氧水在pH值48之间稳定性较好。在本论文实 验条件下,CaCb、Ca(OH)2和H2O2的摩尔配比为04:0.6:1,加料时间为6min,反 应时间为18min,陈化时间lOmin,烘干温度为110,烘干时间为1L5h,制备 了纯度达81.70%过氧化钙。关键
3、词:过氧化钙;稳定剂;稳定机理;制备黑龙江大学硕士学位论文AbstractCalcium peroxide is a new inorganic,fine chemical product with various functions.lt is widely-used as activity oxygen source in chemistry,agriculture,fisheries,environmental protection,food and medical.But during the production of it,high purity is difficult to a
4、chieve.The projict aims to explore the technology to obtain the high purity Calcium peroxide by using the CaCh.Ca(OH)2 and H2O2 to synthesize it at room temperature.Considering the feeding methods,materials ratio,feeding time,reaction time,concentration of hydrogen peroxide,and other factors which a
5、ffect the reaction,the single-factor experiments have been carried out to seek the best materials prescription and process parameters.During the process of preparation fbr Calcium peroxide,the Hydrogen peroxide will be catalyzed to decompose because of the transition metal ions.This leads to the law
6、 concertration of Hydrogen peroxide,then gives a negative effect on the purity and yield of the product.So the experiments researched the the impact of Fe3+,Mg2+and pH value on the stability of hydrogen peroxide as well as explored Stabilizeffuction in preparation of Calcium peroxide.Then by simulat
7、ing the industrial production,adding iron ion into the reaction system of preparation,and stability treatments,the Calcium peroxide was obstained.The result of the experiments shows:As the concertration of Fe3+and Mg2+raises,the ability of destorying hydrogen peroxides stablity raises as well,and th
