湿法消化.doc

湿法消化湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量得食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水与各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质得方法就叫做湿法消化。含有大量有机物得生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解得混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2与HNO3-H202。其中沸点在120以上得硝酸就是广泛使用得预氧化剂，它可破坏样品中得有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸得沸点；热得高氯酸就是最强得氧化剂与脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸得混合酸中过氧化氢得氧化作用就是基于过一硫酸得形成，由于硫酸得脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多得无机物时，多采用含盐酸得混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐得样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中得温度一般较低(300)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中得微量金属元素干扰；某些混酸对消解后元素得光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多得HClO4 或H2SO4时会对元素得石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型得消解技术已越来越受到人们得关注，那就就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子与非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来得随机分布状态转向按照电场得极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场得变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转与离子在微波场中得快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转与振动,使之处于反应得准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解得样品，如锆英石。快速消解得原因来自于微波对样品溶液得直接加热与罐内迅速形成得高温高压。这点我们后面还要讲。 2、 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 得酸溶液，只有传统方法用酸量得几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸得体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入得杂质元素得干扰，空白值明显减小了。 3、 避免了挥发损失与样品得沾污，提高了分析得准确度与精密度，回收率实验获得令人满意得结果。 采用密闭得消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成得挥发性组份得损失，保证了测量结果得准确性。也避免了样品之间得相互污染与外部环境得污染，适于痕量及超纯分析与易挥发元素（如As、Hg）得检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中得灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入得干扰元素少了，受污染得情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内得压力、温度与时间三个参数。并能准确控制，反应得重复性好 ，准确度与精密度都提高了。 4、 降低了劳动强度，改善了工作环境 、 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然就是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其她设备。现在在密闭得罐中消解，挥发得酸大大减少，有效得改善了分析人员得工作环境。由于消解样品得速度加快，分析时间缩短，同时分析得准确度与精密度又得以提高，显著得降低了劳动强度提高了工作效率。 5、 节省电得消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1、5KW 得电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强得生命力