华东理工大学乳液聚合——参数测定.pptx
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1、11.1乳液类型的测定11.1.1O/W及W/O型乳液的确定染料溶解法相稀释法电导法荧光法O/WorW/O?乳胶粒表面正电?乳胶粒表面正电or负电负电?乳胶粒电性的测定电泳法将待测乳液稀释至固含量大约为10%微型电泳池:池子两端各装一个微型铂电极,小电池与两电极相通后,在显微镜在观察乳胶粒的运动。若向负极移动则为乳胶粒带正电的乳液;若向正极移动则为乳胶粒带负电的乳液较大的电泳池:通电后可以肉眼观察到带电的乳胶粒集中在一个电极周围。可以加入染料便于观察,但要注意染料本身所产生的带电离子会使乳胶粒聚集而发生凝聚。11.1乳液类型的测定将成品乳液样品置于比色管中,肉眼观察其状态。若乳液均匀细腻,不分
2、层,无沉淀,无可见凝胶块,则稳定;否则不稳定。对于苯丙、乙丙、纯丙等大多数聚合物乳液来说,因为乳胶粒很细,所以多半呈半透明状,并泛蓝光。其透明度越高,蓝光越足,则稳定性越大,乳液质量越高。按照GB/T11175-2002和JISK6828:1996标准规定的方法,把聚合物乳液用玻璃棒刮涂在玻璃片上,进行目测。若乳液膜均匀细腻,无可见粗粒子,无异物,则合格。11.2乳液外观检验将大约2g聚合物乳液试样放入直径为4cm的铝盘中,盖上铝盖,称重,然后将其置于设有通风装置的烘箱中,在115oC下干燥20min后,称重,即可计算得固体含量。软聚丙烯酯类,较高温度(120oC)增塑聚合物乳液(增塑剂挥发)
3、,较低温度(105oC)和较长干燥时间(如2h)需用已知固含量的乳液作空白试验,校正铝盘面积、干燥温度及增塑剂挥发性等因素对试验结果的影响按照GB/T11175-2002和JISK6828:1996标准规定,测定聚合物乳液固含量的条件为在105oC2oC下烘干60min5min快速测定聚合物乳液固含量的方法:把盛有乳液的铝盘置于250W红外干燥器中,只需几分钟就能自动显示测定结果。11.3乳液固含量的测定黏度是聚合物乳液的一个重要技术指标,乳液的稳定性和施工性能与其黏度密切相关乳液黏度越大,其稳定性越高乳液聚合及其后的输送、贮存和应用;施工足够的黏度作涂料时,若黏度太高,其流平性不好,涂膜光泽
4、度差;而黏度太低,涂料易流挂,同时涂料会向基质毛细孔道内渗透。一方面会使基质变硬,另一方面会造成聚合物流失,成膜物质减少,影响产品性能黏度和流体性质的关系:低黏度牛顿流体,黏度随剪切率变化不大;黏度较大屈服-假塑性流体,越过屈服点后,黏度随剪切率而下降黏度很大触变性流体,黏度随剪切时间而变化高固含量胀塑性流体,黏度随剪切率增大而升高聚合物乳液大多属于非牛顿流体,用于测定乳液黏度的仪器应能在010000S-1的宽剪切率范围内测定剪切应力随剪切速率的变化关系。有冷却装备,恒湿恒温房间。准确度不高的场合:旋转圆筒黏度计、毛细管黏度计、落球黏度计、气泡上升黏度计、涂4#杯等设备近似测定11.4乳液黏度
5、的测定(1)机械稳定性待测聚合物乳液过100目的标准筛过滤高速搅拌(浆端速度6096m/min,10min)所生成的沉淀通过100目标准筛过滤,干燥,称重干态滤出物在聚合物乳液初始固含量中所占的分数即为乳液的机械稳定性,分数越大,稳定性越差(2)冻融稳定性10g聚合物乳液试样置于15ml的塑料瓶中(-201)oC的冰箱中冷冻16h,30oC下熔化16h经历上述过程一次若不破乳,稠度不变,冻融指数加1冻融指数越大,冻融稳定性越高;若冻融指数为零,则该乳液不抗冻,必须在5oC以上贮存和运输(3)高温稳定性50g试样装入测试瓶中,在60oC下保持5天,观察记录状态变化没有发生变化的乳液说明其高温稳定
6、性好;发生沉淀或出现凝胶的乳液,其高温稳定性差11.5乳液稳定性的测定(4)pH稳定性两只测试管中个装入5g待测乳液试样,分别加入1mL(1mol/L)盐酸和1mL(1mol/L)KOH摇匀,测定两试管中物料的pH值,并观察乳液是否稳定在室温下放置24h,再观察乳液是否稳定若无明显变化,则所测乳液pH稳定性好钙离子稳定性:化学稳定性表征其承受电解质能力在20mL的刻度试管中加入16mL聚合物乳液试样再加入4mL0.5%的CaCl2溶液,摇匀,静置48h若不出现凝胶且无分层现象,则钙离子稳定性合格;若有分层现象,量取下层(或上层)清液高度,清液高度越大,钙离子稳定性越差稀释稳定性将乳液稀释到固体
7、含量为3%把30mL稀释后的乳液倒入试管中,液柱高20cm,放置72h测量上部清液和沉淀部分的体积即可知其稀释稳定性11.5乳液稳定性的测定在一定的低温条件下,聚合物乳液中的水分挥发后,乳液仍为离散的颗粒,并不能融为一体。在高于某一特定的温度时,水分挥发以后,各乳胶粒中的聚合物会互相渗透,互相扩散,熔结为一体而形成连续透明的薄膜。能够成膜的温度下限值叫最低成膜温度(MFT)。聚合物乳液的一个重要性能指标,进行配方设计,确定应用条件和施工工艺。在最低成膜温度测定仪上测定。该仪器的主体为一块温度梯度板,在板上由冷端到热端均匀地分布。若将待测聚合物乳液杨平均匀地涂在梯度板上,待水分挥发后,将在某一位
8、置处出现一条分界线,在该线高温一侧形成透明而连续的薄膜,而在低温一侧则呈开裂、粉化或白垩状,这条分界线所对应的温度即为最低成膜温度MFT。11.6乳液最低成膜温度的测定乳胶粒尺寸及尺寸分布是聚合物乳液的重要参数。乳液聚合物的性能、聚合物乳液的许多重要性质以及在乳液聚合反应过程中的聚合反应速率等与之密切相关能否准确而快速地测定,不仅关系到能否实现乳液聚合反应过程的合理控制,关系到产品的质量,而且关系到聚合物乳液的推广应用常用方法有六种:光散射法消光法肥皂滴定法离心法电子显微镜法水动力色谱法。其中能测乳胶粒的平均直径;除了可以得到乳胶粒平均直径外,还可得到乳胶粒的尺寸分布。11.7乳胶粒尺寸及尺寸
9、分布的测定11.7.1光散射法一束光照射在乳胶粒上后会向各个方向散射,在与主光束成角的方向上的散射光强与入射光强之比称为相对光强,用I表示,用光散射仪来测定。I是散射角及参数与m的函数。动态光散射动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering(DLS),测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。基本原理基本原理粒子的粒子的布朗运动布朗运动Brownian mot
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