8、e Fe3+has a greater impact than Mg2+.The method of using precipitation or complexing is the key meaure to reduce the transition metal ion concentration in the reaction system.Hydrogen peroxide has a better stability in the range of pH 4 to 8.The Experiments were carried out under such condition:the
9、molar ratio of CaCh,Ca(0H)2 and H2O2 is 0.410.6:1,Feeding time is 6 min,the reaction time is 18 min,aging time is lOmin,drying temperature is 110,drying time is 1 1.5h.The purity of calcium-peroxide is 81.70 percent.Keywords:calcium peroxide;stabilizer;mechanism of stability;preparation.-11独f创性声明独创性
10、声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得黑龙江大学或其他教育机构的 学位或证书而使用过的材料。签字r期:加8年及月6日学位论文版权使用授权书本人完全了解黑龙江大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本 人授权黑龙江生可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编本学位论文。学位论文作者签名:人为也签字日期:访临口月6日 签
11、字日期:尸够年与月1日学位论文作者毕业后去向:工作单位:通讯地址:-67-第1章绪论第1章绪论过氧化钙是一种新型的多功能无机精细化工产品。工业过氧化钙为淡黄色粉 末,无臭无味,难溶于水,遇水或潮湿情况下可在较长时间内缓慢分解而放出氧。因此,在化学工程、农业、水产、环保、食品和医药中,广泛使用过氧化钙作为 活性氧源。1.1 过氧化钙的性质与用途1.1.1 过氧化钙的性质过氧化钙(Calcium peroxide)Ca()2,分子量72.08,白色结晶性粉末,无臭、无毒,几乎无味,相对密度2.92 g/cm:熔点275,折射率为1.895。极微溶于 水,不溶于乙醇、乙酰、丙酮,与稀酸反应生成过氧化
12、氢等。常温下过氧化钙稳定,其有效氧含量22.2%,加热至375则开始分解,完全 分解温度为400425C,其全部分解成和CaO。过氧化钙在室温干燥条件下稳 定,在湿空气或吸水过程中逐渐分解出氧气,其10%的水浆液的pH值为12。1.1.2 过氧化钙的应用过氧化钙具有强的脱色、杀菌、消毒、漂白、防腐、增氧作用,还对紫外线 有较强的吸收作用。广泛用于农业、国防、养殖、环保、饮食、增氧、医疗及日 常生活中。随着应用科学技术的不断发展,过氧化钙的应用领域的不断开辟,用 途日益广泛,其需求量将不断增加。因而,该产品是一颇具前途的化工产品。1.1.2.1 农业方面(1)直播水稻几千年来种植水稻,都是先育苗
13、后插秧或抛入水田中,劳动强度大,种植成 本高。育苗的工作量占水稻劳动作业的40%。如果把稻种直接播在水田里,会因 缺氧而发芽率低,播在土壤表面又会造成苗的流失和倒伏。水稻种子发芽对氧气 的要求严格的。在低浓度氧气下,水稻种子可以发芽,但发出的芽和幼苗成活率 低。涂有一层过氧化钙的种子播种时,种子容易发芽和成长。因此,过氧化钙广 黑龙江大学硕士学位论文泛用于水稻种子包衣3直播水稻种子催芽改进方法是种子外层包覆有一种过氧化钙活性剂粉末或组 成物,及一种有效数量的植物生长调节剂粉末或组成物使用这项技术可有效提 高直播稻种的发芽率,降低水稻生产的劳动强度,提高水稻的亩产量。宣建荣I发明了以黄腐酸、高分
