超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂.pdf
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1、195分析检测食品科学2010,Vol.31,No.02超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂王 骏,胡 梅,张 卉,张喜琦,祝建华(山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心(山东),山东 济南 250100)摘 要:建立快速测定饮料中 16 种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在 ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16 种食品添加剂在 5.5min 内可获得良好的分离,各组分检出限均优于 1.0mg/kg,加标回收率为 91.6%100.3%,RSD 为 0.66%2.20%,表明该方法精密度
2、良 好。关键词:超高效液相色谱;饮料;食品添加剂;测定Rapid Determination of Sixteen Kinds of Food Additives in Beverages by Ultra Performance Liquid ChromatographyWANG Jun,HU Mei,ZHANG Hui,ZHANG Xi-qi,ZHU Jian-hua(Shandong Supervision and Inspection Institute for Product Quality,National Centre for Quality Supervision and Te
3、sting ofProcessed Food(Shandong),Jinan 250100,China)Abstract :An ultra performance liquid chromatographic(UPLC)method was presented for the rapid determination of 16 kindsof food additives in beverages.The method was based on extraction with methanol mixed with water,separation on anACQUITY UPLC BEH
4、 C18 column and detection with diode-array detector.All the sixteen kinds of food additives were wellseparated within 5.5 minutes.The limits of detection for them were more than 1.0 mg/kg,and the recoveries at three spike levelswere 91.6%100.3%,RSD was 0.66%2.20%.Key words:ultra performance liquid c
5、hromatography(UPLC);beverage;food additives;determination中图分类号:TS202.3;O657.72 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2010)02-0195-04收稿日期:2009-03-13作者简介:王骏(1972),男,高级工程师,学士,主要从事食品及食品添加剂检测研究。E-mail:随着食品工业的快速发展,食品添加剂品种不断增加。目前全世界应用的食品添加剂品种已多达 25000 余种,我国 2007 年发布的 GB 2760食品添加剂使用卫生标准中,允许使用的 22 类食品添加剂近 2000 种。现代食品加工业中,一
6、种食品往往同时使用多种食品添加剂,典型的如饮料中可能使用防腐剂、甜味剂、合成色素、咖啡因等添加剂,给食品安全监管工作带来了很大的困难。如按照现行标准1-5的方法进行检测,必须要用不同的方法对样品进行多次处理,分别检测不同的添加剂残留量,不仅费时费力,而且对于未明确标识的添加剂可能无法进行检测。近几年来,国内从事食品检测的研究人员对多种食品添加剂的快速同时测定技术进行了一定的研究6-9,目前报道的文献中,最多可以对 12 种食品添加剂进行同时测定。本实验应用超高效液相色谱技术,研究饮料中 16 种食品添加剂的快速测定方法,可用于各类饮料中食品添加剂的快速筛查,为食品添加剂的安全使用和监管提供技术
7、支撑。1材料与方法1.1材料与试剂碳酸饮料、含乳饮料(各 5 批次)市售。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、亮蓝和咖啡因标准储备溶液(质量浓度均为 1mg/mL)国家标准物质中心;乙腈、甲醇(均为色谱纯)美国 Fisher 公司;乙酸铵(分析纯)国药集团(上海)化学试剂公司;超纯水 美国Mili-Q 纯水系统制;微孔滤膜(有机相,0.2m)。1.2仪器与设备OROR 2010,Vol.31,No.02食品科学分析检测196ACQUITY UPLC 型超高效液相色谱仪(配
8、有二极管阵列检测器及Empower 2 色谱数据处理系统)美国Waters公司;XH-C 型涡旋混合器 江苏金坛市医疗仪器厂;3-18K型高速离心机(最高转速10000r/min)德国Sigma公司。1.3标准溶液的制备将各食品添加剂标准储备液配制成质量浓度均为50g/mL 的混合标准储备溶液,此溶液于 4冰箱中可储存 1 个月。将混合标准储备溶液用甲醇-水(1:9,V/V)依次稀释成 0.1、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0g/mL的系列标准溶液,使用前配制。1.4试样的处理称取 1.0g 碳酸饮料或含乳饮料试样于 10mL 容量瓶中,加入 1mL 甲醇,混匀,用超纯水定容至刻度
9、,摇匀、涡漩混合2min。移取5mL于10mL离心管中,10000r/min 离心 5min,取上清液经微孔滤膜过滤后备用。1.5超高效液相色谱操作条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18柱(50mm 2.1mm,1.7m);流动相:甲醇(A)、20mmol/L 乙酸铵溶液(B),流动相梯度见表 1;流速:0.6mL/min;柱温:5 0;进样体积:5L。检测波长扫描范围:200500nm。2结果与分析2.1色谱分离条件的选择为实现多种食品添加剂的快速分析,选择粒径1.7m 的 BEH C18填料的色谱柱为分离柱,考虑到多种添加剂均为酸性结构,故采用 20mmol/L 乙酸铵溶液-
10、甲醇体系为流动相,采用梯度洗脱的方式进行分离。经优化分离条件后所有 16 种食品添加剂在 5.5min 内均可良好分离,一次进样仅需 8min 即可完成。2.2检测波长的选择各组分经液相色谱分离,二极管阵列检测器扫描检测,取得各组分紫外光谱图,根据各组分紫外吸收情序号添加剂名称保留时间/min检测波长/nm1安赛蜜0.5502302苯甲酸0.6852303柠檬黄0.8724104山梨酸1.0452305糖精钠1.1482306脱氢乙酸1.4132307胭脂红1.7574108苋菜红2.7794109咖啡因2.83623010日落黄2.91441011诱惑红3.29941012对羟基苯甲酸甲酯3
11、.51825613对羟基苯甲酸乙酯4.15725614亮蓝4.25441015对羟基苯甲酸丙酯4.72125616对羟基苯甲酸丁酯5.199256表2 16种食品添加剂保留时间和定量检测波长Table 2 Retention time and quantitative wavelengths of 16 kindsof food additives1.6测定步骤 体积分数配比/%时间/minAB梯度曲线0.001991.50298线性3.003070线性5.006040线性6.508020线性6.60199线性8.00199线性表1 流动相梯度洗脱程序Table 1 Mobile phase
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