GC和GC_MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量.pdf
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1、本文建立了一种气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量的方法。无色样品经乙醚萃取、离心、取上清液浓缩定容经 0.22 m 有机相滤膜净化进样,有颜色样品经乙醚萃取、离心、取乙醚上清液浓缩至近干,丙酮溶解混匀,过石墨化碳黑柱净化,浓缩定容,分别进GC-FID 和 GC-MS 测定及确证,外标法定量。GC 法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为 80%105%,相对标准偏差(RSD)小于 6.0%。GC-MS 法测定香兰素和乙基香兰素的添加回收率范围为 81%110%,相对标准偏差(RSD)小于 6.0%。该方法中 GC 仪器操作简单、成本较低,可广泛应
2、用于饮料中香兰素和乙基香兰素日常检测,GC-MS 法采用选择离子扫描(SIM)排除 GC 法测定的假阳性结果,使测定结果更准确可靠,两种方法互补使用,适合饮料中香兰素和乙基香兰素的日常分析检测和质量控制。关键词:关键词:香兰素,乙基香兰素,饮料,气相色谱,气相色谱-质谱 Determination of vanillin and ethyl vanillin contents in beverages by GC and GC-MS Feijin Peng*Xing Xu Ping Shu Yongyang Mao Yan Zhang Haojun Zhao Weihua Yang Qixin
3、 Guo(Dali Comprehensive Inspection Centre of Quality and Technical Supervision,Dali Yunnan 671000)Abstract:A method for determination of vanillin and ethyl vanillin in beverages by gas chromatography(GC)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)was established.If samples were colorless,firstly
4、extracted by ether,centrifuged and then the supernatant fluid were purified by 0.22 m organic phase membrane and quantified by GC and GC-MS.If samples were color,firstly extracted by ether,centrifuged and then the supernatant fluid were collected and enrichment to nearly dry,then dissolved by aceton
5、e,purified and concentrated by Carbon-GCB.Finally,they were quantified and certified by GC and GC-MS,using external standard.The recoveries of vanillin and ethyl vanillin by the GC method and GC-MS method ranged from 80 to 105 and from 81 to 110 respectively,as well as RSD was less than 6.0%.GC inst
6、rument was operated simply and that the cost of operation was relatively low,so it can be widely used in vanillin and ethyl vanillin daily testing in beverages.GC-MS method using selected ion scan(SIM)to rule out false positives sample which was tested by GC method and made the results more accurate
7、 and reliable.The two methods were complement each other,which were suitable for the daily determination and quality control of vanillin and ethyl vanillin contents in beverages.Key words:vanillin;ethyl vanillin;beverages;gas chromatography(GC);gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)中图分类号:TS207.
8、3 文献标识码:A 文章编号:香兰素(Vanillin),又名香草醛,学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,乙基香兰素,学名3-乙氧基-4-羟 *通迅作者:姓名:彭飞进(1982-),女,硕士研究生,工程师,研究方向主要为产品质量检验及食品中添加剂及污染物限量检测。E-mail:.基金项目:云南省 2014 年制定/修订食品安全地方标准项目(云卫2014DB003)网络出版时间:2015-02-11 15:38网络出版地址:http:/ 基苯甲醛,可在香荚兰的种子中找到,也可以人工合成,两者均是食品中重要的香味添加剂,广泛运用在各种调香食品中,如饮料、糕点、乳制品、巧克力、糖果、婴幼儿配方食品等。除