14、子吸水剂、过氧化钙、多菌灵、蔡乙酸、克 百威、硫酸锌等粉状原料,制作的旱育直播多功能包衣剂。日本已于1981年将稻种用过氧化钙和除草剂、熟石膏制成包衣剂包裹后,直 接播入水田里。如果水温为20C,则十天左右发芽。由于稻种外壳含有过氧化钙,在土壤中缓慢释放出氧气,可以保持二到三周的供氧时间,大大促进种子发芽和 幼苗成长。此法可比先育苗后插秧增产10乐还可节省种植成本。日本保土谷化学工业于1986年2月开发了卡鲁帕粉剂,以1:1的比例涂在种 子上,播种在土壤中,卡鲁帕粉剂供应种子发育时所必要的氧气,以促进植物健 康成长“也(2)增氧肥由于过氧化钙在水中能缓慢放氧,使土壤富氧,起充氧的作用一方面起
15、物理扩散作用,增加土壤透气性,有利于植物根系生长,有利于堆近肥料的催熟 作用。另一方面起化学氧化作用,控制细菌的生长及抗虫害。土壤里过氧化钙的 放氧作用又可以促进作物的新陈代谢,增强植物抵御病虫害的能力。1000后土地施用过氧化钙(60%)8kg,种马铃薯可增产13%。在排水不良的温室 里,试种甜瓜,待成活后,每株埋入60g(51%)的过氧化钙,瓜重可增加30%,甜度 增加近7机在大棚内栽种草莓,每株埋入2g过氧化钙(46%),结果个数可增加30%,果实重增加3%,甜度增加下田英雄等发明:碱土类金属过氧化物,特别是过氧化钙与磷酸铁的组合 物,通过由磷酸铁多少可控制氧发生量的氧发生剂。它在农业上
16、用于抑制水田土 壤的强还原化及随之产生的有害气体,促进谷类和蔬菜等的种子发芽、生长,促 进旱田和室内或钵栽培的作物的根发达和健全化及堆肥成熟等。2第1章绪论用过氧化钙作大豆种植的基肥,可刺激生长发育,可改善幼苗根系和土壤氧 化还原状态,一般可使棉花增产12%。还可做为土壤改良剂。将过氧化钙混入各种肥料中,它能供氧,增加肥效以促进植物对养分的吸收 与生长,故R本把过氧化钙称为氧气肥料。与过氧化钙能一起混合施用的肥料有 尿素、硫较、过磷酸钙、硫酸钾表混合复肥等。与过氧化钙混合的肥料又统称为 活性肥料.。解俊峰,用过氧化钙配制一种防治苹果轮纹病、腐烂病、炭疽病、早期落叶 病、梨黑星病、蔬菜灰霉病、霜
17、霉病、赤霉病、炭疽病、叶霉病等、瓜类白粉病、枯萎病、麦类白粉病、锈病,水稻稻瘟病、纹枯病等农作物上的各种真菌、病毒 二合一广谱杀菌剂,具有高效、速效、无毒、无残留、杀菌谱广等特点,可完全 替代目前使用的大多数杀菌剂,对发展绿色农业将有重大贡献。1.1.2.2畜牧业方面青贮料保鲜剂:牛用育贮料在贮存中食用价值下降,含氮有机物显著损失,如生成的乳酸和锈盐含量过高,乳牛的摄入量会大大下降,如出现腐败现象,青 贮料即不能再用,但添加过氧化钙,使其含有活性氧浓度在0.001%以上时,效 果良好。饲料添加剂:猪饲料中添加0.020.05%过氧化钙,能改善猪的骨架,提高瘦肉百分比,同时在生长期能获得较好的重
18、量增益)作为饲料添加剂,过 氧化钙还有助于反刍动物的消化,抑制甲烷产生。1.1.2.3水养殖方面水塘中定期加入适量的过氧化钙,可快速有效地增加水塘中的氧含量,提高 水质清新度,维持鱼虾的正常成活率,并有杀菌、减少病害的作用。在鲜活鱼虾 的运输过程中,加入适量的过氧化钙,也可避免鱼虾因缺氧而死亡。(1)释氧剂过氧化钙作为释氧剂增加水体中的溶氧,典型地应用于有限的水域内、提高 饲养密度而增加单位产量,并解决养殖水体缺氧而导致水产动物浮头或泛池现象,特别是在水产动物越冬期。CaO?发生分解反应生成H和Ca(0H)2,每克CaO2最大可以放出0.47g的H202-3-黑龙江美学硕士学位论文和热(/7/
19、=-23535 KJ/mol)0在鱼虾类养殖的池塘中,由于残留饲料及鱼虾排泄物使淤泥排放H?S、LSO,等 还原性物质污染水质,CaO2可使还原物氧化,并可杀菌灭藻,改善水质,促进养殖 业的兴盛口。.(2)降低或消除二氧化碳,避免水体酸化,调节水体pH值活鱼运输过程或鱼类越冬期(封冰),由于鱼类密度较大,呼出的二氧化碳向 外(空气)逸出量较少,在水体中逐渐积累量高达20401ng/L,从而导致水体酸化,妨碍了鱼类对溶解氧的吸收及利用。如活鱼运输水体添加500 mg/L的过氧化钙 可基本上消除二氧化碳。过氧化钙在水中呈碱性反应,其过程与产氧一样,也是慢慢进行的。养鱼池 水体施用过氧化钙后,可降低