9、香兰素和乙基香兰素可被人工添加外,国外许多研究表明香兰素自然存在于一些水果1中,如桔子、柠檬、芒果和葡萄柚等。而香兰素的安全性在国内外仍然存在一定争议,欧盟专家委员会经过多年的实验研究发现,大剂量的使用香兰素对人体有较大的危害,过度摄入可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝肾等2。饮料是消费量较大的食品,因此建立饮料中香兰素和乙基香兰素检测,有利于生产企业日常质量控制和监管部门的日常监督和风险监测,保障食品安全。目前食品中香兰素和乙基香兰素检测方法主要涉及婴幼儿配方奶粉、牛奶、饼干和蛋糕等毛细管电泳法3-5、修饰电级法6、高效液相色谱法7-9、液相色谱质谱联用法10-12、气相色谱法13
10、-14 和气相色谱质谱联用法等15-18,然而饮料中检测香兰素和乙基香兰素的气相色谱法和气相色谱质谱法未见报道。本实验采用实验室易得的乙醚,无水乙醇等毒性低的试剂提取,前处理简单快速,方法中GC仪器操作简单,成本较低,应用范围广,GC-MS法采用选择离子扫描(SIM)排除假阳性使测定结果更准确可靠,两种方法互补使用,为一般实验室测定饮料中香兰素和乙基香兰素提供了一个准确度高、简便易得的方法。1 材料与方法材料与方法 1.1 材料与试剂 5 种有色饮料样品和 4 种无色饮料样品 当地市场购买所得。香兰素(纯度99%)Sigma-Aldrich 公司;乙基香兰素(纯度99%)Sigma-Aldri
11、ch 公司。无水乙醇(色谱纯)德国默克公司;乙醚(分析纯)利安隆博华(天津)医药化学有限公司;丙酮(色谱纯)德国默克公司;石墨化碳黑柱(Carbon-GCB,250 mg/3 mL)上海安谱实验科技股份有限公司。1.2 仪器与设备 GC-2010plus 气相色谱仪和 GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司;AB204-E 电子天平,梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司;TG16-WS 台式高速离心机,湖南湘仪离心机仪器有限公司;氮吹仪,天津澳特赛恩斯仪器公司。其它为实验室常用设备。1.3 实验条件 1.3.1 气相色谱(GC)仪器条件 色谱柱:毛细管柱为 DB-1701 柱
12、(30.0 m0.250 mm0.25m);升温程序:60 保持 2 min,以 10/min 升至 250,保持 2 min;载气为氮气(99.999%)流速 1.58 mL/min,压力 114.4 kPa,进样量 1 L;分流比 2:1;进样口温度 240;FID 检测器温度 250.0。1.3.2 气相色谱质谱联用(GC-MS)仪器条件 色谱柱:毛细管柱为 DB-1701 柱(30.0 m0.250 mm0.25 m);升温程序:70 保持 1 min,以 10/min 升至 240,保持 1 min;载气为氦气(99.999%)流速 1.51 mL/min,压力 98.8 kPa,进
13、样量 1 L;不分流方式;进样口温度250。电子轰击(EI)离子源;电子能量 70 eV;接口温度 280;离子源温度 230;溶剂延迟时间 5 min;母离子 m/z 151 和 137;激活电压 0.9 V。SCAN 质量扫描范围 m/z 50.00250.00,扫描时间 515 min。定量:SIM 扫描。香兰素扫描离子:151,152,81。其中,特征离子为 151,参考离子为 152,81。乙基香兰素扫描离子:137,166,138。其中,特征离子为 137,参考离子为 166,138。1.3.3 标准溶液的配制与标准曲线绘制 准确称取 20 mg 香兰素和乙基香兰素标准物质,溶于
14、100 mL 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀备用,配制成浓度为 200 mg/L 的混合标准储备液。精密吸取 0.1、1、2、5、8、10 mL 和 20 mL 混合标准储备液于 100 mL 容量瓶中,各加无水乙醇定容至刻度,分别配制成浓度为 0.2、2、4、10、16、20、40 mg/L 标准系列。按照上述色谱条件进行测定,作峰面积对浓度的标准曲线,求出线性回归方程。1.3.4 样品处理 无色饮料样品称取约 10 g(精确至 0.0001 g)于 25mL 比色管中,加入约 3 g(精确至 0.01 g)氯化钠,10 mL 乙醚萃取(如有必要离心,以不低于 3500 r/min 离
15、心 3 min),取上清液经 0.22 m 有机相滤膜过滤,分别上 GC 和 GC-MS 仪器测定。有色饮料样品称取约10 g(精确至 0.0001 g)于 25 mL 比色管中,加入约 3 g(精确至 0.01 g)氯化钠,10 mL 乙醚萃取(如有必要离心,以不低于 3500 r/min 离心 3 min),取上清液 2.5 mL 氮吹浓缩至近干,用 2.5 mL 丙酮溶解定容,过石墨化碳黑柱(预先用 5 mL 丙酮活化),5 mL 丙酮洗脱,合并滤液,氮吹浓缩至近干,2.5 mL 无水乙醇溶解定容,分别上 GC 和 GC-MS 仪器测定。1.3.5 样品分析 在相同的气相色谱和气相色谱质
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