20、水体中的二氧化碳、有机酸、二价金属离子等物质 对鱼类的影响,提高水体的pH值。但要注意,当施用过氧化钙浓度达到一定量时,pH值就会超过鱼类耐受极限。(3)降低水体氨氮含量过氧化钙能促进硝化作用,降低水域中氨氮的含量。因此在养殖或运输水体 中,施用一定剂量的过氧化钙,可明显降低氨态氮和亚硝态氮,从而起到改善水 质的作用。若与活性沸石综合使用,效果会更好。(4)改良池塘底质,消除硫化氢由于鱼的残剩饲料和排泄物等,使鱼塘底质恶化,从缺氧的底泥中产生硫化 氢、亚硫酸等还原性有害物质,过氧化钙可将这些有害物质氧化变为无害物质,并且在水中还有杀菌灭藻的作用。鱼塘加入过氧化钙,并配合使用生石灰,能使 活性氧
21、利用率高、成本低,有效期在一年以上。(5)净化水质池水中施用过氧化钙,在其逐渐下沉过程中,能使水体中的有机物和悬浮物 凝聚,逐渐形成絮状胶体物质沉入水底或形成泡沫状物质漂于池边,澄清养殖水 体,起到净化水质的作用,增加了水体的透明度,促进浮游植物的光合作用,增 加水体溶解氧和补偿深度,又为底栖鱼类生存、生长创造良好条件,促进单位产4第1章绪论量的增长。张锡辉等采用微曝气方式在底泥与水体的交界面位置附近,直接投加微小 浓度的过氧化氢和投加过氧化钙的方式。直接抑制引起底泥污染物释放的厌氧微 生物,沉淀钝化磷元素,避免水体质量恶化,提高水环境质量。(6)增加水体硬度在养殖水体施用3050 mg/L的
22、过氧化钙,2天后总硬度增加了 15%35%,提高了池底碱性饱和度,并中和池塘底质中积累的有机酸而呈碱性,促进池底有 益微生物的活动,加速有机物分解矿化。同时还增加水体中钙离子的含量和水体 缓冲能力,预防水产动物软壳、软骨等病。(7)消灭病原菌过氧化钙能抑制厌氧生物的繁殖,作为氧化剂使用进行消毒时,能有效地杀 灭厌氧菌和致病细菌。1.1.2.4环保方面翟永清等研究了过氧化钙其在废水处理中的应用。研究了CaOz/HVFeSO,复合 体系对以酸性黑10B为代表的4种水溶性染料模拟废水的处理,结果脱色率即可达 到近100%,溶液无色透明。对高色度、高C0%实际染料废水,采用以CaOz/H/FeSO”复
23、合体系催化氧化为主的“稀释一催化氧化一絮凝一吸附”综合处理工艺,取得 了很好的效果。利用过氧化钙的碱性及氧化性,对Cd2 Pb2 Cu2 Mn AsOi等重金属废水 进行处理,结果表明:通过控制过氧化钙的加入量及pH值,这几种重金属离子的 去除率均达到99.9%以上,残留浓度均低于国家排放标准。由此可见,过氧化钙是 一种有效、安全、无毒的“环境友好型”绿色水处理剂。用过氧化钙处理含重金属离子的废水,方法简单而可靠,且无二次污染,其重金属除去率可达99100%。过氧化钙可代替活性污泥处理工业和城市下水,对含有重金属离子的废水,处理后其去除率可达100%,且无二次污染。原玉全阎公开了一种燃料添加剂
24、,是用二茂铁及其衍生物、异丙醇、新戊二 醇、环己烷、过氧化钙、高镒酸钾、烷基苯、甲醇、汽油、柴油或石蜡等配制。-5-黑龙江大学硕士学位论文二茂铁及其衍生物可用乙酰基二茂铁、二乙酰基二茂铁或环烷酸铁等。配制成液 体或固体,使用时液体按体积比210%添加,固体每10升燃油加入50100克,使用添加剂后净化尾气,减少污染,改善了动力机械和锅炉的性能。许学龙发明了用硼砂、氢氧化钠、钢催化剂j、过氧化钙、丙二醇、葡萄糖 酸、丙三醇配制的燃煤添加剂。采用本发明的燃煤添加剂,可以显著提高煤的燃 烧效率,降低粉尘排放量,减少硫化物的排放,有效去除附着在炉壁上的炉渣,防止燃烧设备内部的腐蚀,从而延长设备使用寿命
25、。叶芬霞等在一种畜禽粪尿除臭方法及其应用中,利用过氧化物酶能在较宽 的温度、pH值、污染物浓度和盐度范围内,以过氧化氢或过氧化钙为电子受体,将芳香性化合物催化氧化为自由基而分解去除的原理,用于驱除畜禽养殖场粪尿 产生的臭气。浮游生物是鱼虾类的营养源,夏季易形成赤潮而造成鱼类大量死亡,若在1升 赤潮中加入50250 mg CaO2,则赤潮在数小时至一夜内即消失。过氧化钙还可 以控制微囊藻类的生长和增殖。活性污泥法可显著降低污水中的COD和BOD,但是,对用后的活性污泥处理产 生困难。在活性污泥中添加过氧化钙和碳酸钙的混合物可代替传统的曝气,由于 碳酸钙的存在,使过氧化钙在溶液中长期缓慢放氧,不仅
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